毒死蜱的聚脲微胶囊化、表征及毒力评价

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体和三乙烯四胺为囊壁原料,利用界面聚合法制备了毒死蜱化聚脲微胶囊.通过正交试验研究了微胶囊制备的配方及工艺条件,并用红外和热重对微胶囊的结构及热稳定性进行表征,对微胶囊的缓释性能及对斜纹夜蛾的毒力持效性进行了评价.红外和热重分析结果证实:毒死蜱被成功地微胶囊化,微胶囊结构稳定;正交试验优化条件下的初期包封率超过90%;微胶囊中的毒死蜱在水中30 d释放不超过5%;微胶囊制剂对斜纹夜蛾毒杀的LC50值8 d内从28.32 mg/L变化到31.16 mg/L,表明微胶囊中的毒死蜱持效性良好.     

30％毒死蜱微胶囊悬浮剂的制备

为探究制备毒死蜱微胶囊悬浮剂的工艺条件,采用脲醛树脂法制备毒死蜱微胶囊悬浮剂,对其主要性能参数进行表征。结果表明,在室温条件下,以脲醛树脂为囊壁材料,二甲苯为溶剂,水为连续相,制备毒死蜱微胶囊悬浮剂。该方法制得微胶囊悬浮剂为球形,平均粒径为2.10～5.60 um,平均收率为47.73%,载药量为28.3%,包封率为67.54%。说明该方法较适用于毒死蜱微胶囊悬浮剂的制备。     

异恶草酮脲醛树脂微胶囊剂的研制

[目的]研究除草剂异恶草酮微胶囊的反应工艺。[方法]用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的除草剂异恶草酮微胶囊剂,讨论乳化剂、搅拌速度、尿素-甲醛量比和芯皮比等对微胶囊的粒径及分布、结构、包埋率和缓释性的影响。[结果]选用OP-10为乳化剂,均质速度2000r/min,尿素-甲醛量比为1：2,芯皮比为1：1.5,控制一定的终点pH值和酸化时间,可制得结构紧密、包埋率为26.7%、粒径分布均匀且平均粒径在0.6μm左右的流动性球形固体微胶囊。[结论]异恶草酮脲醛树脂微胶囊剂是一种环境友好型制剂。     

原位聚合法制备草甘膦微胶囊

采用原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的草甘膦微胶囊除草剂。探讨了缩聚反应条件对微胶囊粒径及其分布和微胶囊结构的影响,并考察了微胶囊的包封率和缓释性能。结果表明,以氯化铵为酸性催化剂,酸化时间为4 h,终点pH2.0,固化温度70℃,固化时间2 h,搅拌速度2 000 r.min-1,乳化剂采用苯乙烯-马来酸酐（SMA）,可制得包封率为91.9%,粒径分布均匀且粒径1~10μm的流动性球型固体微胶囊。以上结果及应用试验均显示该微胶囊能够满足实际需要。     

相变物质正十八烷微胶囊的制备和表征

采用原位聚合法制备了以正十八烷为囊芯、苯乙烯一二乙烯基苯为高分子囊壳的微胶囊．讨论了共单体丙烯酸的加入量对微胶囊形貌的影响．利用激光粒度分布测试仪和扫描电镜(SEM)分别表征了微胶囊的粒径及形貌，差示扫描量热仪(DSC)研究了微胶囊的热物理性能．实验结果表明：制备的微胶囊包裹完全，粒度均一，平均粒径约6μm共单体丙烯酸的加入是得到形貌规整、表面光滑微胶囊的有效手段．同时正十八烷微胶囊具有很好的相转变热性能，可广泛应用于能量储存和温度控制方面。     

两种方法制备2,5-二苯乙炔基噻吩微胶囊及其性能表征

采用界面聚合法和原位聚合法制备2,5-二苯乙炔基噻吩微胶囊,以解决其无效光降解的问题,探索两种不同的制备方法对微胶囊形貌及其大小的影响,并对微胶囊的红外光谱也进行了研究.结果表明,原位聚合法中,囊壁采用一定量的甲醛和三聚氰胺交联物作囊材,在特定的pH值下可反应得到;界面聚合法中,对二乙烯三胺和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体这两种囊材的用量和pH值没有严格的要求.从两种方法的制备过程和结果可以看出,界面聚合法不仅方便快速而且效果好,是理想的制备微胶囊的方法.     

3种聚(D,L)乳酸–毒死蜱微胶囊的制备与缓释性能

分别以相对分子质量为25 000、60 000、100 000的聚(D,L)乳酸(PDLLA)为壁材,PVA–1788为乳化剂,采用乳化溶剂挥发法制备PDLLA –毒死蜱微胶囊,考察工艺条件对微胶囊粒径的影响,通过光学显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、高效液相色谱(HPLC)等表征PDLLA–毒死蜱微胶囊性能,并采用柱层析法评价了3种PDLLA–毒死蜱微胶囊的缓释性能。结果表明,工艺条件对微胶囊的粒径有显著影响,当PVA–1788质量分数为1.25%,连续相与有机相体积比为4.5,PDLLA与毒死蜱质量比为2∶1时,可获得球形规整、粒径较小的微胶囊。PDLLA相对分子质量的改变对微胶囊的外观、粒径大小及分布、载药量和包覆率均无显著影响。3种PDLLA微胶囊对毒死蜱均具有明显的缓释效应,释药19 d,药物累积释放量分别为88.76%、76.74%、65.64%,其中,相对分子质量25 000的PDLLA–毒死蜱微胶囊释药速率最快。     

两种方法制备2;5-二苯乙炔基噻吩微胶囊及其性能表征

采用界面聚合法和原位聚合法制备2,5-二苯乙炔基噻吩微胶囊,以解决其无效光降解的问题,探索两种不同的制备方法对微胶囊形貌及其大小的影响,并对微胶囊的红外光谱也进行了研究.结果表明,原位聚合法中,囊壁采用一定量的甲醛和三聚氰胺交联物作囊材,在特定的pH值下可反应得到;界面聚合法中,对二乙烯三胺和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体这两种囊材的用量和pH值没有严格的要求.从两种方法的制备过程和结果可以看出,界面聚合法不仅方便快速而且效果好,是理想的制备微胶囊的方法.     

定向释放型乳酸菌微胶囊的制备

以副干酪乳杆菌R8 为研究对象,筛选了冻干保护剂、益生元等包埋助剂,优化了微胶囊的包封方法,并 采用喷雾法将包埋液喷入固化液覆膜固化,制备出耐胃液、可定向释放的乳酸菌微胶囊,为规模化生产乳酸菌微胶 囊制剂提供了新方法。筛选出的最佳冻干保护剂为全蛋液,最佳益生元为菊粉;喷雾法制备微胶囊的条件为院喷雾压 力0.2~0.3 MPa,包埋液流量30 mL/min;最佳的包埋液配方为院菌泥5%,菊粉2%,全蛋液20%,海藻酸钠1%;最佳的 固化液配方为院壳聚糖0.5%,CaCl2 2.5%,乙酸1%。     

界面聚合法制备草甘膦异丙胺盐微胶囊研究

[目的]探讨界面聚合法制备以脲醛树脂为壁材的草甘膦异丙胺盐微胶囊的工艺。[方法]研究了反应条件(pH、催化剂、酸化时间、乳化剂、反应时间及搅拌速度)对微胶囊粒径及其分布、微胶囊结构的影响,并测定了微胶囊的包封率、缓释性能及除草效果。[结果]在先后以氯化铵和盐酸作酸性催化剂、酸化时间4 h、终点pH 3.0、固化温度60℃、固化时间2 h、搅拌速度2 000 r/min、采用苯乙烯-马来酸酐作乳化剂的条件下,可制得包封率为92.9%、缓释效果良好、粒径分布均匀且平均粒径在1～10μm、流动性好的球型固体微胶囊。[结论]该微胶囊符合实际应用需求,为除草剂的研制提供了理论依据。     

异丁基乙烯基醚-马来酸酐的合成及其在毒死蜱微胶囊制备中的应用

[目的]采用异丁基乙烯基醚-马来酸酐共聚物为乳化剂制备农药缓释微胶囊。[方法]采用水溶液聚合法合成异丁基乙烯基醚-马来酸酐共聚物,并将其与吐温-80混合应用于原位聚合微胶囊的制备。[结果]复合乳化剂具有较好的分散乳化效果,制备的微胶囊表面形态规整、致密,载药量为62.10%,包封率为95.64%。[结论]该研究为农药微胶囊剂的开发和应用提供了理论依据。     

亲水性包膜缓控释肥料的研制及其缓控释性能研究

以水性聚氨酯和水性丙烯酸的水溶液为包膜材料,添加粘结剂,采用流化床包涂的方法制备新型缓控释肥料。用扫描电镜研究了包膜肥料的截面形貌。用水浸泡法、土壤淋溶法研究肥料的包膜肥料的释放特性。     

薯蓣皂苷元微胶囊的制备及体外抗肿瘤活性

[目的]制备薯蓣皂苷元微胶囊并对其性能进行表征,探讨微胶囊的体外抗肿瘤活性。[方法]通过喷雾干燥技术制备薯蓣皂苷元微胶囊,采用MTT法对它们的体外抗肿瘤活性进行评价。[结果]以明胶为壁材制备了薯蓣皂苷元微胶囊,并对微胶囊的粒径分布、超微结构和包封率进行了表征。以明胶薯蓣皂苷元配比为5：1制备的微胶囊,包埋率为78%～94%,平均粒径约13μm。细胞试验表明,当药物浓度为40mg/L时,生物体外培养的人结肠癌细胞（C26）有72%被抑制,具有良好的抑癌效果。薯蓣皂苷元微胶囊对C26细胞体外抗增值活性与薯蓣皂苷元相比有了明显提高。[结论]薯蓣皂苷元微胶囊的抗肿瘤活性较薯蓣皂苷元明显提高。     

含香精微胶囊刨花板的微观构造及释香特性1）

将薰衣草精油利用原位聚合法合成薰衣草香精微囊,采用微囊化施香工艺制备香型刨花板。通过电子扫描显微镜观测薰衣草香精微胶囊保留情况,用气相色谱质谱联用仪检测香型刨花板释放香味的主要成分,计算其逸香率。结果表明：香型刨花板中薰衣草香精微胶囊部分保留较好,能释放香味气体,主要成份为芳樟醇、D－柠檬稀、二氢月桂烯醇等;优选香精微胶囊量,施香量以4．5％为宜;香型刨花板具有缓慢释放香味特性,放置60 d后板材释放香味的半衰期为104 d。     

超氧化物歧化酶微胶囊的制备及微囊结构的表征

[目的]优化超氧化物歧化酶微胶囊的制备工艺,并对该微胶囊的结构进行初步的分析.[方法]采用水中干燥法制备超氧化物歧化酶微胶囊,并对其工艺进行优化.利用扫描电镜技术,分析超氧化物歧化酶微囊的表面形态及大小分布;并采用X射线光电子能谱和示差扫描热量技术,初步研究超氧化物歧化酶微囊的结构.[结果]在最佳工艺条件下,超氧化物歧化酶微囊形状规则,粒径分布均匀.超氧化物歧化酶微胶囊是由乙基纤维素包裹超氧化物歧化酶成囊的,乙基纤维素与超氧化物歧化酶呈囊后,乙基纤维素与超氧化物歧化酶分子间形成很强的分子间相互作用.[结论]超氧化物歧化酶微囊的结构分析,对进一步研究微胶囊的控制释放机制和改进微囊性能具有一定的意义.     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

毒死蜱在菠菜家庭处理中的变化及其饮食摄入量的暴露评估

菠菜中毒死蜱残留是一个备受关注的问题,我国开始采用叶菜类毒死蜱残留限量为0.1 mg.kg-1的标准。本文研究了毒死蜱从田间菠菜到消费者餐桌的全程变化情况,以及水洗、漂烫和冷却等家庭操作对农药残留的影响;并结合我国饮食结构中的蔬菜消费量,对毒死蜱饮食摄入量进行了最坏情形的暴露估计。在良好农业操作和安全间隔期为7 d的情况下,毒死蜱在大棚菠菜的残留量为0.85 mg.kg-1,高于0.1 mg.kg-1的限量要求,但符合原来限量标准1 mg.kg-1的要求;食用喷药后7 d的菠菜,通过原料的摄入量仅为ADI值的56.7%,为ARfD值的5.7%,因此从暴露评估的角度仍认为是安全的。     

毒死蜱降解菌的筛选·鉴定·降解特性

[目的]筛选毒死蜱降解菌,了解其特性。[方法]从常年施用毒死蜱农药的水稻田土壤中筛选出1株能以毒死蜱为唯一碳源和能源的降解菌。[结果]降解菌DC1对浓度100 mg/L毒死蜱15 d的降解率可达到83.3%。通过16S r DNA序列同源性和系统发育分析,将该毒死蜱降解菌鉴定为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。系统发育表明,该菌和枯草芽孢杆菌的分支特基拉芽孢杆菌(Bacillus tequilensis)的亲缘关系最近。[结论]降解菌DC1来源于土壤,适应性强,对解决土壤中毒死蜱残留有一定的应用价值。     

蔬菜中残留毒死蜱的检测方法

通过对5种蔬菜中添加毒死蜱标样的回收率试验,研究蔬菜毒死蜱监测方法中震荡提取时间、淋洗液配比、层析硅胶用量、淋洗液选择时间等关键步骤的最佳定量组合。结果表明提取时间为30min,淋洗液用单一的丙酮,层析柱中填充1g硅胶,淋洗过程中取6min以后的过柱淋洗液做色谱分析,既可大量清除蔬菜中含有的对色谱峰的干扰因素,同时也保证回收率达到90%～120%之间,得到较好的效果。