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相似文献
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1.
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%~110.1%,相对标准偏差为1.8%~8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。  相似文献   

2.
建立了微波消解-原子荧光法同时测定肥料中砷和汞,进行消解条件、精密度、回收率等试验。方法显示,砷的检出限为0.014μg/L,汞的检出限为0.001 6μg/L,6次平行相对标准偏差<3%,3个水平的砷加标回收率90%~110%,汞加标回收率77%~83%。  相似文献   

3.
火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属   总被引:11,自引:0,他引:11  
采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属.方法简便、灵敏、准确,土壤中锌的相对标准偏差为1.2%;铜的相对标准偏差为1.9%;铅的相对标准偏差为1.2%;镉的相对标准偏差为5.2%;铬的相对标准偏差为1.8%.方法的加标回收率锌为76.8%~104%;铜为86.9%~95.3%;铅为83.0%~94.4%;镉为83.2%~91.9%;铬为90.9%~96.1%,适用于污染土壤中重金属含量的测定.  相似文献   

4.
《土壤通报》2017,(5):1087-1092
比较了电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass,ICP-MS)/电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)两种方法的检测限、精密度和准确度,并对绿叶蔬菜(芹菜)中Cr、Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别进行了测定。主要结果如下:1)ICP-MS具有更高的灵敏度,测定的5种元素的检测限在0~0.29μg kg-1;ICP-OES测定的检测限在0~0.059 mg kg-1。两种方法的精密度均较高,ICP-MS测定的相对标准偏差RSD(%)在1.98%~4.87%、ICP-OES的RSD(%)在2.19%~4.79%。两种方法测定标准土壤的回收率在75%以上、测定芹菜Cr、Cu、Zn和Cd的加标回收率都在90%以上。然而,ICP-MS未检测出Pb,ICP-OES测定Pb的加标回收率为60%~80%。2)T检验分析的结果表明,ICP-MS测定芹菜Cr、Cu和Zn的值显著高于ICP-OES(P<0.05),但是Cd的值显著低于ICP-OES(P<0.05)。3)ICP-MS、ICP-OES都是以等离子体为发射源的光谱分析技术,但是由于两者在工作原理、测定条件等方面不尽相同而给测定结果带来偏差。研究可以为两种方法测定绿叶蔬菜的重金属提供一定技术指导、为食品安全的监督和管理提供一定依据。  相似文献   

5.
土壤重金属测定前处理方法参照HJ 832-2017标准,采用ICP-MS标准模式下测定前处理待测制备液中铬、镍、铜、铅含量。试验分3个阶段,第1阶段为2019年6~7月,进行了2个土壤标准物质重复性检测的准确性。第2阶段为2020年4~5月,进一步验证分析了2个土壤标准物质的准确度、精密度。第3阶段为2020年7~8月,调整仪器性能,优化调谐Mg、In、U信号值,测定土壤中铅含量;测试分析了土壤铬、镍、铜、铅的ICP-MS(DRC-Ⅱ)方法检出限和回收率。结果表明,ICP-MS(DRC-Ⅱ型)标准模式下测定土壤铬、镍、铜、铅全量含量的准确度和精密度均符合分析要求;土壤铬、镍、铜和铅的DRC-Ⅱ方法检出限分别为0.060、0.010、0.045和0.015 mg·kg-1,回收率为89.6%~112.3%。  相似文献   

6.
为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定大米及粗粮中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg) 6种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn) 8种微量元素的方法 ,本研究对样品微波消解的功率和进样酸度进行优化,大米及粗粮样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、准确度、精密度和定量限进行考察。结果显示,选择微波消解仪的功率为1 600 W,进样酸度选择3%的硝酸体系。14种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.993 6,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于20μg/L。14种元素的加标回收率为78.6%~91.6%,相对标准偏差小于5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于大米及粗粮中重金属元素及微量元素的测定。  相似文献   

7.
上海地区畜禽粪便重金属污染特征研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
按照《有机肥料》(NY 525—2012)和台湾省有机肥标准,规模化养殖场畜禽粪便重金属超标率大小依次是锌、铜、砷、汞和镍,超标率达63.1%;不同粪便类型重金属污染情况不一样,猪粪重金属污染程度高低依次为铜、锌、砷、汞铬、镉、铅和镍,禽粪重金属污染程度高低依次为砷、锌、铜、镍、铬和汞铅镉,牛粪重金属污染程度高低依次为铜、锌、砷、镍、铬、镉和汞铅,羊粪重金属污染程度高低依次为汞、锌、铜、镍、铬、镉和砷铅。通过尼梅罗污染指数法计算,猪粪重金属污染程度最严重,其次为禽、羊和牛,猪粪重金属属重污染等级,禽粪便重金属属轻度污染等级,羊、牛粪重金属属警戒级。本文提出科学合理使用饲料添加剂、加强有机肥料科学使用指导工作和逐步建立畜禽粪便重金属、抗生素、致病微生物等有毒有害物质监控体系3项对策措施。  相似文献   

8.
采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。  相似文献   

9.
建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。  相似文献   

10.
建立了应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)联用技术测定农业水环境样品中三价砷(AsⅢ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(AsⅤ)4种砷形态的分析方法。试验表明,4种砷形态的线性范围宽(1~300μg·L-1),相关系数(r)均大于0.999 0,方法检出限低(0.7~0.9μg·L-1),精密度好,重复测定7次结果的RSD均小于5%。通过计算加标回收率验证方法的准确性,加标回收率为94%~112%。实际样品的测定结果显示,农田废水中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ)。  相似文献   

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