牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8~4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(ΔIRRS、ΔISOS和ΔIFDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.     

酸性磺酞类染料共振Rayleigh散射光谱法测定奈替米星

用共振Rayleigh散射(RRS)光谱研究了酸性磺酞类染料溴甲酚绿和溴酚蓝分别与奈替米星的相互作用.溴甲酚绿和溴酚蓝在酸性介质中分别与奈替米星相互作用,导致RRS光谱显著增强,最大的RRS峰分别位于606nm和572nm处,散射强度与奈替米星的质量浓度在一定的范围内成正比.此方法具有很高的灵敏度,对于奈替米星的检测限(3σ)分别为30ng/mL和10ng/mL,据此发展了一种测定奈替米星的新方法.     

硫化镉纳米微粒与某些氨基糖苷类抗生素相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为2.0～7.0的水溶液中,硫化镉纳米微粒[(CdS)n]与氨基糖苷类抗生素阿米卡星(AMK)、卡那霉素(KANA)、妥布霉素(TOB)和庆大霉素(GEN)借静电引力、疏水作用力结合,形成粒径更大的聚集体,导致共振瑞利散射(RRS)的增强并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于289 nm(AMK体系)、291 nm(KANA和TOP体系)和287 nm(GEN体系).在一定条件下,RRS散射强度(△I)均与药物的浓度成正比,反应具有高灵敏度,对于4种药物的检出限在7.7～8.8 ng/mL之间.其中(CdS)n-AMK体系灵敏度最高,对AMK的检出限为7.7 ng/mL.据此发展了一种用纳米硫化镉作探针,灵敏、简便、快速测定氨基糖苷类抗生素药物的共振瑞利散射新方法.     

铊(Ⅲ)-甲氨蝶呤反应体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为4.6～5.0的BR缓冲溶液中, 甲氨蝶呤(MTX)能与Tl(Ⅲ)反应形成3∶1的螯合物, 此时将引起共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱, 最大散射波长位于335 nm处, 另在366 nm处有另一较强的散射峰. 在0.010～2.5 μg/mL范围内散射强度(ΔI)与MTX浓度成正比. 方法具有高灵敏度, 对MTX的检出限为3.1 ng/mL, 方法也有良好的选择性. 据此发展了一种灵敏、简便和快速测定痕量MTX的新方法, 并可用于人血清和尿液中MTX测定.     

共振瑞利散射法测定水产品中孔雀石绿

在pH=4.4的HC1-NaAc缓冲介质中,孔雀石绿(MG)以及钨酸盐溶液自身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱.但是当MG染料阳离子与钨酸根(WO42-)形成离子缔合物时,RRS急剧增强,并出现新的RRS光谱,其RRS峰分别位于339 nm,451 nm和591 nm处.在最大散射波长339 nm处.孔雀石绿浓度在0.060～2.8 μg/mL范围与散射增强(ΔⅠ)呈良好线性关系,因此可用于痕量孔雀石绿的测定.方法灵敏度高,检出限为18.1 ng/mL.本法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定,结果满意.

Abstract：

In an experiment reported in this paper, the resonance Rayleigh scattering (RRS) of malachite green (MG) or tungstate anion was very weak in pH 4.4 HC1-NaAc buffer medium, but when MG cation reacted with WO42- anion to form an ion association complex, its RRS dramatically increased and a new RRS spectrum appeared with the RRS peaks at 339 nm, 591 nm and 451 nm. The intensity of RRS (ΔⅠ)was directly proportional to the concentration of malachite green in the range of 0.06-2.78 μg/mL at the maximum scattering peak of 339 nm. The method was shown to be sensitive and the detection limit for MG was 18.1 ng/mL. Thus a new method for the determination of MG was developed. When applied to the determination of malachite green residues in the flesh of fish, this method gave satisfactory results similar to those of the HPLC method.     

KIO3-溴化钾-甲基紫体系共振瑞利散射法测定青霉素类抗生素

在弱酸介质中, 阿莫西林(AMO)、氨苄西林(AMP)和羧苄西林钠(CAR)等青霉素类抗生素碱水解产物与碘酸钾反应生成I2, I2可进一步与溴化物生成[I2Br]-配阴离子, 它再与甲基紫形成离子缔合物[I2Br][MV], 使共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱, 其最大散射波长位于333 nm. 在一定条件下, 散射强度(ΔI)与青霉素类抗生素浓度成正比, 其线性范围在0.08～2.0 μg/mL之间, 方法具有高灵敏度, 对3种青霉素类抗生素药物的检出限分别为2.3 ng/mL(AMO), 3.7 ng/mL(AMP)和4.4 ng/mL(CAR). 本文研究了适当的反应条件和影响因素, 并考察了共存物质的影响, 表明方法具有较好的选择性. 此法可用于胶囊和片剂等药物制剂以及血清和尿液中青霉素类药物的测定.     

氯化钡共振瑞利散射法测定蜂蜜中硫酸链霉素残留

在0.05 mol/L HCl和2.0 mg/mL Triton X-100介质中, 氯化钡与硫酸链霉素(STP)在加热条件下反应生成BaSO4微粒, 导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强, 并产生新的RRS光谱, 最大散射峰位于338 nm附近. 在0.01～4.0 μg/mL浓度范围内, 反应体系RRS强度与药物浓度成正比. 反应具有较高的灵敏度, 对STP的检出限(3σ)为4.8 ng/mL. 研究了适宜的反应条件和影响因素, 并考察了共存物质的影响, 表明方法具有较好的选择性, 可用于蜂蜜中STP残留的检测.     

牛血清白蛋白共振瑞利散射和共振非线性散射法测定硫酸软骨素

在pH=2.8～4.0的BR缓冲溶液中,硫酸软骨素(CS)由于磺酸基离解而成为带多个负电荷的大阴离子,而低于其等电点(pI=4.7)的牛血清白蛋白(BSA)则以带正电荷的大阳离子存在,两者之间可结合形成复合物.此时将引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于304 nm处.与此同时,它的二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也明显增强,且最大SOS和FDS分别位于471 nm和292 nm.散射增强的强度(△I_(RRS)、△I_(SOS)和△I_(FDS)与CS浓度在一定范围内成正比,可用于CS的定量测定.对于CS的检出限(3σ)分别为2.0 ng/mL(RRS),2.9 ng/mL(SOS)和13.2 ng/mL(FDS).研究了适宜的反应条件,考察了共存物质的影响,表明方法有较好的选择性,可用于市售滴眼液中硫酸软骨素含量的测定.

Abstract：

In a Britton-Robinson (BR) buffer solution of pH 2.8--4.0, chondroitin sulfate (CS), which carries negative charge by the ionization of sulfonie group, reacted with bovine serum albumin, which car-ries positive charge through electrostatic force and hydrophobic interaction, to form a complex, resulting in a significant enhancement of resonance Rayleigh scattering (RRS) and the appearance of a new RRS spectrum with the maximum wavelength at 304 nm.At the same time, the second-order scattering (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS) were enhanced obviously with a peak at 471 nm and 392 nm, re-spectively.The intensity of scattering (△I_(RRS), △I_(SOS) and △I_(FDS)) was directly proportional to the concentra-tion of CS in a certain range.When used in CS determination, this method exhibited high sensitivity, with a detection limit of 2.0(RRS), 2.9(SOS) and 13.2(FDS) ng/mL.The optimum conditions for the reac-tion and the influencing factors were investigated.The interference of foreign substances was examined and this method showed a good selectivity.The method can be applied satisfactorily to the determination of CS in eye drops.     

CdTe量子点作探针共振瑞利散射法测定肝素钠

在水相中低温条件下制备了巯基乙胺稳定的CdTe量子点(CdTe QDs).基于肝素钠(Heparin)对巯基乙胺稳定的CdTe QDs共振瑞利散射(RRS)的增强作用,同时二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)也相应增强,建立了一种快速、简便、定量测定肝素的新方法,同时讨论了最佳反应条件和影响因素,以RRS为例,在311 nm处,RRS的光谱强度与肝素钠的质量浓度c/(I-I_0)有良好的线性关系(r=0.999 1),线性范围13.5～1000 ng/mL,检出限(3σ)为4.04 ng/mL.可用于血样中肝素钠的测定.

Abstract：

Aqueous cysteamine-capped CdTe quantum dots(QDs) were prepared under low temperature.A simple and rapid quantitative method for heparin determination was proposed, based on the fact that hepa-tin can enhance CdTe QDs resonance Rayleigh scattering (RRS) and the intensities of second-order scatter-ing (SOS) and frequency-doubling scattering (FDS).Factors affecting RRS for detecting heparin with cys-teamine-capped CdTe QDs were studied.At 311 nm, the RRS calibration plot of C/(I-I_0) with concen-tration of heparin was linear in the range of 13.5-1 000 ng/mL with a correlation coefficient of 0.999.The limit of detection (30) was 4.04 ng/mL.     

1,10-菲咯啉-曙红Y体系共振光散射法测定痕量铜(Ⅱ)

铜(Ⅱ)与1,10-菲略啉和曙红Y相互作用,在370 nm处可见显著的共振光散射增强信号,且增强的散射强度与铜(Ⅱ)的浓度在10.4～127.1 ng/mL范围内成线性关系,据此建立了测定铜(Ⅱ)的共振光散射方法,检测限(3σ)为1.0 ng/mL.研究了体系酸度、离子强度等影响因素.利用本方法测定了自来水和江水中钼离子,相对标准偏差(RSD)小于3.0%.     

硫化镉纳米微粒与某些氨基糖苷类抗生素相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为2.0～7.0的水溶液中,硫化镉纳米微粒[（CdS）n]与氨基糖苷类抗生素阿米卡星（AMK）、卡那霉素（KANA）、妥布霉素（TOB）和庆大霉素（GEN）借静电引力、疏水作用力结合,形成粒径更大的聚集体,导致共振瑞利散射（RRS）的增强并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于289 nm（AMK体系）、291 nm（KANA和TOP体系）和287 nm（GEN体系）.在一定条件下,RRS散射强度（ΔI）均与药物的浓度成正比,反应具有高灵敏度,对于4种药物的检出限在7.7～8.8 ng/mL之间.其中（CdS）n-AMK体系灵敏度最高,对AMK的检出限为7.7 ng/mL.据此发展了一种用纳米硫化镉作探针,灵敏、简便、快速测定氨基糖苷类抗生素药物的共振瑞利散射新方法.     

Pd(Ⅱ)与还原型辅酶Ⅰ和溶菌酶相互作用的荧光和共振瑞利散射光谱研究

在弱酸性介质中,Pd(Ⅱ)能分别与还原型辅酶Ⅰ(NADH)和溶菌酶(Lyso)形成1∶1和2∶1的复合物,并导 致NADH 和Lyso的荧光猝灭,但不能引起共振瑞利散射(RRS)的变化和增强.但是当Pd(Ⅱ)与NADH 和Lyso同 时作用并形成n(Pd(Ⅱ))∶n(NADH)∶n(Lyso)=2∶2∶1的三元复合物时,不仅能使Lyso的荧光猝灭,而且能引 起RRS显著增强并出现最大散射波长位于309nm 附近的RRS光谱.研究了Pd(Ⅱ)-NADH-Lyso反应体系的荧光 和RRS光谱特征,适宜的反应条件,探讨了反应机理及Pd(Ⅱ)与NADH 和Lyso的结合位点和结合模式,考查了 荧光猝灭和RRS增强的原因.当Pd(Ⅱ)和Lyso过量时,散射增强(ΔI)在一定范围内与NADH 的质量浓度成正 比,对NADH 的检出限为5.7ng/mL(8.6×10-9 mol/L).同样当Pd(Ⅱ)和NADH 过量时,散射增强(ΔI)在一定 范围内与Lyso的质量浓度成正比,检出限为15.1ng/mL(1.06×10-9 mol/L).因此RRS光谱不仅可为研究金 属离子与不同生物分子之间的相互作用提供新的信息,而且也为高灵敏度定量测定痕量NADH 和Lyso这样的 生物分子创造了条件.     

硫化镉量子点-硫酸依替米星体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱研究及其分析应用

在弱酸介质中,硫化镉量子点(CdS-QDs)与硫酸依替米星(ETM)在静电引力和疏水作用力下,形成粒径更大的聚集体,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,其最大散射峰分别位于310 nm(RRS),568 nm(SOS),320 nm(FDS).在一定范围内ETM浓度与三种散射增强程度(△I)成正比,可用于ETM的测定,其中RRS的灵敏度最高,其检出限(3σ)为1.6 ng/mL.考察了共存离子的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了以CdS-QDs作探针,高灵敏、简便测定ETM的共振瑞利散射新方法,用于人血清和尿样中ETM的测定,平均回收率在94.5%～113.7%之间.

Abstract：

In a medium of pH = 5.6, CdS quantum dots could react with etimicin sulfate to form larger aggregates by virtue of electrostatic attraction and the hydrophobic force, which resulted in a great enhancement in resonance Rayleigh scattering (RRS) and resonance non-linear scattering such as second-order scattering (SOS) and frequency doubling scattering (FDS). The maximum scattering peaks were located at 310 nm for RRS, 568 nm for SOS and 320 nm for FDS. The enhancements of scattering intensity (△I) were directly proportional to the concentration of etimicin sulfate (ETM) within a certain range. Of the three methods, RRS had the highest sensitivity, its detection limit (3σ) being 1.6 ng/mL. An examination of the effects of coexisting substances showed that the method had good selectivity. Based on these results, a new method, highly sensitive and simple, was developed, which can be used to determinate ETM by CdS-QDs as a probe. The recovery for the determination of ETM in human serum and uric samples was in the range of 94. 5%-113.7%.     

钯(Ⅱ)-托拉塞米反应体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

在pH=4.0～7.0的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,托拉塞米与Pd(Ⅱ)形成1:1的螯合物,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)显著增强,其最大RRS,SOS和FDS波长分别位于340,586,349 nm附近,在一定范围内,3种散射增强与托拉塞米的浓度成正比,方法具有较高的灵敏度,对托拉塞米的检出限(3σ)在1.1～5.5 ng/mL之间.考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此,提出了测定痕量托拉塞米的灵敏、简便和快速的新方法.     

曙红Y-盐酸丁卡因体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中, 盐酸丁卡因(TA·HCl)与曙红Y形成1∶1的离子缔合物, 引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 最大散射峰位于279 nm, 在一定范围内TA·HCl浓度与散射增强程度(ΔI)成正比, 可用于TA·HCl的测定;反应有很高的灵敏度, 对TA·HCl的检出限(3σ)为0.005 μg/mL;考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 基于TA·HCl与曙红Y反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便快速测定痕量TA·HCl的新方法. 用于人血清和尿液中TA·HCl测定, 平均回收率94.7%～103.3%之间.     

曙红Y-盐酸丁卡因体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在弱酸性介质中, 盐酸丁卡因(TA·HCl)与曙红Y形成1∶1的离子缔合物, 引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 最大散射峰位于279 nm, 在一定范围内TA·HCl浓度与散射增强程度(ΔI)成正比, 可用于TA·HCl的测定;反应有很高的灵敏度, 对TA·HCl的检出限(3σ)为0.005 μg/mL;考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性. 基于TA·HCl与曙红Y反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便快速测定痕量TA·HCl的新方法. 用于人血清和尿液中TA·HCl测定, 平均回收率94.7%～103.3%之间.     

高锰酸钾共振瑞利散射法测定磺胺二甲嘧啶

在0.2 mol/L H_2SO_4介质中,磺胺二甲嘧啶(SM_2)和KMnO_4在加热条件下发生氧化还原反应生成MnO_2微粒,导致共振瑞利散射(RRS)增强,并产生新的散射峰.其最大散射波长位于595 nm附近,散射强度在一定范围内与SM_2的浓度成正比,据此建立了测定SM_2的共振瑞利散射(RRS)新方法.本方法具有较高的灵敏度,检出限为8.6 ng/mL.实验优化了测定条件.考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,用于片剂中SM_2的测定,结果满意.

Abstract：

In 0.20 mol/L H_2SO_4 medium, a redox reaction took place between sulfadimidine (SM_2) and po-tassium permanganate to form MnO_2 particles by heating.As a result, new spectra of resonance rayleigh scattering appeared and their intensities were enhanced greatly.The maximum peak of RRS was located at approximately 595 nm, and the scattering intensities were proportional to the concentration of SM_2.Based on these results, a new method for the determination of SM_2 was established.The detection limit (3σ) was 8.6 ng/mL.The effects of coexistent substances were tested, and the results demonstrated that this meth-od had good selectivity.It has been applied to the determination of SM_2 in tablets with satisfactory results.     

乙基紫共振瑞利散射法测定碘酸钾

在磷酸介质中,碘酸钾与碘化钾反应生成I3-配阴离子,它可进一步与乙基紫形成离子缔合物,此时不仅能引起吸收光谱的变化,而且能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射波长位于319 nm.在一定条件下,其散射强度△I与碘酸钾浓度成正比,其线性范围在2.33×10-3～3.00 μg·mL-1之间,方法具有极高的灵敏度,对碘酸钾的检出限为0.70 ng·mL-1,也具有良好的选择性,可用于食盐中碘酸钾的直接测定.     

[Hg（SCN）4]^2-配阴离子二级散射和倍频散射光谱法测定蛋白质

在pH=1.0~4.5的稀硫酸介质中,[Hg(SCN)4]2-配阴离子能与人血清白蛋白(HSA)、α-糜蛋白酶(α-Chy)、牛血清白蛋白(BSA)、溶菌酶(Lyso)和γ-球蛋白(γ-G)等蛋白质反应形成复合物,此时将引起二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强.最大SOS峰和最大FDS峰分别位于668 nm和396 nm附近,散射增强(ΔI)在一定范围内与蛋白质的质量浓度成正比,两种方法对不同蛋白质的检出限(3σ)分别在17.30~43.53 ng/mL(SOS)和18.38~54.04 ng/mL(FDS)之间.据此发展了用SOS和FDS法灵敏、简便、快速测定血清中总蛋白的新方法.考察了共存物质的影响,结果表明该方法具有较好的选择性.     

铊(Ⅲ)-甲氨蝶呤反应体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为4．6～5．0的BR缓冲溶液中,甲氨蝶呤（MTX）能与T1（Ⅲ）反应形成3：1的螯合物,此时将引起共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱,最大散射波长位于335nm处,另在366nm处有另一较强的散射峰．在0．010-2．5μg／mL范围内散射强度（△I）与MTX浓度成正比．方法具有高灵敏度,对MTX的检出限为3．1ng／mL,方法也有良好的选择性．据此发展了一种灵敏、简便和快速测定痕量MTX的新方法,并可用于人血清和尿液中MTX测定．