气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

岩石矿物及土壤中微量硫测定

建立一种岩石矿物及土壤中微量硫测定的方法。方法检出限为2.835×10-6;对8种国家一级标准物质中硫含量进行测定来检验方法准确度及精密度,测定结果与标准值相符,相对标准偏差小于3%;加标回收率为93.9%~109.0%。该方法可用于岩石矿物及土壤中微量硫的快速、准确检测分析。     

王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。     

原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量评价

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了脱水菜中Hg、As含量,用加标回收率、标准物质及精密度试验检验了测定结果的准确性及可靠性。结果表明:脱水菜中Hg、As平均回收率的相对标准偏差分别为4.0%和3.6%;Hg、As含量测定值平均分别为0.016和0.063mg/kg,相对标准偏差分别为4.2%和4.0%,测定结果可靠、稳定和精密度高。因此,采用微波消解-原子荧光光谱法测定脱水菜中Hg、As含量具有很好的准确性和精密度。     

顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯

应用顶空气相色谱法对食品包装中残留乙烯进行了测定。试验对顶空条件以及气相色谱条件进行了优化。优化后乙烯的线性方程和相关系数分别为y=4798.6x+5.7163,相关系数为0.9995,方法检出限为0.05mg/kg或0.005mg/m2,样品加标回收率为91.8%,相对标准偏差小于3%。结果表明:该方法操作简便、快速和灵敏,适用于食品包装中的残留乙烯的测定。     

固体进样法测定食品中的汞含量

本文采用DMA-80测汞仪测定食品中汞的含量。该方法所得结果与原子荧光光谱法比较无显著差异。并用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为100.06%～101.58%,相对标准偏差为0.23%。根据所建立的方法,分析大米、菠菜和圆白菜,检测结果均在标准值允许的范围内。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉

选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10...     

UPLC测定食品中苯甲酸含量的方法研究

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

为提高氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷的准确度,建立断续流动氢化物发生-原子荧光测定法,并讨论硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等分析条件对试验结果的影响.试验结果表明,当砷含量为1.0～200.0 ug/L时,线性关系良好,检出限为0.08 ug/L.以50g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种蔬菜中的砷含量,加标回收率为91.6%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～2.1%.     

应用微波消解、ICP-MS法测定海参制品中铝含量

本文应用微波消解和电感耦合等离子体质谱法,采用Sc作为内标元素测定海参制品中的铝含量,并详细地研究了仪器工作参数、干扰元素和酸度等条件对检测结果的影响。该方法检出限0.3mg/kg,相对标准偏差<6%,加标回收率在94%～101%。微波消解ICP-MS法简便、快速、准确和灵敏度高,适合海参制品中铝含量的批量检测。     

不同消解方法对水中汞元素测定的影响

重金属汞在自然界分布广泛,是环境的首要污染物。采用了不同的消解方法对水体中的汞进行测定,其中微波消解法检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为3.7%,加标回收为91.3%;水浴消解法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为3.6%,加标回收为89.2%,均满足该方法的测试要求。结果表明:微波消解方法操作简单,试剂用量小,耗时短,工作效率高,试验对环境污染小,方便同时测定多个金属元素,可广泛应用于水中汞的测定。     

预浓缩-GC-MS/FID测定环境空气中116种挥发性有机物

采用预浓缩-气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用法(预浓缩-GC-MS/FID)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术，建立了测定环境空气中116种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。通过分析色谱程序升温、预浓缩系统一级冷阱、二级冷阱等条件对测定结果的影响，确定了最优参数，评估了此条件下的方法稳定性和准确性。结果显示，程序升温为-20℃～240℃、一级冷阱解析温度为5℃及二级冷阱捕集温度为-50℃时测定效果最佳，116种VOCs在0.50～20.0 nmol·mol^-1范围内线性良好，相关系数(R²)为0.994～0.9999;在5.00 nmol·mol^-1加标浓度水平下重复进样6次，加标回收率为91.2%～117%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～12%。方法简便快速、稳定性好、准确度高，可用于环境空气中116种VOCs的定性定量分析。     

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

压榨法回收废白土中的油脂

脱色后的废白土采用直接蒸汽蒸烘15～20min,水分控制18%～20%,经过压榨后,回收率在55%～59%。压榨油酸值0.93(KOH)/(mg/g),过氧化值0.02mmol/kg,色泽深棕色,水分及挥发物0.93%。由于油脂颜色深,质量差,可用于生产酸化油或脂肪酸。     

ICP-MS法对稀散元素矿石标准物质中多种元素定值的研究

采用ICP-MS法对稀散元素矿石标准物质中Ga,In,Ge,Tl,Co,Ni,Mo,Th,U,W这10种元素进行测定,各元素的检出限分别为0.001 0,0.000 5,0.003 0,0.000 5,0.001 0,0.005 0,0.030 0,0.000 3,0.000 3,0.001 0μg/L,相对标准偏差RSD均小于5.00%,加标回收率为96.4%~103.3%。该方法操作简便、检出限低、灵敏度高、线性范围宽、准确度好,能够满足稀散元素矿石标准物质定值的要求。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的常量和微量元素

采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP-AES处理条件;通过分析国家标准物质GBW10010（大米）和GBW10012（玉米）来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合;相对标准偏差在0.65%～3.70%之间,加标回收率在96.1%～103.2%之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定饮用水中的三价铬和六价铬

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了饮用水中的三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ)),500μL进样量时两种铬形态的方法检出限分别为Cr(Ⅲ)0.007ng/mL,Cr(Ⅵ)0.067ng/mL。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为95.7%～112.5%,相对标准偏差为1.4%～3.8%(n=6)。分别用所建立的方法和国家标准方法对市售部分饮用水样品中两种形态的铬以及总铬两种形态的铬进行检测,结果令人满意。     

ICP-MS法测定沙棘果油中13种微量元素含量

沙棘果油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.1%～101%之间,相对标准偏差小于3%。     

同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量

采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。     

ICP-MS法测定沙棘维生素P粉中13种微量元素含量

沙棘维生素P粉样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3.0%。