超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。     

UPLC-ESI-MS/MS法测定人参、红参和西洋参中多种皂苷含量

建立了人参、红参和西洋参中32种皂苷的超高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱检测方法。电离模式:负离子(ES-);检测方式:多反应监测(MRM);洗脱液:乙腈-水(均含2.5 mmol/L甲酸);洗脱方式:梯度;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 m);柱温:45℃。分析用时29 min。各皂苷的定量限为0.001～0.013 g/kg,线性校准曲线回归方程的回归系数均在0.995以上。该方法简便、可靠,适合人参、红参、西洋参中多种皂苷的同时快速测定。     

不同小麦品种类胡萝卜素含量比较分析

类胡萝卜素是影响小麦面粉及面制品颜色和营养品质的重要因素,具有抗氧化、防癌症、预防夜盲症等功能。为了研究不同品种的类胡萝卜素含量,用‘19Q1121’‘鲁原502’‘济麦22’‘鲁研128’‘鲁原309’为实验材料,通过超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)的方法,测定类胡萝卜素的组分及含量。结果表明类胡萝卜素主要成分有叶黄素、玉米黄质类、角黄素、叶黄素棕榈酸酯、叶黄素二棕榈酸酯、叶黄素油酸酯等。其中,‘鲁原309’叶黄素的含量为7.45 μg/g,明显高出其他品种。本试验获得了培育高类胡萝卜素含量小麦新品种的方法,为小麦营养品质改良奠定了基础。     

UPLC法测定整参·须根和芦头中人参皂苷的含量

[目的]建立适用于整参、须根、芦头中人参皂苷的超高效液相色谱(UPLC)检测方法,同时测定人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd的含量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温35℃,流速0.3 m L/min。[结果]人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rg_2、Rb_1、RC、Rb_2、Rd线性关系良好,回收率在87.3%~98.6%。[结论]该方法准确、重复性好,适用于整参、须根、芦头中人参皂苷的定量分析。     

水稻根系分泌物脱氧麦根酸对根际和根内细菌群落组成的影响

缺铁条件下禾本科植物根系会向土壤内分泌麦根酸类物质。为明确水稻根系分泌物脱氧麦根酸对根际和根内细菌群落的影响，本研究以野生型水稻日本晴及其无2′-脱氧麦根酸（2′-deoxymugineic acid, DMA）分泌能力的2个突变体水稻osbhlh156、iro2为实验材料，对根际和根内微生物取样后进行DNA提取、16S rRNA基因扩增子测序和数据分析。结果表明：土壤类型和栽培方式显著影响了水稻根际、根内细菌群落的组成，而根系分泌物DMA对细菌群落的影响相对较小；细菌物种数量和多样性从根际到根内逐渐降低，因此根内细菌是在与植物的相互作用下被逐步定殖到根中的；水稻根际有无DMA分泌物可用慢生根瘤菌属（Bradyrhizobium）、火山盘杆菌属（Dictyobacter）等9个微生物类群（生物标志物）进行区分；具有三磷酸腺苷结合盒（adenosine triphosphate-binding cassette, ABC）转运蛋白相关功能的细菌可能参与了植物铁转运过程并行使相关功能。本研究结果明确了DMA对水稻根际和根内细菌群落组成的影响，为全面解析微生物在水稻缺铁响应过程中的作用提供了...     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

UPLC-MS/MS测定水稻内源茉莉酸含量的研究

以水稻幼苗为材料,研究内源茉莉酸的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)定量分析.用甲醇浸没植物组织样品提取JA,提取液经过固相萃取小柱(SPE-NH2)去除杂质,二氢茉莉酸(H2JA)作为内标物,通过UPLC-MS/MS仪进行定量分析.设置5,20,100 ng/g 3个加标水平,测定加标回收率及其变异系数.JA和H2JA均采用ES-电离模式和MRM扫描模式,采集特征离子分别为母离子209 m/z、子离子58.7 m/z和母离子211 m/z、子离子58.7 m/z.结果表明利用UPLC-MS/MS检测的JA在2～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,使用氨基柱进行处理前后的变异系数分别为:10.83%和1.92%,3个加标水平的加标回收率为79.16%～93.46%.     

HPLC-ESI-MS/MS检测蜂蜜中林可霉素残留

[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0 ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r2>0.9996)。在2.5、5.01、0.0 ng/g 3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1 ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。     

非食用色素酸性橙Ⅱ的检测方法研究进展

对食品中酸性橙Ⅱ的检测方法进行了综述,其中包括基于高效液相色谱(HPLC)的检测方法,如HPLC法、反相高效液相色谱(Re-HPLC)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法、超高效液相色谱(UPLC)法,以及其他检测方法,如酶联免疫(ELISA)法、薄层色谱扫描法、荧光光谱检测法和极谱法,以期为酸性橙Ⅱ检测方法的改进提供依据。     

市售小麦和玉米中矮壮素残留现状调查

[目的]了解市售小麦和玉米中矮壮素的残留现状。[方法]建立了高效液相色谱-串联质谱分析小麦和玉米中的矮壮素的方法,并对产自4个不同省份的玉米和小麦样品进行了抽样检测。[结果]小麦和玉米样品经甲醇超声提取、高效液相色谱-串联质谱测定,小麦中矮壮素添加浓度分别为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达96%～103%,变异系数为2.6%～4.3%,玉米中矮壮素添加浓度为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达92%～98%,变异系数为2.0%～3.7%,最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg/kg,方法的准确度、精密度、灵敏度均符合农药残留的分析要求;所测4个省份玉米和小麦样品中矮壮素的残留量水平均低于方法的最低检出浓度(0.01mg/kg)。[结论]为市场小麦和玉米中矮壮素残留监管提供了参考。