荔枝壳总黄酮大孔树脂纯化工艺研究

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较AB-8、HPD-600和D101 3种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的pH、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]D101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液pH 5.0,上柱液浓度4 mg/ml,上柱液体积2.5 BV,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0 BV。[结论]经D101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。     

米糠酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺

【目的】建立米糠中酚类物质的大孔树脂分离纯化工艺,比较米糠提取物纯化前后总酚、总黄酮含量及抗氧化能力,为米糠的深加工利用提供参考。【方法】比较9种不同类型大孔吸附树脂(HPD-100、HPD-200A、HPD-300、HPD-700、D101、HPD-722、AB-8、ADS17和HPD-826)对米糠提取物中总酚的静态吸附和解吸性能,筛选出对脱脂米糠酚类物质纯化效果最佳的大孔吸附树脂类型;通过考察其静态吸附动力学曲线,比较不同上样液浓度、上样流速和上样体积下的动态吸附曲线以及采用不同浓度乙醇洗脱的解吸效果,建立米糠多酚的大孔吸附树脂吸附和解吸工艺条件;比较HPD-300型大孔吸附树脂纯化前后总酚、总黄酮含量,采用高效液相色谱法结合应用酚类标准品分析米糠提取物经大孔吸附树脂纯化前后其各单体酚类物质种类与含量,并通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorption capacity,ORAC)和细胞抗氧化分析法(cellular antioxidant activity,CAA)比较其纯化前后的抗氧化活性。【结果】9种类型大孔吸附树脂对脱脂米糠提取物酚类物质均有一定的吸附能力,其中HPD-300型大孔吸附树脂对脱脂米糠总酚静态吸附和解吸效果明显优于其他类型树脂,其饱和吸附量为9.04 mg GAE·g~(-1),解吸率为82.62%,同时米糠总酚静态吸附在6 h时达到饱和值。HPD-300型大孔吸附树脂最佳吸附和解吸工艺条件为:米糠酚类提取液上样浓度为1.0 mg GAE·m L-1,上样流速为3.0 BV·h~(-1),上样体积为3.5 BV,洗脱剂为70%乙醇溶液,洗脱流速为3.0 BV·h~(-1)。经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,米糠酚类提取物的总酚和总黄酮含量分别从纯化前的88.07μg GAE·mg~(-1)和30.04μg CE·mg~(-1)提高到320.72μg GAE·mg~(-1)和133.67μg CE·mg~(-1),分别提高了2.6和3.4倍。经高效液相色谱分析,米糠酚类提取物经HPD-300型大孔吸附树脂纯化后,其中的没食子酸、原儿茶酸、香草酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香草醛、对香豆酸和阿魏酸等10种酚类单体组成未见明显变化和损失,且上述酚类单体在提取物中的含量较纯化前分别提高0.4—2.4倍。纯化后提取物的ORAC和CAA值分别为3 248.21μmol TE·g~(-1)和95.24μmol QE·g~(-1),较纯化前的1 327.51μmol TE·g~(-1)和29.19μmol QE·g~(-1),分别提高了1.4和2.2倍。【结论】HPD-300型大孔吸附树脂适合米糠酚类物质的分离纯化,经其纯化后的米糠提取物中总酚、总黄酮含量及抗氧化活性提高1—3倍,且不会造成单体酚的明显损失。     

大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为：选用D-100型大孔树脂,吸附速度为2BV／h,除杂洗脱用水量为4BV,洗脱剂乙醇浓度为70％,乙醇用量为3BV。     

AB-8大孔树脂分离纯化爵床总黄酮的研究

用AB-8大孔吸附树脂对爵床总黄酮进行分离纯化.结果表明,静态分离纯化的最佳工艺参数为提取液中总黄酮量在2.0～3.5 mg/mL范围,AB-8树脂与提取液以1:20(W/V)的比例,于25℃,在酸性或碱性的条件下恒温振荡24h后,用90%的乙醇洗脱.此条件下总黄酮的得率可达38.24%.动态分离纯化的最佳工艺参数为流速1.0mL/min,粗提液中总黄酮量在1.5～2.5 mg/mL范围,在pH值为2的条件下总黄酮的得率为42.72%.     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

大孔树脂分离纯化葛根总黄酮工艺研究

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为:选用D-100型大孔树脂,吸附速度为2 BV/h,除杂洗脱用水量为4 BV,洗脱剂乙醇浓度为70%,乙醇用量为3 BV.     

大孔吸附树脂对竹叶兰中总黄酮的分离纯化

大孔吸附树脂分离纯化竹叶兰总黄酮的最佳工艺条件为上样液浓度2.50 g/L,上样速率3.0 BV/h,洗脱剂80%乙醇,洗脱速率3.0 BV/h,洗脱剂用量4.0 BV,按此工艺条件纯化后的竹叶兰总黄酮纯度达81.58%。AB-8型大孔吸附树脂对竹叶兰总黄酮有较好的吸附和解吸效果。     

大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮的工艺条件。[方法]以贵州产桂花为原料,以桂花总黄酮吸附量及回收率等为考察指标,选用AB-8型大孔吸附树脂对桂花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验和动态试验等考察AB-8型大孔树脂对桂花总黄酮的分离纯化最佳工艺条件及效果。[结果]pH值、洗脱剂、温度、上柱液浓度、径高比、流速、总黄酮与树脂质量比等工艺条件对桂花总黄酮的吸附洗脱量和回收率等影响很大。AB-8型大孔树脂分离纯化桂花总黄酮最佳工艺条件为上柱液pH值4～5;洗脱剂为浓度70%乙醇,料液比为1∶4(g/ml),上柱总黄酮质量与树脂质量比为1∶9.4,上柱液总黄酮浓度为17.86 mg/ml,流速为2～3ml/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,流速为3～4 ml/min;径高比为1.5∶21.6;温度升高,吸附量下降但洗脱率加大。[结论]优选出了大孔吸附树脂分离纯化桂花总黄酮工艺条件,为桂花总黄酮的工业化生产提供试验依据。     

AB-8大孔吸附树脂对稻壳黄酮的分离纯化工艺研究

以对稻壳黄酮的吸附率、解吸率为指标,采用正交试验研究了AB-8大孔吸附树脂对稻壳中总黄酮的分离纯化工艺,分析了上柱及解吸液浓度、pH和流速对动态吸附、解吸的影响.结果表明,AB-8树脂对稻壳中黄酮类化合物的分离纯化优化条件为:上柱液浓度为1.447mg·mL-1,pH5.0,流速1mL·min-1;乙醇解吸液体积分数50%,pH6.0,流速为1mL·min-1.此外,通过动态吸附泄漏曲线和动态解吸曲线确定的上柱液与解吸液体积均为5.5倍树脂柱体积.     

大孔树脂在纯化杜仲总黄酮中的应用

为确定大孔树脂分离杜仲总黄酮的最佳工艺条件,以吸附率及解吸率为考察指标,确定最佳型号树脂、静态和动态吸附及解吸的相关影响因素.结果表明,D-100型大孔树脂时杜仲总黄酮有良好的吸附性,其吸附分离的工艺条件的药液浓度为0.4mg·mL-1,以2mL·min-1吸附速率进行吸附,5倍柱体积70%乙醇,洗脱速率为1 mL·min-1时洗脱效果最佳.该方法简单易行,分离效果好,适于杜仲总黄酮的分离纯化.     

番茄红素分离纯化研究

以5%番茄红素粉为原料,研究了应用不同型号树脂对番茄红素进行分离纯化的效果。结果表明,不同型号树脂对番茄红素的分离纯化效果不同,其分离纯化效果顺序为X-5AB-8S-8离子交换树脂,最适静态吸附样液浓度为0.03 g/L、最适静态解吸时间为1 h、最适动态上样速度为2 BV/h、最适洗脱剂为乙酸乙酯。番茄红素经X-5吸附后,以乙酸乙酯为洗脱剂,可将番茄红素浓缩5.9倍,具有良好的富集纯化效果。     

大孔吸附树脂纯化紫穗槐果实总黄酮的研究

本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度,上样液流速,洗脱剂的体积分数,洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,d-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为：上样液浓度0.86mg / mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80％,解吸附平衡时间为1.8H其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为：准确称取大孔吸附树脂15克装柱,床体积（BV）约30mL。以体积为30mL,浓度为0.75mg / mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL / min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL80％乙醇溶液以流速1.5mL / min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素,叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单,安全,成本低廉。     

大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究

对山刺玫(Rosa davurica Pall.)果总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行了优化研究,以比吸附量和比解吸量为考察指标,进行了D-101大孔树脂纯化工艺的优化。结果表明,其最佳工艺条件为生药浓度0.025 g/m L;最佳上样量为0.23 g/g(生药量/树脂量);最佳吸附时间为30 min;上柱液p H为2.0~4.0;吸附速率为1 BV/h;洗脱液为3 BV 70%乙醇,洗脱流速为1 BV/h。在此最佳条件下得到的山刺玫果提取物总黄酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔树脂纯化山刺玫果总黄酮的效果较好,且操作简单,为山刺玫果的综合利用提供了依据。     

总黄酮提取纯化方法在薇菜成份分析中的应用

采用微波辅助提取薇菜总黄酮,并用正交试验进行工艺参数的优化。同时选择4种大孔树脂,比较其对薇菜总黄酮的吸附量和解吸率,筛选出较优的大孔树脂并对其动态吸附及解吸性能进行考察。结果表明：优化的工艺条件为乙醇浓度40％,固液比1：50,微波功率为450w,微波处理时间为100s。X-5型大孔吸附树脂对薇菜总黄酮有较好的吸附及解吸效果;较好的吸附分离工艺参数为：上柱液浓度1．098mg／ml,吸附流速1BV／h,用70％乙醇浓度洗脱时,吸附率为68．94％;当吸附量为5．68mg／g,解吸率为51．13％,薇菜总黄酮的纯度为15．10％。     

大孔吸附树脂纯化荭草花旗松素

比较8种大孔吸附树脂对荭草花旗松素的静态吸附和解吸效果,优化最佳树脂分离纯化荭草花旗松素的工艺技术参数。结果表明:AB-8树脂对荭草花旗松素的吸附和解吸性能较好,对于浓度1.803 mg/mL的花旗松素提取液,AB-8树脂的静态吸附率为61.02%,解吸率94.60%,回收率57.72%;AB-8树脂分离纯化荭草花旗松素的动态吸附和解吸的最佳条件为上柱液浓度1 mg/mL、上柱液流速1 mL/min、洗脱液乙醇的体积分数75%、洗脱液流速1 mL/min、洗脱液用量100 mL;此条件下荭草花旗松素回收率为54.18%,纯度为74.51%。     

大孔吸附树脂分离纯化白屈菜总生物碱的研究

采用紫外可见分光光度法测定白屈菜(Chelidonium majus)总生物碱的含量,比较了10种大孔树脂对白屈菜总生物碱的吸附和解吸性能,从中筛选出适合分离纯化白屈菜总生物碱的大孔吸附树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果表明,HPD600树脂为纯化白屈菜总生物碱的良好树脂,确定最佳吸附流速2.0 BV/h,吸附液p H对吸附影响较小,解吸剂为70%~80%乙醇。经HPD600树脂精制得到的白屈菜总生物碱相对含量为39.8%,该结果可为白屈菜总生物碱的开发利用提供理论依据。