水酶法提取大豆油脂的中试研究

为了提高水酶法油脂提取率,该文进行水酶法提取大豆油脂的中试和循环酶解试验,验证小试和扩大试验的酶解和破乳参数对中试油脂提取率的影响,并研究循环酶解过程中循环次数及酶添加量对油脂提取率影响和中试工艺中大豆油脂的品质。以大豆为原料,由水酶法提取大豆油的中试得出:脱皮大豆比未脱皮大豆有助于提高油脂提取率和破乳率(P0.05,油脂提取率:脱皮61.85%,未脱皮56.91%;破乳率:脱皮92.01%,未脱皮90.42%)。通过主成分分析可知:大豆油脂的质量分数、离心后游离油和乳状液的质量分数、蛋白质的质量分数和乳状液中水分都是影响油脂提取率的关键因素。采用中试工艺1(1次提取,2次离心,1次破乳)进行循环酶解,随着循环试验次数增加,油脂提取率逐渐增大,在第4次时达到最大值66.46%±0.28%。通过检测大豆油脂的特征值可知:水酶法提取的大豆油脂的酸值、过氧化值、磷含量显著低于溶剂浸提法(P0.05),说明水酶法提取的大豆油品质高于溶剂浸提法,并且除水分和挥发物质量分数外,其他指标均符合国家三级大豆油标准。研究结果为产业化推广提供了理论参考。     

水酶法提取山核桃油脂工艺研究

为优化水酶法提取山核桃油脂工艺,以山核桃为原料,采用水酶法提取油脂,在单因素试验基础上,采用响应面法研究木瓜蛋白酶用量、酶解时间、pH值、酶解温度和料液比对山核桃油提取率的影响;采用气相色谱-质谱联用技术分析提取油脂的脂肪酸组成,并对比了压榨法、溶剂法和水酶法3种方式对油脂理化性质的影响。结果表明,水酶法提取山核桃油脂工艺的最佳条件为:木瓜蛋白酶量0.17%,酶解时间150 min,pH值6.34,酶解温度54.43℃、料液比1∶5,在此条件下山核桃中油脂提取率为81.32%。采用气相色谱-质谱联用技术对提取油脂的脂肪酸组成进行分析,共测出12种脂肪酸,棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸是4种主要脂肪酸,其中饱和脂肪酸(SFA)占7.61%,单不饱和脂肪酸(MUFA)占69.10%,多不饱和脂肪酸(PUFA)占23.29%。对比3种提油方式发现,水酶法是一种较为理想的油脂提取方法。本研究结果为水酶法提取山核桃油脂生产提供了理论依据。     

CaCl2和pH值对水酶法提取大豆油形成乳状液破乳效果影响

为探明粗酶水相提取大豆油所产乳状液的破乳机制,通过破乳率、Zeta电位、黏度、粒径分布和平均粒径指标分别考察无机盐和pH值对乳状液稳定性的影响。为了比较无机盐的破乳效果,该文在乳状液中分别添加浓度均为0.06mol/L的CaSO_4、CaCl_2、MgCl_2、NaCl,80℃条件下反应10min,结果显示4种无机盐均可显著降低乳状液稳定性,其中CaCl2破乳率最高,然后依次为CaSO_4、MgCl_2、NaCl。尽管CaCl2在60、70、80℃时均可实现彻底破乳,但破乳率随CaCl_2浓度(0.02～0.08mol/L)、反应时间(0～90min)、反应温度(60～80℃)的增加而提升。CaCl_2实现彻底破乳后,破乳率随反应时间延长而下降。添加CaCl_2后乳状液的电位绝对值和黏度降低,油滴发生聚合,平均粒径增加,使乳状液稳定性下降。CaCl_2浓度和反应温度的提升均可导致电位绝对值和黏度下降程度增强,破乳率进一步上升。在50℃、pH为值3～9时,降低pH值可使乳状液电位绝对值和黏度显著下降,导致油滴平均粒径增加,乳状液稳定性下降。pH值为3~4时乳状液的电位绝对值最低,接近0,此时乳状液稳定性最低,破乳率最高。但当pH值小于3时,乳状液电位绝对值和黏度再次升高,致使油滴平均粒径和破乳率降低。光镜照片显示破乳后乳状液中油珠直径明显增大。该研究可为水酶法提取大豆油破乳技术提供理论依据。     

水酶法提花生油中乳状液性质及破乳方法

为了破除花生水酶法提油时形成的乳状液,提高出油率,研究了乳状液的性质,比较了界面吸附肽和水相中肽的相对分子质量分布、非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳和反相色谱图,发现使乳状液稳定的界面吸附肽性质主要与其构象、组成、电荷等性质有关。通过测定乳状液的静态、动态流变学性质发现,该乳状液是一个典型的以弹性为主的体系,随温度及剪切速率的提高,乳状液的稳定性下降。在上述研究基础上,采用4种物理机械方法破乳,结果显示,冷冻解冻结合离心的方法破乳效果最佳,乳状液中油回收率超过91.6%;而高速剪切是一个再乳化的过程,不能回收乳状液的油。     

菌酶协同处理提高脱脂薏米水提取液营养价值

为了高效利用脱脂薏米制备水提取液,该研究采用酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶和风味蛋白酶协同干酪乳杆菌发酵脱脂薏米,考察了菌酶协同处理对薏米水提取液可滴定酸、还原糖、总酚、多肽、氨基酸、抗氧化活性及酪氨酸酶和黄嘌呤氧化酶抑制活性的影响。与干酪乳杆菌单独发酵相比,菌酶协同可促进发酵薏米的蛋白质降解,显著提高水提取液中多肽、还原糖和总酚浓度(P0.05)。菌酶协同处理后水提取液中小分子多肽比例显著增加(P0.05),游离氨基酸含量显著提高(P0.05),必需氨基酸与非必需氨基酸比值达到0.73～1.17。此外,菌酶协同处理后水提取液的铁离子还原能力和ABTS阳离子自由基清除能力较干酪乳杆菌单独发酵显著增强(P0.05),酪氨酸酶和黄嘌呤氧化酶抑制活性分别达到了52.3%～58.1%和36.7%～41.5%,显著高于干酪乳杆菌单独发酵(P0.05)。结果表明,菌酶协同可显著提高脱脂薏米水提取液的营养品质,综合比较后木瓜蛋白酶的增强效果最佳。研究结果可为利用薏米提油后的副产物脱脂薏米开发高附加值薏米水提取液功能食品和化妆品提供参考。     

酸性浸润干燥辅助低水耗水代法提取亚麻籽油工艺

为解决传统水代法提取亚麻籽油过程中乳状液生成过多,耗水量大等问题,该文在低料液比1:2.5 kg/L的条件下,探究了水代法提取亚麻籽油的工艺。结果表明,酸浸润预处理通过影响亚麻蛋白的溶解度,有效提高水代法中的清油得率,由未处理时的18.95%±0.91%提升至83.27%±0.67%。水代法提取亚麻籽油的工艺优化结果为:pH值9.0、温度50℃、料液比1∶2.5 kg/L、提取时间2 h。在此条件下,清油得率为82.88%±0.30%。在水代法提油后的水相中添加50%原料质量的纯水重复提取渣相后,渣相残油率从3.97%±0.11%降至2.09%±0.04%。剩余乳状液经木瓜蛋白酶破乳后,总清油得率为93.44%±0.29%。水代法得到的亚麻籽油各项指标均符合一级成品亚麻籽油标准。该研究为亚麻籽油的高效提取提供了一种新的思路。     

两步法预处理制备生物质燃料乙醇

为了扩展燃料乙醇制备的预处理工艺的发展方向,该文针对燃料乙醇制备的2种新预处理方法——半纤维素分离两步预处理法和木质素分离两步预处理法进行了试验研究。分别以能源植物柳枝稷和农业废弃物玉米秸秆为原料,考查了这2种方法对酶水解过程中糖产量的影响。结果表明,半纤维素分离两步预处理法对柳枝稷的较优处理条件为:第一步预处理用3%质量分数的过氧化氢溶液在50℃处理16h,第二步预处理用去离子水在121℃处理30min,最终酶水解可获得89%的纤维素转化率;木质素分离两步预处理法对玉米秸秆的较优处理条件为:第一步预处理用碱性乙醇溶液(1%质量分数氢氧化钠和70%质量分数乙醇)在80℃处理2h,第二步预处理为去离子水在135℃处理30min,最终酶水解可获得83%的纤维素转化率;扫描电镜观察,柳枝稷和玉米秸秆的纤维束均被破坏,纤维素酶的作用面积得到提高。同时,分离提取了部分半纤维素和木质素,可以回收提纯,应用于高附加值化学产品的制备。这一结果表明,这2种方法为实现燃料乙醇制备工程工业化提供依据。     

雪莲果水溶性粗多糖提取分离工艺优化

为了考察雪莲果中粗多糖的较优提取分离工艺,采用水提取法提取雪莲果中多糖,以提取温度、料液比、提取时间、乙醇终浓度为影响因素,在单因素试验的基础上进行四因素三水平的正交试验。正交试验以粗多糖得率为考察指标,优化粗多糖的提取分离工艺。四因素中提取温度对试验结果影响最大,其次是乙醇终浓度和料液比,最后是提取时间。雪莲果粗多糖较优提取分离工艺为提取温度90℃,乙醇终体积分数为80%,料液比1∶20g/L,提取时间2 h。在此条件下粗多糖得率为5.11%,粗多糖的总糖质量分数为46.2%。     

南瓜籽油的水酶法提取工艺及产品的理化性质

为提高南瓜籽油的出油率和出油品质,采用水酶法建立南瓜籽油提取工艺,通过单因素试验和正交试验优化提取工艺条件,并对南瓜籽油的理化性质和主要营养组分进行了分析。研究结果表明,水酶法提取南瓜籽油的较佳工艺条件为：复合酶配比1∶6∶6（酸性蛋白酶∶纤维素酶∶果胶酶）、复合加酶量1.2%、酶解pH值为4.0、酶解温度48℃、酶解时间3 h,南瓜籽出油率为38.34%。对比超临界CO2提取法出油率32.90%和超声波溶剂法出油率44.60%,使用水酶法出油率较高,所提取的南瓜籽油色泽明亮,澄清透明,富含不饱和脂肪酸、植物甾醇和维生素E等营养成分,其理化性质优于其他2种方法提取的油脂,各项指标均达到了国家食用油标准,是具有特殊功能的营养保健油源。     

顽固乳状液的破乳处理提高花生游离油提取率

水相法同时提取花生油脂和蛋白质工艺中往往形成可观的乳状液,经蛋白酶破乳可回收相当量的油脂,但得到的顽固乳状液十分稳定,需进一步研究其特性方可加以利用。该文对该顽固乳状液中可能起主要稳定作用的界面蛋白的电泳性质、疏水性质、乳化活性及乳化稳定性进行了研究,并通过激光共聚焦显微镜对顽固乳状液的微观结构进行了观察。结果表明,水相取油工艺碱提过程中,温度和pH值的协同作用,使含疏水性碱性亚基较多的蛋白质的构象发生变化,疏水基团暴露,表面吸附能力增强,促使乳状液稳定性提高。经酶解离心后,顽固乳状液中的油滴数量和油滴粒径大小明显降低,降解后形成的小分子亚基依赖二硫键的作用形成肽段聚集并紧紧吸附在油滴表面,形成黏弹性的膜,使得顽固乳状液稳定存在。应用超声辅助、冷冻解冻、热、极端pH值、乙醇辅助等方法处理顽固乳状液。结果显示,冷冻解冻和乙醇辅助处理可有效地使顽固乳状液中的油滴聚集。在乙醇体积分数为50%的条件下,乙醇辅助处理可使顽固乳状液的破除率达90%以上,从而使全工艺流程总游离油提取率从原来的88%提高到93%,极大地推进了水相法提取花生油脂工艺的产业化发展。     

乙醇水溶液提取玉米胚芽油的工艺优化

为了解决水酶法提取玉米胚芽油生产成本高、提取时间长的缺点,该文采用乙醇水溶液作为提取剂提取玉米胚芽油。通过对粒径、料液比、温度、乙醇体积分数、p H值和时间等条件对油在油相、水相和渣相中分布的研究发现,物料粒径和乙醇体积分数对提高清油得率具有显著(P0.05)的影响,而提取时间对清油得率的影响最小(P0.05)。在单因素试验的基础上通过正交试验,得出乙醇水溶液提取玉米胚芽油的最佳工艺参数为:物料细粉4次(此时粒径为49.18μm)、料液比1∶7 g/m L、温度70℃、乙醇体积分数30%、p H值9.0、提取时间2 h。在该条件下,清油的得率为94.05%±0.32%,水相含油量为3.49%±0.77%,渣相含油量为2.55%±0.82%。分析乙醇水溶液提取的玉米胚芽毛油酸价、过氧化值和含水率等指标发现,该毛油的质量优于国标规定的玉米原油,并且和压榨一级成品油指标接近,只需要经过简单精炼就可以达到食用油要求。研究结果为乙醇水溶液工业化生产玉米胚芽油提供参考。     

牡丹籽油提取工艺与精炼工艺的优化

为高效利用牡丹籽油,以牡丹籽油的各项理化性质为指标,通过单因素试验分析不同浸提溶剂、浸提时间、料液比、浸提温度和粉碎粒度等因素对牡丹籽油提取率的影响,在此基础上利用响应面分析方法对牡丹籽油的提取工艺进行优化;同时对牡丹籽油进行精炼,测定牡丹籽精炼油的各项理化指标并进行主成分分析,以确定牡丹籽油的最佳精炼工艺。结果表明,牡丹籽油提取的最佳工艺条件为:有机溶剂石油醚、浸提温度57℃、浸提时间5 h、料液比1∶11、粉碎粒度40目。在精制过程中分别加入4%沸水、8%碱液和2%活性白土,得到的精炼油磷脂含量、过氧化值、碘值及酸值分别为8.37 mg·100g^-1、2.48 meq·kg^-1、160.85 g·100 g^-1、0.37 mg NaOH·g^-1,牡丹籽油过活性碳柱后其精炼得率达21.37%。本研究结果为牡丹籽油的工业化生产提供了更优的工艺路线。     

Quality Comparison of Rice Bran Oil Extracted with d‐Limonene and Hexane

d‐Limonene, a safe agricultural by‐product, was used to extract rice bran oil and compared against hexane, a petroleum product widely used as a solvent for extracting edible oil. The yield of crude rice bran oils extracted with both solvents in percentage by weight was obtained. The quality of crude rice bran oil was analyzed. The yield and quality of crude rice bran oil from the limonene‐based solvent extraction were almost equivalent to those from the hexane‐based operation. The optimum solvent‐to‐rice bran ratio and extraction time required for d‐limonene extraction of oil, based primarily on crude rice bran oil yield, have been determined to be 5:1 and 0.5 hr, respectively. Despite the absence of antioxidants during the limonene recovery step with vacuum evaporation, the quantity of the oxidation products in the recovered limonene was <1% (wt) of the original limonene solvent. The application of d‐limonene solvent as an alternative to hexane in edible oil extraction could potentially eliminate the safety, environmental, and health issues associated with the use of hexane.     

粗酶水解全脂豆粉提取油脂和蛋白

水酶法提取大豆油和蛋白是一项可替代溶剂浸提制油工艺的绿色环保技术,但是商品酶的价格较高且酶活易受外界环境影响,使水酶法制油技术的应用受到限制。该试验在优化过的培养基中接种枯草芽孢杆菌发酵培养42 h,所得发酵液经测定含有碱性和中性两种蛋白酶,所得粗酶经透析浓缩后,在碱性蛋白酶活为(2?000±200) U/mL,中性蛋白酶活为(1?500±200) U/mL时,在酶液中接入挤压膨化豆粉水解。通过对酶解条件的优化,试验证实在温度55℃,料液比1∶8 g/mL,起始pH值为10的条件下水解6 h,总油提取率有最大值,达到了94.2%,总蛋白提取率为90.1%,跟商品Alcalase碱性蛋白酶提取相比,总油提取率增加了1.9%,总蛋白提取率降低了2%。通过对粗酶和商品Alcalase酶水解豆粉过程产生的乳状液破乳后油的品质分析,发现二者所得油的性能指标没有明显区别,品质均优于浸提法制油,粗酶提取的水解蛋白比用Alcalase碱性蛋白酶水解的分子量更小,范围分布更广。     

Quantitative determination of hydroxy pentacyclic triterpene acids in vegetable oils

A simple and precise analytical method for the determination of hydroxy pentacyclic triterpene acids (HPTAs) in vegetable oils was developed. The acidic fraction was isolated by solid-phase extraction using bonded aminopropyl cartridges, and the extract was silylated and analyzed by gas chromatography. Repeatability and recovery of the method were determined. In virgin olive oils, similar amounts of oleanolic (3beta-hydroxyolean-12-en-28-oic) and maslinic (2alpha,3beta-dihydroxyolean-12-ene-28oic) acids and traces of ursolic (3beta-hydroxyurs-12-en-28-oic) acid were found. The main factor affecting HPTA concentration was the oil quality since that increases as the quality decreases, while olive variety, olive ripeness, and oil extraction system had less influence. In crude olive pomace oils, the concentrations were very much higher than in virgin olive oils. During refining processes, total or significant losses of HPTAs were observed. Esterified derivatives of HPTAs were not found.     

5种提取方法对甲鱼油品质的影响

为探究酶解法、淡碱水解法、溶剂法、超声辅助溶剂法及蒸煮法这5种提取方法对甲鱼油品质的作用效果,以甲鱼脂肪为原料,采用气相色谱仪(GC)和顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对甲鱼油中脂肪酸组成及挥发性成分变化进行测定分析,并结合感官评价及理化指标分析。结果表明,5种提取方法对甲鱼油的感官与理化特性、脂肪酸组成及挥发性成分存在显著性差异(P<0.05),其中,超声辅助溶剂法的甲鱼油提取率最高,达78.51%,该方法提取的甲鱼油酸价(0.97 mg KOH·g^-1)、过氧化值(2.16 m Eq·kg^-1)均优于其他方法,并含有丰富的油酸、EPA和DHA。此外,超声辅助溶剂法的甲鱼油壬醛、己醛、2-壬酮、2-十一酮及1-戊烯-3-醇主体特征风味化合物的相对含量均较低,鱼腥味较淡,色泽透亮。综上表明,超声辅助溶剂法提取的甲鱼油品质优于其他提取方法。本研究可为今后优化甲鱼油提取方法提供理论依据。     

低温萃取法提取杏仁油的研究

杏仁是油脂和蛋白质含量均高的原料，该研究旨在采用低温法萃取杏仁油，达到既萃取油又减少蛋白质变性程度的目的。首先经过一系列水酶法萃取试验后发现，不同萃取条件对于出油率的影响很大，从中筛选出水酶法萃取的最佳条件为：选取进口（日本Yakult公司）纤维素酶与木瓜蛋白酶的复合酶（1∶1），加酶量3%，作用时间3 h，料液比1∶2，反应温度40℃。初步油质检验表明, 水酶法比浸出法制得的毛油更清亮，酸价略低，磷脂少，油质稳定。然后进行CO₂为溶媒的超临界流体萃取试验，通过7因素2水平正交试验并对其结果进行单指标直观分析发现：浸泡时间短的仁用杏出油率较高；粒度越小，出油率越高；以1∶1搀和二氧化硅粉与仁用杏的出油率较1.5∶1的为高；20 MPa压力的出油率较8 MPa的略高等，在此基础上筛选出了最适工艺路线。对上述结果进行了6因素无交互作用方差分析，结果表明仅有浸泡时间对出油率的影响是显著的，浸泡的时间越短出油率越高，其余条件对出油率的影响并不显著，按其影响程度从大到小依次为粒度、二氧化硅与杏仁比例、压力、杏仁种类、流速，这与直观分析极差所示结果一致。最后液相色谱法测定显示萃取出的仁用杏油中90%以上的脂肪酸为不饱和脂肪酸。     

亚麻籽双液相多级逆流萃取工艺模拟试验

为了考察双液相技术萃取亚麻籽的工业化效果,应用模拟试验探讨了多级逆流萃取工艺应用于正己烷-乙醇-水三元双液相亚麻籽萃油脱氰苷生产的可行性。结果表明,在料烷比1︰5 (m/V),料醇比1︰2 (m/V),温度55℃,时间 30 min,乙醇质量分数85% (m/m),NaOH添加量为乙醇相0.05% (m/V)的条件下,实验室串级模拟四级逆流萃取达到工艺要求,亚麻粕中残油量小于1%,氰苷残余小于0.7 mg/kg,多级逆流接触法萃取流程适宜于亚麻籽双液相萃油脱氰苷生产工艺。