气相色谱法测定饲料中9种香味剂含量的研究

试验建立了饲料中9种香味剂乙酸异戊酯、乙基麦芽酚、肉桂醛、大茴香脑、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、香兰素、乙基香兰素、桃醛的气相色谱测定法。结果表明,9种香味剂在5.00～500 g·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,添加浓度为20、50、100、200、500、1 000 mg·kg~(-1),进行加标回收试验,表明在添加上述6个不同浓度,其回收率为70.1%～117.5%,重复性RSD最大的为11.4%,具有较高的准确性和重现性。方法的检测限为20 mg·kg~(-1),定量限为50 mg·kg~(-1)。经方法学验证,本方法灵敏度高,简便、准确、快速,适用于饲料中香味剂类药物的检测。     

气相色谱法测定饲料中9种香味剂含量的研究

试验建立了饲料中9种香味剂乙酸异戊酯、乙基麦芽酚、肉桂醛、大茴香脑、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、香兰素、乙基香兰素、桃醛的气相色谱测定法。结果表明,9种香味剂在5.00～500 g·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,添加浓度为20、50、100、200、500、1 000 mg·kg~(-1),进行加标回收试验,表明在添加上述6个不同浓度,其回收率为70.1%～117.5%,重复性RSD最大的为11.4%,具有较高的准确性和重现性。方法的检测限为20 mg·kg~(-1),定量限为50 mg·kg~(-1)。经方法学验证,本方法灵敏度高,简便、准确、快速,适用于饲料中香味剂类药物的检测。     

气相色谱法测定饲料中碘的含量

饲料中碘的测定，国家标准中采用的是硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法。此方法的原理是用碳酸钾固定样品中的碘，经干灰化破坏有机物，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。此方法非常繁琐，很多种试剂都需要现用现配，且结果极不稳定，误差较大，分析结     

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ的含量

建立了饲料中2种抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧喹)的气相色谱检测方法。样品经前处理优化后,用异丙醇磁力搅拌提取30 min,采用GC-FID测定。结果表明:在50~900 mg/L,BHT和EQ的峰面积与其浓度呈线性相关(R≥0.999);BHT和EQ方法检出限分别为8 mg/kg和10 mg/kg,仪器检测限分别为0.8 mg/L和1.0 mg/L,4个不同浓度的添加回收率为73.40%~99.43%,相对标准偏差为0.39%~12.38%。BHT和EQ无明显基质效应出现。     

气相色谱法测定沉积物中三氯酚和五氯酚

建立了一种沉积物中的三氯酚和五氯酚的分析方法,并应用于实际样品的测定。沉积物中三氯酚和五氯酚经正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)提取,Florisil柱净化,并用气相色谱法(带电子捕获检测器,GC-ECD)测定。方法检出限2,4,6-三氯酚和五氯酚分别为0.011,0.006μg/kg,精密度分别为4.85%和4.38%,加标回收率为91.2%~98.6%,均符合国家标准方法的要求。对永济市涑水河表层沉积物样品的测定发现,表层沉积物中2,4,6-三氯酚和五氯酚的平均含量分别为10.8,22.8μg/kg,中位数分别为6.32,18.1μg/kg,变化范围分别为0~73.2,5.74~56.4μg/kg。     

气相色谱法测定香菇中石蜡的含量

建立气相色谱测定香菇中石蜡的方法.样品中的石蜡经正己烷提取、浓缩后,进气相色谱分离,以石蜡中C24～C27的正构烷烃进行定性,以C24～C27的正构烷烃总峰面积外标法定量.结果表明,方法检出限为1mg·kg-1,回收率为90.8％～95.3％,相对标准偏差为1.7％～2.9％.     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法. 样品中的甜蜜素经提取后, 在优化的色谱条件下, 用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定. 结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.000 4X+6.185 2, 相关系数0.999 6. 试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%, 相对标准偏差为0.71%～3.70%, 方法检出限饮料样品2 mg/L, 固体样品20 mg/kg.     

气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量

目的：探讨用气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量。方法：聚乙二醇-20000为固定相，白色硅藻土作载体，乙酸乙酯为溶剂，环己酮为内标，涂布质量分数10％（g／g），柱温130℃，氢火焰检测器进行测定。结果：薄荷脑在2～12mg／ml的浓度范围内，吸收峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性方程K=1．008C＋0．0443，r=0．9989，平均回收率为99．4％，RSD为1．2％（n=5）。结论：该方法结果较准、方便、快速。     

气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量

[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 m L 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30μg/m L(r=0.999 2)范围内线性关系良好,方法精密度良好(RSD=3.71%),加标回收率为77.80%~97.32%,平均加标回收率(n=9)为88.10%。[结论]气相色谱法简单快速,污染小,检测灵敏度高,可用于蝉花中角鲨烯含量的测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中棉酚的含量

建立了鸡蛋中游离棉酚和总棉酚的高效液相色谱(HPLC)检测方法。游离棉酚采用L-抗坏血酸丙酮溶液提取,总棉酚经草酸丁酮水溶液水解后测定。采用Waters XBridge~(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(v/v:85/15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长235 nm,该方法在0.1-50.0μg/mL.范围内线性关系良好(r~2≥0.9998),添加回收率在89.6%—91.7%,相对标准偏差为1.10%—4.06%(n=6),检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中棉酚的检测。     

高效液相色谱法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸含量

采用水超声提取样品,反相高效液相法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸的含量.色谱条件为C18柱[250 mm×4.6 mm(I.D.),5μm],乙腈+0.02%磷酸溶液(5+95,v/v)为流动相,检测波长210 nm.检测结果表明:甲酸和丙酸在100～2 000 μg/mL线性关系良好,回收率为95.8%～99.2%.     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究

通过对提取、净化步骤的优化选择,建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法.样品以丙酮-石油醚(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱外标法进行定量分析.结果表明,茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0.002～0.060 μg·mL-1,加标回收率(0.05～0.50 mg·kg-1)为69.2%～101.7%,3次测定的RSD大多小于15%.结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定.     

日粮赖氨酸水平对海南黑猪生产性能 和血清生化指标的影响

研究日粮中添加不同赖氨酸水平（0.6%、0.8%、1.0%）对海南黑猪生产性能和血清生化指标的影响,结果 表明,赖氨酸的添加水平显著影响海南黑猪的平均日增重,以赖氨酸水平为1.0%处理组生产性能最佳;赖氨酸的添 加水平除了显著影响海南黑猪血清白蛋白含量外,对血清总蛋白、球蛋白、尿素氮含量及白/球比均无显著影响。综合 认为,生长中期海南黑猪日粮赖氨酸的添加水平以1.0%为宜。     

大米中三环唑残留量的气相色谱测定

大米中的三环唑残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样.用非极性毛细管柱（DB-1）分离、火焰光度检测器（FPD-393 nm硫滤光片）测定.结果表明标准曲线满足二次曲线方程y=41.35x^2-15.73x＋52.23,相关系数0.9996.回收率95.3 %,相对标准偏差3.01 %,方法检出限0.5 mg/ kg.该试验方法有测定结果准确度高、试剂用量少、操作简单、快速等优点.     

蔬菜中克螨特残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中克螨特残留量气相色谱测定方法,以石油醚/丙酮(1∶1)或正己烷/丙酮(1∶1)混合溶剂为提取剂,振荡萃取,通过液—液分配除去提取剂中的水溶性杂质和水分,并以弗罗里硅土层析柱去除提取液中的有机杂质,正己烷/乙酸乙酯(95∶5)或正己烷/丙酮(95∶5)洗脱剂洗脱克螨特,用GC FPD(配S滤光片)测定克螨特残留量,色谱柱采用“农残Ⅱ”毛细管柱。结果表明,蔬菜样品中的克螨特平均添加回收率为88.5%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~9.54%,最小检测量为0.1 ng,检出限为0.01mg.kg-1。该方法简便、准确、能满足实际样品分析。     

植物油中脂肪酸的气相色谱法测定

对市售的11种油样及二次油煎、多次油煎共计13种油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较其脂肪酸含量以及对油煎、油样成分进行分析。结果表明,13种油样无显著差异,但各样品中油酸、亚油酸和亚麻酸3个指标存在不同程度的差异。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用GDX-102气相色谱玻璃填充柱直接进样、氢火焰光度检测器(FID)测定,建立了一种用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油含量的分析方法。精密度的相对标准偏差(RSD):甲醇是2.03%、异丁醇是2.35%、异戊醇是1.05%,检出限:甲醇是0.00005g/100mL、异丁醇是0.00004g/100mL、异戊醇是0.00002g/100mL,样品加标平均回收率在91.7%⁹7.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.0097.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.00¹.00g/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.9990以上,实验结果表明该方法简便、快速、准确,适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。