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本文建立了鸡肉中金刚烷胺药物残留检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取,C18柱净化,以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析,优化了质谱的分离参数。结果表明,金刚烷胺在1~100μg/mL范围内线性满足要求,相关系数r为0.998,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足鸡肉中金刚烷胺药物残留检测要求,为鸡肉中金刚烷胺药物检测提供一定技术参考。 相似文献
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本文建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6大类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂类)50种药物的分析方法。样品经甲醇/水/甲酸(49/49/2,v/v/v)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。50种药物在10~500μg/L范围内的饲料基质溶液中呈良好的线性关系(r0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130.0%之间,RSD为1.1%~20.7%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于饲料中多类药物的同时检测。 相似文献
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《农技服务》2016,(9)
建立高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪血中环丙沙星的方法。样品中的环丙沙星用乙腈提取,UPLC-MS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法进行定量。结果表明:环丙沙星标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。环丙沙星的检出限为0.15μg/kg,样品中添标回收率在86%~101%之间,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系(R2 ≥ 0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg -1。在10、50和100 μg·kg -1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9%~93.1%,相对标准偏差为3.9%~8.1%.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求. 相似文献
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按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%~101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。 相似文献
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采用高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药多残留。样品通过乙腈提取,Sep-pak Carbon NH2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:12种有机磷农药的检出限为0.02~0.60μg/kg,在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平时,平均回收率为70%~95%。 相似文献
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[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。 相似文献
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建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。 相似文献
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【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系(r>0.999);组织中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为10 μg•kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献
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建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%~102%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10~300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献
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猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。 相似文献
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为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明:7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L-1时具有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,加标回收率为71.2%~91.5%,相对标准偏差小于10%,可以满足大豆中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测。 相似文献
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建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。 相似文献