我国有机茶稳定同位素特征与δ15N标识相关性研究

为探明我国有机茶稳定同位素分布情况及δ¹⁵N标识的相关因素,本研究收集了全国不同地区申请有机茶认证企业的145个样品,采用元素分析-稳定同位素比率质谱仪测定稳定同位素比率(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O),结合单因素方差分析和正态分布模型探究稳定同位素特征分布规律。结果表明,有机茶样品δ¹³C分布于-31.0‰ ~ -23.7‰之间,不同产地间差异不显著。δ²H和δ¹⁸O范围分别为-107.1‰ ~ -24.8‰和17.2‰ ~ 32.0‰,均存在显著地域差异。我国有机茶δ¹⁵N正态分布范围为-4.6‰ ~ 7.0‰,平均值为1.2‰。其中有机茶生产面积大的地区样品δ¹⁵N范围为1.6‰ ~ 5.8‰,显著高于生产面积小的地区(-2.5‰ ~ 0.4‰,P<0.01),表明δ¹⁵N指标作为有机茶标识特征与产区生产面积之间存在一定的相关性。本研究为基于稳定同位素技术的有机茶真伪鉴别提供了研究基础,为有机茶的认证与监管提供了一定的理论依据。     

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化

为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO₂稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ¹³C、δ¹⁵N值的影响。结果表明,以89%CO₂稀释比例下EA-IRMS同时测定δ¹³C、δ¹⁵N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ¹³C、δ¹⁵N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ¹³C、δ¹⁵N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ¹³C、δ¹⁵N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ¹³C、δ¹⁵N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ¹³C和δ¹⁵N值)和马铃薯(δ¹³C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO₂稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ¹³C、δ¹⁵N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。     

不同产地羊肉稳定同位素特征差异及其溯源应用

为了探讨稳定同位素碳、氮、氧、氢对羊肉产地溯源的可行性,本研究分别从内蒙古、新疆、宁夏、新西兰、意大利5个地区采集羊肉样品,利用稳定同位素比率质谱仪(IRMS)测定脱脂羊肉的碳、氮、氧、氢稳定同位素比值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O),结合多元统计学方法对不同地区间脱脂羊肉的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值组成特征及变化规律进行分析。结果表明,δ¹³C值在5个地区间均存在显著性差异,而δ¹⁵N值和δ¹⁸O值除了在新西兰和意大利2个地区差异不显著外,在其他地区差异均显著;δ²H值仅在宁夏和新疆地区间以及内蒙古和新西兰地区间差异不显著。结合Fisher判别分析发现,利用δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值可以实现对羊肉产地区分,且利用δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值组合指标对羊肉产地的初始判别的整体正确率和交叉验证的整体判别正确率均达100%。本研究结果为δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值在羊肉产地溯源中的应用提供了参考。     

明胶骨原料碳、氮稳定同位素的地域性差异研究

为探讨不同地域来源的明胶骨原料中碳、氮稳定同位素的分布特征及其相关性,本试验采用元素分析-稳定同位素比率质谱仪测定了广西、内蒙古和山东3个主产区的牛骨样品及当地牧草饲料样品中的¹³C和¹⁵N同位素组成,并结合线性回归讨论了牛骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性与牛食谱组成的关系。结果表明,广西地区骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性较好(R²=0.401 8),而内蒙古和山东地区骨样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的相关性较差(R²<0.1),反映了3地牛食物的来源稳定性及主要成分存在明显差异,对各地牛食谱结构推测的结果与实际牧草饲料样品中δ¹³C和δ¹⁵N值的地区分布规律也较为一致。本研究初步揭示了明胶骨原料中碳、氮稳定同位素产生地域性差异的原因,不仅为动物生态学研究提供了有益信息,更为动物制品产地溯源研究提供了新思路。     

稳定同位素比质谱用于不同进口国大豆溯源技术研究

为探讨锶(Sr)、碳(C)、氮(N)稳定同位素比质谱应用于我国进口大豆产地溯源的可行性,本试验利用热电离质谱检测进口大豆中⁸⁷Sr/⁸⁶Sr,利用稳定同位素比质谱仪检测进口大豆中的δ¹³C和δ¹⁵N,利用SPSS软件对进口自巴西、美国和阿根廷的大豆⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N进行统计分析。结果表明,不同产地国大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N呈正态分布;方差分析和事后多重比较分析结果表明,不同产地国大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N有显著差异(P<0.05);利用大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N对进口大豆产地国进行判别分析,进口自阿根廷的大豆样本与进口自美国和巴西的大豆样本判别正确率达100%,3个主要大豆进口国大豆样本总体判别正确率达到82.4%。综上所述,利用⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N能够初步对进口自不同国家的大豆进行产地溯源和判别,为我国进口大豆产地国鉴别提供技术支持。     

西藏茶叶稳定同位素特征与区域差异及环境因子关系分析

西藏茶叶具有高原茶品质特征,是助推西藏经济发展的重要高价值农产品。为探明西藏茶叶同位素特征,探索气象环境对茶叶同位素的影响,本研究收集了西藏不同海拔地区茶叶以及全国主产区茶叶样品,分析茶叶中稳定同位素值(δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O),同时收集部分采样点的环境气象信息,结合偏最小二乘法(PLS)探究西藏茶叶同位素特征及环境因子关联性。结果表明,西藏茶叶δ¹³C值分布于-31.9‰~-27.8‰之间,随海拔升高而降低,显著低于其他主产区样品(P<0.01),δ¹³C值主要与采样当月的日照时间和气温有关;西藏茶叶δ¹⁵N与其他主产区样品无显著差异,且与环境气象因子关联性较弱;δ²H值介于-111.5‰~-40.5‰之间,与环境气象因子关联性最强,受相对湿度等多种因素影响; δ¹⁸O值介于22.2‰ ~ 27.6‰之间,主要与气温关系密切。本研究结果为西藏茶叶产地特征挖掘提供了研究思路,为西藏茶叶品牌保护提供了一定的理论依据。     

青海高原油菜蜜稳定同位素产地特征与环境响应机制研究

为探究青海油菜蜜稳定同位素特征及影响因素,本研究利用元素分析-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)建立了油菜蜜总δ¹³C值及其内源蛋白质δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值的检测方法,分析了青海不同产地、不同年份油菜蜜及其内源蛋白质同位素特征差异,探讨了油菜蜜内源蛋白质稳定同位素与产地环境之间的关系。结果表明,青海省区域内油菜蜜内源蛋白质的δ¹³C值和δ¹⁵N值较稳定,不同产地、不同年份间无显著差异;不同年份油菜蜜内源蛋白质的δ¹⁸O值差异极显著(P<0.01),不同产地油菜蜜内源蛋白质的δ¹⁸O值及δ²H值均存在极显著差异(P<0.01)。在环境影响因素中,油菜蜜内源蛋白质δ¹⁸O值与生产季节降水量呈显著负相关(r=-0.822,P<0.05)。本研究结果为青海高原油菜蜜真实性鉴别与产地溯源研究提供了理论依据与技术支撑。     

茶树不同叶位碳氮氢氧稳定同位素分布及变化特征

为探究茶树不同叶位的传统稳定同位素分布及其随时间的变化特征,本研究以龙井43#品种茶树为研究对象,采用元素分析-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)对不同叶位叶片的碳同位素(δ¹³C)、氮同位素(δ¹⁵N)、氢同位素(δ²H)和氧同位素(δ¹⁸O)进行分析。结果表明,随叶位自上向下递增,叶片中δ¹³C、 δ¹⁵N和δ²H显著贫化,而δ¹⁸O呈现相对较弱的贫化,且第2~第5叶位叶片的同位素比值最高(21.0‰~25.0‰),相邻叶位的同位素分馏系数差异不大。此外,随着采样时间的变化和环境气候影响,前三叶位叶片的δ¹³C和δ¹⁵N总体呈现富集特征,而δ²H和δ¹⁸O出现先贫化后富集的变化特征。本研究结果为探究茶树不同叶位茶叶传统稳定同位素的分布提供了数据支撑,也为研究茶叶分馏机制和数据库构建奠定了基础。     

稳定同位素指纹分析在蚕茧产地溯源中的应用研究

蚕茧产地溯源是丝绸原产地溯源的基础。本研究为了探究蚕茧产地溯源最适方法,以不同产地的蚕茧为研究对象,利用不同产区蚕茧的¹³C、¹⁵N、¹⁸O和²H同位素组成,通过单因素方差分析、多重比较分析、Fisher线性判别分析留一法交叉验证,最后建立蚕茧产地溯源模型。单因素方差分析结果表明,不同产地蚕茧的δ¹³C、δ¹⁵N、δ¹⁸O和δ²H均存在差异,大部分达到显著水平;多种指标耦合效果优于单一同位素指标,且判别分析结果表明,随着耦合指标的增加,产地初始判别率和交叉判别率逐渐提高;利用δ¹³C、δ¹⁸O、δ¹⁵N和δ²H 4个指标建立的溯源模型的初始判别率为84.5%,交叉判别率为77.6%。本研究结果为蚕茧产地鉴别提供了一定的理论依据,为后续丝绸原产地溯源提供了溯源基础。     

稳定同位素技术鉴别库尔勒香梨产地可行性研究

为开展碳、氮、氢、氧(C、H、O、N)稳定同位素鉴别库尔勒香梨产地的可行性研究,明确新疆库尔勒香梨δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值,本研究以甘肃香梨和陕西红香酥梨作为对照,采用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)分析新疆库尔勒香梨与对照样品的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值,并采用正交校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA) 鉴别新疆库尔勒香梨产地真实性。结果表明,新疆、甘肃两个产区香梨与陕西产区红香酥梨的δ¹³C、δ¹⁵N、δ²H、δ¹⁸O值存在显著差异(P<0.05)。新疆产区的66份库尔勒香梨判别准确率为95.45%;甘肃产区的20份香梨样品判别准确率为60%;陕西产区的23份红香酥梨样品判别准确率为95.65%。C、N、H、O 4种稳定同位素可有效鉴别新疆库尔勒香梨和陕西红香酥梨,但在新疆库尔勒香梨与甘肃香梨鉴别方面,误判率较高,如果能结合其他鉴别技术,则有可能出现较好的鉴别效果。本研究为库尔勒香梨产地真实性鉴别提供了科学依据。     

茶叶与产地环境中稳定同位素和矿物元素特征及其相关性研究

为探究茶叶与茶园土壤、灌溉水源等产地环境中稳定同位素和矿物元素特征及其相关性,采用元素分析同位素质谱联用仪(EA-IRMS)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对山东日照和崂山的茶叶、栽培土壤及灌溉水源中4种稳定同位素比率(δ¹³C、δ¹⁵N、δD和δ¹⁸O)和23种矿物元素含量(Na、Mg、Al、K、Ca和Sr等)进行测定。结果显示,两地区中稳定同位素和矿物元素具有区域性特征,通过对茶叶中4种稳定同位素与栽培土壤(δ¹³C和δ¹⁵N)、灌溉水源(δD和δ¹⁸O)分别进行线性相关分析,结果表明,茶叶与栽培土壤中的δ¹⁵N相关性最大,R²为0.450 7,其次分别为栽培土壤中的δ¹³C(R²=0.289 5)、灌溉水源中的δ¹⁸O(R²=0.156 2)和δD(R²=0.021 4);同时,利用热图技术对茶叶与栽培土壤、灌溉水源中稳定同位素和矿物元素进行差异性及多重相关性分析,结果表明,茶叶与栽培土壤中δ¹³C呈较强负相关,而与灌溉水源中δ¹⁸O则无明显相关性。同时茶叶与栽培土壤中矿物元素也存在一定差异性,而茶叶中Cd、Li、Co、Sr、Mo与栽培土壤中相应矿物元素相关性较大。本研究初步揭示了稳定同位素在茶叶与栽培土壤、灌溉水源间的分馏情况以及与矿物元素的相关性,对研究农产品与环境因素间同位素分馏和元素累积规律具有一定的参考价值。     

花生油生产过程中稳定同位素变化规律及影响因素研究

花生油的稳定同位素特征研究是该技术应用于花生油掺假检测的基础,为探究花生油生产过程中碳、氢、氧的稳定同位素比值变化规律及其受产地、年份的影响,本试验收集了3个年份6个省份的花生样品,利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定油脂中3种元素的稳定同位素比值(δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O)。结果表明,不同产地花生样品中,油脂的δ¹³C、δ²H和δ¹⁸O值均不相同。以δ¹³C为例,平均值由大到小依次为湖北>辽宁>广东>山东>河南>江苏,部分省份之间差异显著(P<0.05);因年份不同油脂稳定同位素特征也存在差异。另外,研究结果表明不同生产阶段的油脂中稳定同位素特征几乎一致,加工工艺的差异未改变油脂的稳定同位素分馏。可见,油脂中保留了花生的稳定同位素特征。本研究结果为花生油掺假检测技术研究提供了理论基础与应用可行性。