改性固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成没食子酸甲酯的研究

以低温陈化方法制备改性SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸为催化剂合成没食子酸甲酯,考察了不同反应条件对没食子酸甲酯纯度与收率的影响,利用正交设计原理优化合成条件,实验结果表明:催化剂的制备条件为陈化温度:-10℃、浸渍H~+浓度:1.0 mol/L;合成条件为催化剂用量:7.5 g;反应时间:5 h,酸醇摩尔比约为1∶20,不采用带水剂;产品经液相色谱、红外和熔点检测分析,没食子酸甲酯的平均收率达88.80%,纯度达≥99%,符合没食子酸甲酯的质量标准。     

新型离子液体[Hnmp]+HSO4-对乳酸薄荷酯合成的催化效能

以乳酸和薄荷醇为原料,以合成的离子液体[Hnmp]+HSO4-为催化剂,合成乳酸薄荷酯,并与H2SO4、钨硅酸2种催化剂进行比较.结果明表:离子液体[Hnmp]+HSO4-的催化和重复使用效能均优于催化剂H2SO4、钨硅酸;离子液体[Hnmp]+HSO4-催化合成乳酸薄荷酯的最佳反应条件为n(薄荷醇)∶n(乳酸)=1....     

微乳凝胶固定化单宁酶催化没食子酸酯的合成

没食子酸酯是一类优良的抗氧化剂,为了避免化学合成方法带来的弊端,建立了微乳凝胶(MBGs)固定化单宁酶催化系统,催化没食子酸(GA)与不同的脂肪醇进行酯化.Na2SO4-Na2SO4·10H2O盐水合对可有效调控有机相固定化酶催化系统中水的活度,其调控能力与盐水合对的总量有关.在反应系统中加入盐-盐水舍对(Na2SO4-Na2S04·10H2O)可以明显提高GA的转化率.当pH值6、温度28℃、振摇速度150 r/min时,在生产没食子酸丙酯(PG)、没食子酸丁酯(BG)的MBGs反应系统中,加入总量1.8 g,比例为1:1的Na2SO4-Na2SO4·10H2O,GA的转化率可分别达到78.2%和85%,比对照样分别提高93.0%、129.7%;在生产没食子酸戊酯(AG)的MBGs反应系统中,加入总量2.4 g,比例为1:1的Na2SO4-Na2SO4·10H2O,GA的转化率为72.4%.比对照样提高103.7%.     

磷钨酸季铵盐催化制备环氧化桐油甲酯及其性能研究

以磷钨酸、30%H_2O_2和十二烷基氯化吡啶为原料制备了磷钨酸季铵盐相转移催化剂(C_(12)H_(25)C_6H_5N)_3[PW_4O_(16)],并将该催化剂用于催化桐油甲酯(TOME)合成环氧桐油甲酯(ETOME),考察了不同反应条件对TOME环氧化反应的影响。研究发现:该相转移催化剂与H_2O_2和TOME相互作用的体系可以视为均相反应,且反应速率快,当n(C=C)∶n(H_2O)为1∶1.6,TOME和催化剂的质量比1∶0.03,反应温度为50℃,反应时间为3 h时,制得的ETOME的环氧值达到4.9%;热重(TG)分析表明桐油(TO)、TOME和ETOME的热稳定性顺序为ETOMETOTOME。     

全细胞生物催化制备生物柴油研究——全细胞生物催化剂催化豆油甲酯化反应

研究了全细胞生物催化剂催化大豆油甲酯化反应制备生物柴油的反应条件.结果表明,水是适宜的反应溶剂,且含水量占大豆油质量5%～20%时,全细胞催化剂有很高的催化活性.在甲醇分批添加(每12h加入1批),催化剂用量4%,甲醇与大豆油物质的量之比(醇油比)5∶1时,甲酯得率最高可达94%.全细胞生物催化剂在反应4次后甲酯得率仍可保持在82%,显示出良好的重复催化性能.     

磷钨酸季铵盐催化H_2O_2氧化枞酸的研究

研究松香的主要成分枞酸在磷钨酸季铵盐[π-C5H5N(CH2)15CH3]3PW12O40/H2O2催化反应体系中的氧化反应,考察催化剂用量、H2O2用量和反应温度对枞酸氧化转化率的影响,并通过紫外光谱、红外光谱以及气质联用谱对氧化产物进行结构表征。结果表明,在温和条件下,磷钨酸季铵盐能较好地催化过氧化氢对枞酸的氧化反应,枞酸的共轭双键已被破坏,枞酸氧化产物主要为脱氢枞酸、7-羟基-脱氢枞酸和7-羰基-脱氢枞酸;在本实验最佳的反应条件(枞酸5 mmol,催化剂0.084 g,30%H2O20.9 mL,温度30℃,反应时间5 h)下,枞酸的氧化转化率大于95%。     

钼钒同多酸催化降解纤维素制备甲酸的性能研究

以合成的钼钒同多酸Na6[α-Mo6V2O26]·16H2 O为催化剂,对甲苯磺酸为酸催化剂,在水相介质和O2气氛中,考察了钼钒同多酸将纤维素选择性转化为甲酸(FA)的催化性能.实验结果表明:合成的钼钒同多酸催化剂表现出较强的氧化性.在纤维素0.2 g,Na6[α-Mo6V2O26]·16H2O 0.1 g,对甲苯磺酸...     

微波辐射下没食子酸正辛酯的合成

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和正辛醇为原料,直接酯化合成没食子酸正辛酯。研究了酯化反应的影响因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验探讨出最佳的反应条件为:没食子酸与正辛醇用量的物质的量比1∶12,催化剂用量0.009 mol,微波辐射功率510 W(没食子酸用量10.5 g),辐射时间60 m in。在此条件下,平均酯化产率为92.7%。     

MCM-41分子筛膜的制备、改性及其在酯交换反应中的应用

采用原位水热合成法在氧化铝陶瓷膜(CM)表面原位合成出了孔道规则有序的MCM-41/CM分子筛膜。再采用浸渍法将SO2-4/Zr O2负载在MCM-41/CM分子筛膜上对MCM-41进行酸改性,制得负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM,并用于催化棕榈油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明,当Zr(NO3)4的浓度为0.4 mol/L、硫酸浓度为2 mol/L、焙烧温度为550℃时,制备出的负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM活性最高。通过考察反应条件对酯交换反应的影响,得出最佳的反应条件,即当催化剂用量5%(以活性组分负载率计)、反应时间为60 min、反应温度为100℃、醇油物质的量之比为10∶1时,脂肪酸甲酯的收率可达92%以上,重复使用5次后,脂肪酸甲酯收率仍达80%以上。     

SnO2-Pt/γ-Al2O3催化葡萄糖制备乳酸甲酯的研究

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了SnO2-Pt/γ-Al2O3催化剂,探讨工艺参数(反应温度、反应时间、催化剂用量)对葡萄糖催化转化制备乳酸甲酯的影响,并对催化剂的重复使用性能以及放大实验进行探索。同时采用扫描电子显微镜(SEM)、X光射线电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等对SnO2-Pt/γ-Al2O3催化剂进行了表征。结果表明:金属Pt和SnO2均匀地分散到γ-Al2O3载体上,催化剂体系同时具有B酸和L酸的分布,比表面积为117.08m^2/g,孔容为0.23cm^3/g,平均孔径为6.54nm,催化活性明显。当葡萄糖为1g、催化剂用量(以葡萄糖质量计)为10%、葡萄糖与甲醇料液比为1∶10(g∶mL)、反应温度220℃、反应10h的条件下,SnO2-Pt/γ-Al2O3表现出较高催化活性,葡萄糖转化率为92.63%,乳酸甲酯选择性高达20.08%,且催化剂表现出良好的重复使用性能和放大稳定性,重复使用3次时,葡萄糖转化率仍达88.43%,乳酸甲酯选择性达19.27%;物料投加量放大10倍时,葡萄糖转化率仍达86.27%,乳酸甲酯选择性达18.71%。