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赵文报 《广西农业生物科学》1990,(1)
采用气相色谱法,得出在10分钟内完全分离5种有机磷农药(甲胺磷、马拉硫磷、乐果、乙硫磷、水胺硫磷)的最佳色谱条件。在该色谱条件下,相邻峰的分离度 R1/2≥1.5,精度好,标准偏差在0·019~0.058之间,最小检测量在0.08~0.40ng 之间。 相似文献
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《农产品质量与安全》2021,(4)
利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1~200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001~0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1~0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%~96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。 相似文献
3.
采用液液分散微萃取与气相色谱-火焰光度检测器联用技术,提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏的新方法,并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明,该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从1.32-3.58μg.mL^-1,相对标准偏差为11.06%-15.39%,分析标准曲线采用五点法(浓度从0.5-20μg.mL^-1)来绘制,线性的变化从0.977 3-0.997 6。为了评价样本的基质效应,用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加,回收率从64.0%-89.0%,并且没有发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少,是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。 相似文献
4.
《农产品质量与安全》2016,(5)
建立了气相色谱结合Qu ECh ERS-悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)测定苹果、柑橘中7种有机磷类农药残留的检测方法。待测样品用Qu ECh ERS方法萃取净化后,再用DLLME-SFO方法进行浓缩,最后用气相色谱(FPD)进行检测。实验考察了萃取剂种类与体积,分散剂种类与体积以及盐浓度对萃取效果的影响。DLLME-SFO前处理过程中,将含待测物的乙腈1 m L提取液作为分散剂,50μL十二醇作为萃取剂,加入到氯化钠盐溶液中进行萃取浓缩。结果表明,在苹果和柑橘两种基质中7种有机磷农药在5、10、25μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为76.34%~107.41%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.70%,方法的定量限(LOQ)为0.13μg/kg~1.67μg/kg。该方法简单、灵敏高、重复性好,可用于苹果、柑橘中有机磷农药的检测。 相似文献
5.
为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1~100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差为0.9%~4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。 相似文献
6.
上海崇明农田土壤中有机磷农药的残留特征 总被引:1,自引:0,他引:1
《土壤通报》2010,(6)
2008年7月分别选取崇明典型农田土壤,对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明:水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23~0.69μg g-1之间,检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷;蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10~0.57μg g-1,检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中,对硫磷的检出量和检出率均最高。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响,水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤,这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。 相似文献
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为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05~1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5~10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%~102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005~0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。 相似文献
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《农产品质量与安全》2021,(3)
研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法。比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响。研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水流动相梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。结果显示,井冈霉素在0.5~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),在5、 10、 50μg/kg~3个浓度添加水平的回收率为98.5%~107.4%,相对标准偏差为2.2%~2.8%,方法定量限为5.0μg/kg。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于茭白样品中井冈霉素的检测。 相似文献
9.
本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5~500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3~0.999 6.平均加标回收率在53.56%~107.71%,相对标准偏差为6.43%~15.82%.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定. 相似文献
10.
该文建立了一种压电免疫生物传感器结合流动注射的方法检测样品中的农药残留.为了有效地捕获有机磷农药抗原,比较了三种在石英晶体金电极表面上固定有机磷单克隆抗体的方法.在0.005~10μg/mL范围内,有机磷浓度与晶体频率的变化之间呈较好的相关关系.回归方程:y=5.9111Ln(x) 51.979,决定系数为:0.93.该传感器的最低检测限为2.16×103μg/mL,选择性好,可以重复使用. 相似文献
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不同树龄茶树根层土壤化学特性及其对微生物区系和数量的影响 总被引:31,自引:2,他引:31
研究了红壤茶园中不同树龄茶树根层土壤微生物区系分布和种群结构的变化及其生态学因子。结果表明 ,随着树龄的增长 ,茶树根层土壤的酸度增加 ,pH值下降 ,土壤交换性酸组成从交换性H 为主转变为以交换性Al3 为主 ;同时 ,土壤有机碳、可溶性酚总量和全氮含量随树龄而增加。细菌、放线菌以及微生物总量以树龄 1 0年的茶树根层土壤中数量最多 ,4 0年和 90年树龄的茶树根层土壤中的较接近 ;树龄 1 0年和 90年的茶树根层土壤中真菌数量相当 ,其大于 4 0年树龄的茶树根层土壤真菌数量 ;而芽孢杆菌数量以 4 0年树龄茶树根层土壤最多 ,而 1 0年和 90年树龄茶树的接近 ;茶树根层土壤微生物生物量碳随树龄增长而增加 ,但与茶树根层土壤可培养微生物总量无显著相关。茶树根层土壤微生物生物量碳与土壤pH、有机碳、可溶性酚和全氮分别呈显著 (p<0 0 5 )或极显著 (p<0 0 0 1 )相关。 相似文献
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Erick K. Cheruiyot Louis M. Mumera Wilson K. Ng'etich Ahmed Hassanali Francis N. Wachira 《Journal of plant nutrition》2013,36(1):115-129
A study to determine the association of fertilizer with soil water deficit in tea [Camellia sinensis (L.) O. Kuntze] was conducted in a rain-out shelter using potted plants, in which five rates of fertilizer (0, 75, 150, 225 and 300 kg Nitrogen ha?1) and six levels of soil water content (38, 34, 30, 26, 22 and 18% v/v) were applied in a complete randomized design and replicated three times. The soil water treatment was maintained for a period of 12 weeks during which shoot growth, plant water relations, and dry matter partitioning in tea were determined. A parallel field experiment with the above fertilizer rates was conducted at three sites in which shoot density and shoot weight were determined during the dry season. Fertilizer improved leaf-to-root and leaf-to-total mass ratios (P < 0.001), reduced shoot growth, shoot water potential and specific leaf area (P < 0.001). The fertilizer exacerbated drought effect on tea through disproportionate assimilate partitioning which consequently weakened the ability of tea to tolerate water stress. Results suggest an indirect contribution of fertilizer supply to drought susceptibility in tea. 相似文献