离子色谱法测定福建南平地区植烟土壤中的全钾和有效钾含量

建立测定植烟土壤中全钾和有效钾含量的离子色谱法。采用Dionex RFIC CS12A阳离子交换色谱柱(4.0mm×250 mm)配Dionex CG12A保护柱(4 mm×50 mm),以20 mmol/L甲基磺酸为流动相,流速1.0 m L/min,检测器为电导检测器,柱温25℃,进样量25μL。结果表明:钾离子在1.5~15 mg/L内与峰面积的线性关系良好,线性方程为:y=5.634x-0.252 8,r=0.999 3;最低检出限为0.31 mg/kg;定量限为1.01 mg/kg。样品中全钾和有效钾在不同浓度水平范围内的平均回收率测定结果为98.31%~101.3%,RSD(n=6)为0.5%~3.9%,表明该方法具有良好的准确性和精密度,操作简便、快速,可以满足实际分析的需要。样品分析的结果表明,邵武地区的砂土含钾量(包括全钾和有效钾)最高,而浦城地区的壤土含钾量最高,为该地区烟草培植施用钾肥提供了参考。     

橘小实蝇蛋白饵剂中氨基酸的HPLC分析及生物测定

采用生物测定的方法比较Prima蛋白饵剂和自行研制蛋白饵剂的引诱效果。结果表明,两者对橘小实蝇(Bactrocera dorsalis(Hendel))引诱效果相当,但水解后的同种蛋白饵剂引诱效果高于水解前。采用柱前衍生高效液相色谱法(Acc Q·Tag法)测定以上两种蛋白饵剂中氨基酸的种类和含量,结果表明,这两种蛋白饵剂中均含有游离氨基酸17种,总氨基酸18种。其中Prima蛋白饵剂总氨基酸含量为52.847 6mg/m L,游离氨基酸含量为5.736 4 mg/m L,多肽含量为4.711 12 mg/m L;自行研制的橘小实蝇蛋白饵剂总氨基酸含量为65.624 3 mg/m L,游离氨基酸含量为6.301 0 mg/m L,多肽含量为59.323 3 mg/m L。通过比较两者氨基酸的差别,为蛋白饵剂的工业化生产质量监控提供方法依据。     

高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量

建立一种快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱法。以市售的豆芽作为供试样品,用酸性氯化钠溶液提取,经乙醚萃取净化,氮吹浓缩。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(35∶75)为流动相,色谱检测波长为228 nm,并用二极管阵列检测器记录色谱峰的紫外吸收光谱。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.20~4.00μg/m L,相关系数0.9997;加标回收率在87.6%~95.2%,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法操作简便、快捷、准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测果汁中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜和甜菊苷等7种甜味剂的方法。实验以甲醇和水作为流动相,柱温40℃,样品经甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化。采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,7种甜味剂在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,所得方程相关系数均大于0.99,检出限为0.000 1~0.003 8 mg/L,定量限为0.000 35~0.013 mg/L。以0.1、0.2、0.3、30、500 mg/L浓度水平做加标回收试验,平均回收率为73.0%~118.8%,RSD为0.30%~19.2%。该法优化了前处理过程,操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果汁中7种甜味剂的快速测定。     

高效液相色谱法测定茶鲜叶中18种游离氨基酸含量初探

建立了一种快速、灵敏、准确的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定茶鲜叶中18种游离氨基酸含量的方法。将茶鲜叶样品搅碎混匀,以超纯水作为萃取溶剂,在90℃水浴下浸提20 min,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯为衍生剂柱前衍生化,使用Symmetry C18色谱柱梯度洗脱。以3倍信噪比计算方法的检出限,18种氨基酸的检出限为0.05~1.27μmol·L~(-1)。应用该方法检测了2个碧螺春茶鲜叶中18种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇—水(体积比5∶95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10∶90),AgilentC18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260nm,光谱扫描为200～400nm);喹乙醇的线性范围为0.2～50.0μg/mL,r=0.9999;方法检测限为1.0mg/kg,定量限为2.0mg/kg。样品中喹乙醇加标回收率为99.8%～112.3%。     

基于离子排斥色谱的饲料酸化剂中多种有机酸同步检测

为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中汞的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞。样品经5 mol/L HCl溶液超声提取60 min后经碱中和,与L-半胱氨酸络合后,采用HPLC-HG-AFS联用仪,流动相为5%甲醇+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸的混合溶液,经C_(18)柱分离,分析检测提取液中3种汞形态。结果表明,无机汞、甲基汞和乙基汞在2.0~200.0ng/mL范围内线性关系良好,加标回收样品在0.17、0.33、0.67 mg/kg 3个加标水平下的回收率分别为无机汞86.2%、甲基汞86.8%、乙基汞83.0%,检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.07 mg/kg。该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的检测。     

离子色谱法同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

实验建立了离子色谱技术同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。南瓜样品中的Cr(Ⅲ)经过柱前衍生为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5-二苯碳酰二肼铬,分别于365 nm和530 nm的波长下检测。实验将淋洗液p H控制在6.5~6.8之间,且调节I–的浓度为5 mmol/L。通过制定柱前衍生的水浴加热温度、加热时间和柱后衍生液流速的3因素4水平[L16(43)]正交设计试验,结合各因素水平影响的情况下峰面积变化趋势,最终选取0.5 m L/min为柱后衍生液的流速;而柱前衍生采用100℃为最佳水浴温度,5 min为最佳加热时间。优化了离子色谱条件,提高了检测的灵敏度,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限分别为0.17 mg/kg和0.019 mg/kg。南瓜样品中Cr(Ⅲ)的加标回收率为82%~85%。采用该离子色谱法测定南瓜中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结果表明Cr(Ⅵ)未检出。     

气相色谱法测定10种水果基质中唑酮草酯残留量

本文建立了采用带电子捕获检测器的气相色谱法测定水果中唑酮草酯残留量的分析方法。样品经过乙腈涡旋提取,弗罗里硅柱固相萃取柱净化,电子捕获检测器的气相色谱测定。在0.005~0.5 mg/L的范围内,唑酮草酯的峰面积与其浓度呈良好线性,唑酮草酯方法定量限为(LOQ)0.01 mg/kg,添加回收率为83.69%~116.18%,相对标准偏差为1.89%~11.86%。该方法简单、高效和准确度好,能够满足水果中农药残留分析和唑酮草酯最大残留限量(MRL)的要求。     

基于ZigBee的精准农业模式研究

针对传统农业的局限性,探讨了传统农业生产模式转变为以信息网络为中心的精准农业的生产模式,阐述了ZigBee技术在精准农业中的应用,对系统的硬件进行了设计,并给出了软件流程。运用该系统可有效地降低成本,提高农作物产量。     

基于InVEST模型评估土地整治对生境质量的影响

土地整治通过对土地资源及其利用方式再组织和再优化影响生境斑块之间物质流、能量流的循环过程,从而改变区域生境质量和分布格局。该文以大安市土地整治重大项目为例,采用InVEST模型分析了土地整治对生境质量的影响。研究表明:1)土地整治前(2008年)、整治中(2011年)、整治后(2014年),耕地、草地和盐碱地均为项目区的主要土地利用类型;2)土地整治后,大量的盐碱地和草地转变为耕地,耕地面积由整治前的14.43%上升到71.19%;3)土地整治中,项目区的生境质量得分由整治前的0.194下降到0.189,整治后又上升到0.214;4)土地整治工程改善了项目区的生境质量,但整治完成后生境质量改善效果经历了先下降后上升的过程,在整治完成3~4 a时,生境质量仅比整治前提高了0.06左右,整治完成4 a之后,生境质量开始逐渐好转。研究结果可为土地整治工作中的生境及生物多样性保护工作提供科学依据。     

降雨对地表糙度影响的研究

通过野外模拟降雨实验,研究了降雨对地表糙度的影响规律,经过降雨作用后,随机糙度的地表,变化呈增加趋势,而有向糙度的地表,则呈减小趋势;随着降雨组合因子增加,随机糙度的变化量呈增加的趋势,而有向糙度则呈幂函数递减。     

土壤对养分离子吸附特性初步研究

针对土壤本身对养分离子具有吸附固定特性降低了养分的有效性,运用土壤养分状况系统研究法通过吸附试验研究新疆两种土壤对养分离子的吸附固定能力。研究结果表明:棕漠土对P、Zn、Cu的吸附固定能力比潮土强,两种土壤对K、B和Mn吸附固定差异不显著,棕漠土的养分限制因子是N>P>Mn>B,潮土的养分限制因子是N>Mn>P>K,因此施肥时考虑到土壤对养分离子的吸附固定能力确定合理的施肥量。     

基于IHA-RVA法的生态治理对径流演变情势的影响评估

研究流域径流演变情势及其对生态治理的响应,可为流域水资源合理利用和水生态治理提供重要指导。该文依据北洛河上游1964—2014年逐日平均流量和年降水量资料,采用双累积曲线法、双滑动平均法(MASH)和Mann-Kendall趋势检验法对径流过程变化进行了分析研究,采用水文指标变化范围法(IHA-RVA)对5组30个径流指标及其改变度进行了评估,对径流演变成因做了初步分析。结果表明：研究期内年径流呈现减少趋势,且以1979年和2002年为界可划分为基准期、水土保持治理期和生态恢复影响期;汛期流量下降较非汛期明显,减少幅度为35.6%;生态治理影响下径流指标整体水文改变度为74.35%,属于高度改变;5组30个径流指标中发生高度改变的指标占比增加,其中年极端流量组变化度最大,为94.77%。人类活动使得流域河川径流显著减少且波动性减弱,而水土保持、退耕还林(草)措施是核心驱动力。     

黄土沟壑丘陵区退耕对土壤侵蚀影响的模拟研究

随着在黄土沟壑丘陵区退耕政策的实施,退耕必将对该地区的水土流失特征产生重大影响。对退耕的水土保持效益进行模拟研究,可为退耕政策的合理实施提供理论依据。选定位于黄土沟壑丘陵区的安塞研究区,在RS和GIS支持下,采用USLE,模拟研究了不同退耕方案对土壤侵蚀的影响。在2001年土地利用的遥感解译图和GIS计算分析基础上设计了8种不同的退耕方案,模拟结果显示,各种退耕方案对土壤侵蚀的减少主要发生在强度及强度以上侵蚀区,退耕后研究区已没有发生剧烈侵蚀的区域,强度和极强度侵蚀明显减少;土壤侵蚀量的减少主要发生在≥25°退耕和≥15°退耕,≥25°退耕还草和还林分别使土壤侵蚀总量减少了19.9%和23.2%,≥15°退耕还草和还林分别使土壤侵蚀总量减少了36.6%和42.6%。≥8°退耕方案和全部退耕方案与≥15°退耕方案相比,水保效益并没有显著差别。     

黄土高原坡耕地小麦根系分布特征研究

小麦是黄土高原陕西区坡耕地上的主要农作物,为了研究小麦根系整个生长期内在坡耕地上随土层和坡度的分布规律,以陕西杨凌农耕地种植的小麦根系为研究对象,在小麦5个生长期,采用挖土块法调查研究了5个坡度的坡耕地上0—20 cm层内冬小麦根系的分布特征。结果表明:（1）小麦根系各生长期的根重密度、根长密度、根径与坡耕地土层深度和坡度变化都有一定的关系。（2）小麦的根重密度在0—5 cm层最大,随土层深度减小。根重密度随生长期逐渐增大,成熟期达到最大值。当坡度为10°时,生物量最大。（3）根长密度在0—5 cm的最大,随土层深度增加而减小;拔节期达到最大值,随后逐渐减小。根长密度随坡度增加而增加,当坡度为15°时达到最大值。（4）小麦平均根径随土层深度增加而逐渐减少,拔节期达到最大值,随生长期逐渐减小。当坡度为10°时,根系平均直径达到最大值。（5）SPSS处理结果显示根重密度、根长密度、根径与土层深度有线性相关的关系。各根系指标与坡度和生长期也有线性回归关系。     

稀土铽对辣根的生态毒性

研究了稀土铽(Tb)对辣根生理毒性的影响。结果表明,Tb在低浓度范围内,可以诱导叶绿素的合成,高浓度时对其产生破坏作用;对于辣根过氧化物酶,酶活性先升后降;质膜透性、丙二醛含量则呈现先减后增的变化趋势。TbCl3浓度为3mg/kg时各指标达到最值;辣根中毒阈限为10mg/kg左右。通过分析,辣根过氧化物酶对Tb反应敏感,这表明过氧化物酶可能成为研究稀土毒理的生物监测手段。     

Ciprofloxacin Adsorption on ZnO Supported on SBA-15

Most drugs are synthesized by human medicine both for the treatment of men and animals and are also produced to maintain their physical and chemical properties for a time sufficient to serve a therapeutic purpose in treatments of some kind of illness. Ciprofloxacin is an antibiotic synthetically obtained in 1987 and belongs to the family of fluoroquinolones and is currently prescribed in certain treatments. This work was developed with the objective of evaluating the adsorption of the ciprofloxacin antibiotic in solution on zinc oxide (ZnO) supported on SBA-15-type mesoporous silica. The results showed that the post-synthesis method is effective in impregnating zinc oxide in SBA-15 and its structure has not been damaged and has not lost its organization in the hexagonal 2D planes. The ZnO-SBA-15 (10%) sample adsorbed 69.10% of ciprofloxacin (25 mg/L) in 180 min. Freundlich adsorption model was observed with the correlation factor of R²?=?0.9999, for the adsorbent ZnO-SBA-15 (10%), which showed the best sample. The kinetics was classified as pseudo-second order, as well as the thermodynamic parameters were determined, showing that the process has a spontaneous nature and a value of ΔH°?=?4.677 kJ/mol, evidencing that the process has the nature of physiosorption.     

陆面过程中的水文模式研究

陆面水文过程模拟是解决全球环境恶化与气候异常的最好方法，是当前学术界关注的热点。对陆面过程的涵义、模式的发展、陆面过程中水文参数的描述进行了总结，提出了在陆面水文过程研究中存在的尺度匹配误差、数据共享矛盾、参数不确定性等不足及今后的研究方向。