果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

3种药剂采用不同施药方法防治花生蛴螬的残留研究

[目的]了解防治花生蛴螬常用农药的残留现状。[方法]选取30%毒死蜱微囊悬浮剂、30%辛硫磷微囊悬浮剂和10%吡虫啉悬浮剂3种农药作为研究对象,分别在花生播种时采用穴喷雾和拌种,在齐苗后灌根3种施药方法防治蛴螬,于花生收获后对花生仁、花生壳以及土壤中农药残留进行分析。[结果]在试验剂量下,毒死蜱和吡虫啉不同施药方法在花生仁中均未检出;辛硫磷3种施药方法在花生仁中的残留也均低于国标(GB2763-2012)中的最高残留限量(MRL)值(0.05 mg/kg)。[结论]3种药剂在食用的花生仁中残留量都未检出或符合国家标准,为花生的安生生产提供了参考。     

气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量

探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取、净化、蒸发、定容后,采取气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果表明:通过检测,7种有机磷农药的最小检出限在0.029~0.070 mg/kg,加标平均回收率为75.8%~106.4%,RSD为1.94%~4.57%。气相色谱法符合国家残留分析质量控制标准,再加之其具有稳定、灵敏、简便、快速等优势,因而能够满足实际检测的需要。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。