食品中农药残留检测技术进展

食品农药残留检测的方法可分为常规仪器检测和快速检测.常规的农药残留分析方法如质谱法、气相色谱法、液相色谱法等.常规检测手段不能满足样品现场快速检测的要求,迫使人们运用新的原理和方法去开发特异性强、方便快捷、灵敏度高、准确安全的快速检测新技术.因此,近几年在各个领域展开了农药残留快速检测技术的研究,目前研究和应用较多的农药残留快速检测技术主要是酶联免疫分析法和酶抑制法.     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

食用菌农药残留检测方法研究现状探讨

介绍了均质提取、超声提取、加速溶剂萃取、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化和Qu ECh ERS等6种技术在食用菌农药残留检测前处理中的应用,以及气相色谱法和高效液相色谱法两类检测技术在食用菌农药残留检测方面的应用,并比较了各种检测技术方法的优缺点,探讨了食用菌农药残留检测方法的未来发展趋势。     

烯效唑、多效唑在果蔬中的残留限量及检测技术研究进展

烯效唑、多效唑在作物和土壤中较为稳定,残效期长,其残留于作物体内被人食用后可能对人体健康产生不利影响,残留于土壤中对后茬作物产生药害。简介烯效唑、多效唑在我国登记情况,国内外有关残留限量;阐述采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水果和蔬菜中多效唑和烯效唑残留的研究进展。指出目前我国相关的限量标准很少,所涉及的农产品种类和产品指标比较局限,不利于市场监管;亟待完善植物生长调节剂相关的限量标准,并指导农民合理用药,且加强市场监管,才能为人们的食品安全提供保障。     

农产品/食品中农药残留快速检测方法研究进展

农药残留的识别和量化通常依赖于气相色谱法、高效液相色谱法、气/液相色谱-质谱联用法以及毛细管电泳法,这些方法需涉及大而贵重的仪器、费时的样品处理以及专门的技术培训。因此,建立在线、高灵敏度、高选择性、简单高效、低成本的农药残留快速检测方法和技术非常重要。该文综述了用于农产品/食品的农药残留分析快速检测方法,主要包括酶抑制法、免疫分析法、光谱法(包括可见/近红外、红外、拉曼和激光诱导击穿光谱等)以及各种生物传感器等,分别介绍了这些方法最新的研究进展,同时分析并总结了这些快速检测方法和技术的基本原理和特点。目前的研究在灵敏度、重复性、准确性方面存在着一些不足,商品化的农药残留检测仪器也比较单一。由于纳米生物技术、分子印迹技术和微流控技术等技术有着巨大的应用潜力,因此特别介绍了这些技术在农药残留分析中的应用。农药残留快速分析技术未来将会朝着检测仪器的小型化和集成化、多通道检测、无线通讯方向发展,提高快速检测方法和仪器的稳定性和可靠性是必然趋势。     

液相色谱串联质谱法测定苋菜中溴氰菊酯残留量

采用液相色谱串联质谱法对苋菜中的溴氰菊酯残留含量进行检测。该方法方便、快捷,所得数据准确、可靠,符合农业部2386号公告要求,对溴氰菊酯的检测定量限为为0.032 mg·kg~(-1)。     

鳞茎类蔬菜农药残留色谱质谱分析中前处理方法研究进展

鳞茎类蔬菜因其所含硫化物导致其农药残留的色谱质谱法检测受到较大干扰。为了开发出高通量的鳞茎类蔬菜中农药残留分析方法,本文将有关鳞茎类蔬菜农药残留的色谱质谱法检测方面的文献进行梳理,对样品的前处理方法进行归纳。根据现有文献,认为钝化酶的方法在制样时考虑样品的整体使用量和样品的特点,将样品切大段(葱、韭菜、蒜薹等)或去除表皮(蒜、洋葱等)并整体进行加热处理后进行破碎,以解决准确称量的问题。溶剂转移技术同QuEchERS方法进行对接,将实现鳞茎类蔬菜中农药残留高通量分析方法的建立,农药回收率的偏差可以根据不同的基质进行校正。     

东盟水果中17种有机氯农药残留测定

为了提高东盟水果质量安全和保障人民的身体健康,建立了气相色谱法测定东盟水果中有机氯农药残留,考察了提取溶剂,高速冷冻离心机,色谱系统对测定的影响。对火龙果中17种有机氯农药测定,结果显示回收率、相对标准偏差、检出限均符合农药残留测定的要求。因此,气相色谱法定性定量准确,适合东盟水果有机氯农药残留测定。     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明:杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg-1、ND～0.238mg·kg-1、ND～0.013mg·kg-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准(GB15618—1995)二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

浅析23200系列农药残留测定气相色谱-质谱方法国家标准

针对23200系列国家标准中测定400种以上农药残留的5个气相色谱-质谱检测方法标准,比较分析了该系列标准的适用范围,并对其使用时存在的无名称对照索引表、中英文名称未统一以及农药同分异构体未规范等共性问题进行了整理分析,以期为基层质检人员方便使用标准提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

化学发光检测试剂盒对畜禽及水产品中呋喃唑酮代谢物残留检测的验证研究

为了验证呋喃唑酮代谢物(AOZ)化学发光检测(CLIA)试剂盒的检测效果,本研究用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱-串联质谱法分别对市售猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品中呋喃唑酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。经验证,该试剂盒对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品的最低检测限分别为0.097、0.098、0.097、0.091μg/kg,试剂盒板内板间变异系数均小于10%;对4种样品做加标回收试验,其回收率82%~94%,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱-串联质谱法检测实际样品的检测结果一致。验证结果表明,该试剂盒稳定、可靠,可满足食品中呋喃唑酮代谢物残留快速检测的需要。     

气相色谱法测定茶叶中14种农药残留

建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R~2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1～0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%～100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。     

茶树油清除豇豆农药残留的效果

为研究茶树油清除果蔬农药残留的效果,该试验选取豇豆为供试材料,以不同浓度的茶树油和水溶性茶树油等清洗处理,利用气相色谱和气相色谱-质谱联用检测豇豆内有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类的农药残留量,计算农药清除率。供试7种农药中,水胺硫磷、马拉硫磷、氧乐果、三唑磷、毒死蜱、氯氰菊酯和速灭威在豇豆中的初始浓度分别为:20.395、1.690、6.524、10.719、0.160、12.104和23.057mg/kg。茶树油处理后检测结果表明,茶树油具有清除残留在豇豆中农药的能力,清除效果随茶树油浓度增加而增强;清除有机磷类农药效果较拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药明显。茶树油比去离子水、市售果蔬农残清洗剂清除农药残留效果显著,同时,相同浓度的水溶性茶树油比相应茶树油清除农药残留能力强。0.8%水溶性茶树油清除效果最佳,清除率分别为水胺硫磷80.48%,马拉硫磷94.54%,三唑磷82.79%,毒死蜱84.58%,氧乐果72.20%,氯氰菊酯80.51%,速灭威72.21%。通过研究结果可知,茶树油可作为有开发前景的果蔬清除剂。     

Effects of tea tree oils on removing pesticide residue in cowpea

为研究茶树油清除果蔬农药残留的效果,该试验选取豇豆为供试材料,以不同浓度的茶树油和水溶性茶树油等清洗处理,利用气相色谱和气相色谱-质谱联用检测豇豆内有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类的农药残留量,计算农药清除率。供试7种农药中,水胺硫磷、马拉硫磷、氧乐果、三唑磷、毒死蜱、氯氰菊酯和速灭威在豇豆中的初始浓度分别为：20.395、1.690、6.524、10.719、0.160、12.104和23.057 mg/kg。茶树油处理后检测结果表明,茶树油具有清除残留在豇豆中农药的能力,清除效果随茶树油浓度增加而增强;清除有机磷类农药效果较拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药明显。茶树油比去离子水、市售果蔬农残清洗剂清除农药残留效果显著,同时,相同浓度的水溶性茶树油比相应茶树油清除农药残留能力强。0.8%水溶性茶树油清除效果最佳,清除率分别为水胺硫磷80.48%,马拉硫磷94.54%,三唑磷82.79%,毒死蜱84.58%,氧乐果72.20%,氯氰菊酯80.51%,速灭威72.21%。通过研究结果可知,茶树油可作为有开发前景的果蔬清除剂。     

气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题分析

在气相色谱检测中,易出现有机磷回收率偏高的问题。基于此,对气相色谱法检测有机磷农药残留回收率偏高问题原因进行分析和总结,并提出了相关的改进方法,以确保试验结果的准确性和有效性,从而提高工作效率。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

改进的QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速测定中草药中147种农药残留

本文以改进的QuEChERS方法为样品前处理方法,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的检测技术,建立了8种中草药中147种农药残留的检测方法,探究了不同的提取溶剂、除水剂、净化剂的选择和用量的影响。此方法快速、高效,准确度和灵敏度高,适用于中草药中农药多残留的筛查和测定。     

农药残留量色谱分析进展

在近两年中,农药残留量分析方法的动向,没有出现开创性的局面。人们似乎在试用质谱/质谱联机,来补充气相色谱/质谱联机,用以鉴定痕量农药代谢物和杂质。样品处理的自动化,毛细管气相色谱和高效液相色谱的使用,在所评论的文献中已有报导。供高效液相色谱法专用的检测器已取得一些     

蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法

腈菌唑作为一种麦角甾醇生物合成抑制剂,具有持效期长、对农作物安全、药效好、强内吸性等特点,可以有效预防和治疗很多蔬菜水果生长过程中的常见疾病,如梨、苹果的黑星病、锈病和白粉病;烟草的白粉病;麦类的网斑病、大麦条纹病、小麦茎枯病、网腥黑穗病、坚黑穗病和散黑穗病;葡萄的白粉病和黑腐病;核果的腐烂病、污点病、褐锈病和白粉病等。腈菌唑作为农药,在农作物上使用之后,虽然多数会发生转化,但是农作物中仍然会残留一些农药,如果长时间摄入食物中残留的农药,会对人体的健康造成很大的威胁,所以必须重视农药的残留量。在20世纪60年代,就已经有人开始应用薄层色谱酶抑制法检测有机磷农药在食物中的残留量,发展到20世纪80年代,开始使用酶抑制和免疫检测技术来对农药残留量进行检测。近年来,我国也开始充分应用气相色谱法对食物中农药残留量进行检测,具有误差小、操作简单、处理速度快等诸多优势。以砂糖橘为例,使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留。