中华人民共和国农业行业标准 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施。本刊继上期刊出其第1部分后,本期刊出其第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法,以飨读者。     

中华人民共和国农业行业标准 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法——第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法

NY／T761—2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布，从2004年3月1日起实施。本刊继前两期分别刊出其第1和第2部分，本期刊出第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法，以飨读者。     

中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.2-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

编者按:NY/T 761-2004<蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法>由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.本刊继上期刊出其第1部分后,本期刊出其第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法,以飨读者.     

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法

编者按:NY/T 761-2004<蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法>由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.本刊继前两期分别刊出其第1和第2部分,本期刊出第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法,以飨读者.     

中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法

编者按:NY/T 761-2004<蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法>由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施.     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留

本研究阐述用毛细管气象色谱法-电子捕获检测器对蔬菜中11种有机氯、拟除虫菊酯类农药同时进行测定。用乙腈对试样进行提取,经过滤、浓缩、净化后,用双自动进样器同时进样,农药组分通过极性不同的2根毛细管色谱柱分离,以微电子捕获检测器检测。采用单点定标,双柱保留时间定性,外标法定量。     

气相色谱-电子捕获检测器同时检测蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药

通过采用改进Qu ECh ERS法提取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,建立蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共53种农药残留同时测定的方法,以提高农残检测效率和准确度。样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(Carb)净化后,采用GC-ECD进行分析测定,外标法定量。结果显示,53种农药的检出限为0.001~0.005mg/kg,回收率为85.1%~102.6%,相对标准偏差为0.9%~4.5%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,同传统方法相比,其具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以核桃果仁作为试验材料,采用固相萃取(SPE)法处理后,结合气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD),研究了核桃中有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果表明：6种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0μg.kg^-1～500μg.kg^-1浓度范围内线性关系良好(R²>0.999)。最低检出浓度为0.2μg.kg^-1～4.5μg.kg^-1,在加标100μg.kg^-1～200μg.kg^-1 浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～98.9%,相对标准偏差分别为1.5%～4.5%(<10%)(n=5)。结论：固相萃取(SPE)法加标回收率高,相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

泡核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定

以漾濞大泡核桃为试验材料,采用固相微萃取(SPE)法处理,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),研究核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留情况。结果表明:五氯硝基苯、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯在30 min内得到很好的分离,在10.0～500.0μg/kg浓度范围内线性关系良好(R~20.999);最低检出浓度为0.2～3.0μg/kg,在加标50～200μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为81.2%～99.2%,相对标准偏差为1.5%～4.5%(10%)(n=5)。由此可见,固相萃取(SPE)法加标回收率高、相对偏差小,是核桃中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的首选方法。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药

蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法,重点改进优化了样品前处理的技术方法,蔬菜和水果样品匀浆后,经乙腈提取,再经过分离、净化、浓缩,毛细管气相色谱柱分离,最后定量检测,能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠,适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化

根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留情况调查

在2003年12月～2004年5月期间,对慈溪市农贸市场和蔬菜基地销售生产的32种蔬菜84份样品进行了氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯、功夫菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的调查分析.结果表明,慈溪市蔬菜基地的蔬菜农药残留情况要明显好于农贸市场,在农贸市场中抽查的极个别蔬菜中仍存在菊酯类农药残留量超标的现象.     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

茶园土壤中拟除虫菊酯类农药残留检测

采用乙酸-乙腈溶液(体积比1∶99)超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶吸附剂进行分散固相萃取净化,建立了气相色谱-电子捕获法(GC-ECD),用该方法检测了土壤中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留。结果显示,7种拟除虫菊酯类农药在0.004~2.000 mg/L范围内农药浓度与峰面积线性关系良好;7种农药在0.01~0.50 mg/kg添加水平下,平均回收率为91.6%~100.3%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,检出限为0.001 8~0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 0~0.005 8 mg/kg。将该方法应用于16份茶园土壤样品中7种拟除虫菊酯类农药的残留测定,其中4份样品含有高效氯氟氰菊酯,含量为0.007 5~0.013 4 mg/kg,1份样品含有氟氯氰菊酯,含量为0.038 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可以满足土壤中拟除虫菊酯类农药的检测需要。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的简便分析法

报道了一种蔬菜拟除虫菊酯类农药残留量的简便分析法。采取仅用少量试剂和只进行1次萃取的简便提取方法,可节省试剂1/2以上,简化步骤为1/3以上。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

黄瓜果实及叶片中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留试验研究

在设施菜地条件下,通过检测黄瓜果实及其叶片部分中的有机磷类、拟除虫菊酯类农药的残留量,研究不同时期、不同肥力土壤的设施菜地条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药残留规律,结果表明:有机磷作为高毒杀虫剂仍然有不少检出,拟除虫菊酯类农药作为新兴的低毒高效农药得到了广泛地使用,应注意农药监管,避免过量地施用,造成不必要的污染。因此,确定合理的农药施用量对保证食品安全及生产环境的可持续发展具有十分重要的意义。