ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病,食用含有0.1 μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测方法来保证人类健康,该方法在1.0～50.0 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数在0.99以上,检出限为0.03 μg·kg-1,定量下限为0.1 μg·kg-1,基质加标的回收率在95%以上。较之传统方法,该方法有较好的回收率和提取效率。     

11种海鲜菇的菌丝生长特性比较

为了进一步优化海鲜菇工厂化栽培的培养条件,筛选优良菌种,本试验选择11 种不同来源的海鲜菇品种作为试验材料,对各品种的菌丝生长情况、菌丝生长速率和菌丝生长指数进行比较,研究不同海鲜菇母种和原种的菌丝生长特性。研究结果表明：5 号（‘真姬菇一号’）和7 号（‘蟹味菇’）这2 个品种的海鲜菇母种和原种菌丝生长较好,其菌丝浓密、均匀,长势评分较高;平均生长速率也较快,极显著高于其他菌种,且菌丝生长指数也较大。因此,从菌丝生长特性方面考虑,5 号（‘真姬菇一号’）和7 号（‘蟹味菇’）可考虑作为海鲜菇栽培时的优良菌种。     

UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg^-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^-1或5μg·kg^-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留...     

陕西日光温室中甜椒常用农药的残留消解动态研究

甜椒是陕西关中地区温室中栽种的大宗蔬菜。针对甜椒病虫害防治中的农药残留情况,本研究采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS）检测技术,在日光温室中开展了三唑酮、烯酰吗啉、甲氰菊酯、吡虫啉和啶虫脒5种农药的残留剂量和消解动态研究。结果表明,5种农药的残留剂量均随着时间呈现下降的趋势,但降解速度较其它地区和其它季节慢。其中,烯酰吗啉、吡虫啉和啶虫脒在按照推荐农药施用量施用7 d之后,残留量符合标准,可以大规模安全使用。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量

本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。     

日光温室气温变化规律研究

为了解日光温室冬春室内外的气温变化规律,合理调控日光温室气温,提高农产品产量和品质,利用廊坊永清县海泽田农业园区2015年1—5月观测的室内外试验数据,对不同天气类型下室内外气温变化规律进行分析研究。结果表明:试验期内室内外气温总体变化趋势一致,温室内外气温差异受太阳辐射和人为因素共同影响。不同天气类型下白天温室气温变化速度表现为晴天多云阴天,试验期内单日最低气温与日出时间有关,一般出现在日出前1~2 h内。不同天气类型下温室内外气温相关性显著,相关性表现为阴天晴天多云天。     

蔬菜农药残留检测及农户农产品质量安全认知影响因素

通过对超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术在蔬菜残留农药中的快速筛查方法进行分析。选取乙腈进行蔬菜样品提取,盐析不用进行净化。选取多种扫描模式(增强子离子扫描、多反应监测和信息相关采集)进行复合扫描,将基于色谱峰峰面积和EPI谱图谱库检索技术运用其中,从而完成对蔬菜中残留农药的定量定性分析。通过对全国多个省份和地区的调查,在此基础上结合本土农户的农产品质量安全认知度及主客观因素的影响进行了系统的实证分析,大部分农户的农产品质量安全意识和可追溯意识薄弱,对国家要求的农业投入品使用规定以及标准的生产操作规范知之甚少,急需政府的技术指导和帮助。     

安徽东南和西部地区茶叶中高氯酸盐含量分析

高氯酸盐已成为茶叶中的一种新型污染物,故采用超高效液相色谱串联质谱法,对安徽东南和西部地区两地茶叶主产区50份茶叶样品中的高氯酸盐进行检测分析,同时监测了西部地区不同部位茶鲜叶中高氯酸盐含量。结果表明,茶叶样品中高氯酸盐含量检出率为100%,超标率为0%,总体茶叶是安全的;茶鲜叶中老叶的高氯酸盐含量约为嫩芽中的17倍,茶鲜叶中高氯酸盐主要富集在老叶部位。     

快速溶剂萃取—高效液相色谱仪分析污染源排气中苯并[a]芘

快速溶剂萃取—双检测器串联高效液相色谱仪法分析污染源排气中的苯并[a]芘,结果表明:使用快速溶剂萃取进行前处理方法、荧光检测器及二极管阵列双检测器串联分析,可提高苯并[a]芘样品定性、定量的准确性,能够满足复杂样品分析的要求.该方法有机溶剂用量较少、分析快速准确.     

日光温室内空气温度日变化模拟的研究

温室内不加温时揭苫至盖苫的温度变化基本可以看成是一个正弦曲线的半个波,因此温室内白天温度Toir(t)可以用正弦曲线来表示.模拟结果显示:晴天不放风情况下,温度模拟值与实测值的变化趋势比较吻合,模拟值与实测值的决定系数达到0.9643,F值为205.70,达到0.01显著水平;晴天放风条件下,温度模拟值与实测值的决定系数为0.963 6,F值为500.81,达到0.01显著水平;阴天不放风时,温度模拟值与实测值的决定系数为0.871 5,F值为105.77,达到0.01显著水平.说明温室内气温变化可以用正弦曲线进行模拟.     

节能日光温室温度分布及其变化

在冬季选择典型晴天和阴天 ,定时对节能日光温室内温度进行多点测定 ,结果表明 ,在水平方向上温度呈现南低北高的分布趋势 ,在靠近前屋面薄膜处温度较低 ,前底角处最低 ;顶部放风对栽培畦面温度影响较小 ;土壤温度在栽培畦表层变化较大 ,日较差达 7℃ ,2 0 cm土层日较差只有 1 .6℃ ,而且 2 0 cm土温始终比上层低 ;在连阴天时 ,温室采取补温措施 ,可以维持较高温度 ,补温用散热片安放位置以靠近南端为好 ,这样可使温室内温度分布更加均匀     

大棚内雾森系统降温增湿效果及温湿度变化规律研究

[目的]测试雾森系统降温增湿效果,了解大棚内温度、相对湿度变化规律,为嫩枝扦插育苗生产管理提供依据。[方法]沿大棚横断面均匀布设测点18个,在14:00~15:00高温时段,雾森系统运行10 min和停止10 min 2个阶段,每间隔2 min记录1次测点温度、相对湿度。[结果]雾森系统运行10 min,大棚内10 cm高度平均降温6.72℃,最大降幅8.10℃,温度最低,相对湿度最高,维持时间长,分布较均匀。[结论]盛夏高温时段,雾森系统运行2 min,停止4 min,可保持温度33.50℃以下,相对湿度84.00%以上,能充分满足嫩枝插穗生根环境条件。     

晋中地区节能日光温室光照和温度特性研究

对晋中地区节能日光温室内不同空间位点的光照、温度的日变化进行了测试分析,试验结果表明,其保温性较好,平均气温保持在18.2℃,透光率平均为63.4%,平均地温12.3℃,有利于冬季番茄等蔬菜的生产。     

温室栽培黄瓜低温伤害表现及预防措施

重点阐述了冬季低温时,日光温室栽培黄瓜植株的异常症状表现,分析了低温伤害形成的原因,提出了预防低温伤害及植株受害后的应对措施。     

日光温室建筑参数对室内温度环境的影响

温室建筑参数对室内的环境有直接影响。通过对具有不同朝向、墙体高度、后坡仰角的单斜面日光温室室内温度环境的对比实验，探讨了温室建筑参数对室内温度环境的影响。测试结果表明：晴天时，南偏西温室室内夜间温度高于正南及南偏东温室：但阴天时，温室朝向对室内温度环境无明显影响；在朝向正南，保持后坡仰角、跨度、后坡长度不变的情况下，随墙体高度的增加，夜间室内温度增加；保持后墙高度、跨度、后坡长度不变的情况下，随后坡仰角的增加，各处理温度差异不明显。     

日光温室排湿系统送风方式对气场影响的实验研究

针对寒冷季节日光温室密闭保温带来的高湿问题，以山墙孔达风和风管送风两种通风方式进行对比试验，研究了排湿送风方式对温室气场的影响。试验结果表明：排湿效果在很大程度上取决于控制区域气流场是否合理，而送风方式则是影响气场的重要因素。对于长度超过30m的温室，机械通风排湿最好采用风管送风方式。     

热量平衡法确定日光温室换气次数

准确估计日光温室冬季生产时热收支是实现温室环境合理调控的基础,正确估计温室换气次数则可正确估计由冷风渗透引起的失热.因此,从热量平衡的角度出发,建立了求解日光温室换气次数的模型,计算了12m跨度不加温日光温室在12月至2月晴天的换气次数.结果表明:投射到室内地面上的太阳辐射显热转换系数为80%及30%两种情况下,前者日均换气次数变化为0.94～2.31h-,后者为0.28～1.32h-1,最小值出现在12月.夜间的换气次数基本在0.13～0.2h-1范围内.由热量平衡法确定的日光温室换气次数与现有文献中换气次数吻合.     

日光温室后屋面内侧温度变化规律及温度预测模型

对沈阳农业大学园艺学院日光温室后屋面内侧温度、温室气温、温室地温进行测试和分析,利用传热学理论,以温室热平衡模型为基础,分析了温室后屋面内侧温度变化的动态模型,并运用Matlab软件进行非线形回归,求出该模型的参数。该模型可较准确的反映温室后屋面内侧的温度变化特性,是预测后屋面温度变化,实现自动化控制的基础。为进一步研究日光温室保温特性,实现智能温室前馈控制提供了手段和依据。