高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。     

高效液相色谱法测定4种中药材乐果残留

采用高效液相色谱法测定4种常用中药材金银花、枸杞、吴茱萸、天仙子中的乐果农药残留.结果显示,在0～5.0mg/L浓度范围内,乐果加入量和峰面积间呈线性关系,回归方程为y=83.1x-12.7,R2=0.9893,相对标准偏差RSD为1.64%,平均回收率为97.03%,检出限为2.07μg/kg.表明采用高效液相色谱法测定中药材中的乐果农药残留方法简便、准确,所测数据对药材种植、药品生产和农药残留检测具有借鉴意义.     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留

建立了高效液相色谱检测牛奶中氯霉素残留的方法。用乙腈提取氯霉素,提取液浓缩后用甲醇溶液溶解,在波长278 nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。该方法氯霉素浓度为1~30 mg/L时,样品平均回收率为85.33%~97.20%,相对标准偏差(RSD)为5.18%~10.63%。该方法适于牛奶中氯霉素残留的检测。     

高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯残留

目的:建立高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯(Deltamethrin)的残留方法。方法:样品采用外标法定量,提取后经N-丙基乙二胺固相萃取柱净化后进液相色谱仪器测定。采用BDS HYPERSIL C18柱,紫外检测器检测。结果:溴氰菊酯的线性范围为2～12μg·m L-1,R2=0. 9995。结论:研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

反相高效液相色谱法检测水、土壤中的除草醚

介绍了应用反相高效液相色谱检测水、土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为９９．０％和９２．５％,最小检出浓度分别为１．１×１０－２ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／ｋｇ。     

土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果的影响

选取性质不同的3种有机磷农药(毒死蜱、3,5,6-TCP、氧化乐果)和理化性质差别较大的6种土壤(滨海风沙土、惜福镇棕壤、梨园半固定风沙土、莱阳褐土、棘洪滩潮土和莱阳棕壤),进行土壤中农药加标回收试验,计算加标回收率和多次测定结果的相对标准偏差,研究土壤理化性质对高效液相色谱检测有机农药效果的影响。结果表明,土壤理化性质对农药检测准确度和精密度的影响与农药加标量有关,总体上当农药加标量较高时,影响不明显,当加标量较低时,影响较大。农药的性质不同,土壤理化性质对农药检测效果的影响不同,其中疏水性强的有机农药,有机质对其检测效果的影响较大,而水溶性强的农药,其检测效果受阳离子交换量(CEC)的影响较大;农药在土壤中的形态受p H值影响越大,其检出效果受p H值的影响也越大;全氮、全钾、全磷对农药加标回收率的影响无明显的规律。总之,土壤理化性质对高效液相色谱法检测农药效果有较大影响,影响强度与农药性质、加标量等因素有关。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

高效液相色谱法检测鸡肉中莫能菌素的残留

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。     

有机磷农药氧化乐果在土壤中降解规律的试验研究

采用大田、盆栽及室内培养试验，研究了氧化乐果在兰州地区蔬菜土壤中的残留和降解，并研究了土壤微生物、光照、有机肥含量对其降解的影响，比较了不同土壤中氧化乐果的降解速率。结果表明，微生物对氧化乐果的降解作用影响较大，光照的影响次之，土壤有机质的增加对其降解有促进作用，在耕种灌淤土中的降解速率大于自然灰钙土。田间试验得出氧化乐果在自然条件下降解的半衰期为 2- 3 d，需 17 d就可基本降解完毕。     

HPLC法测定土壤中3-苯氧基苯甲酸

土壤中3-苯氧基苯甲酸残留的测定在国内外报道很少,本研究应用超声波法提取土壤中的3-苯氧基苯甲酸,液相色谱进行定量分析。对不同的提取溶剂、提取时间与提取效率的关系和不同流动相进行了比较分析。结果表明,用甲醇,二氯甲烷（2：1）＋盐酸作提取溶剂,超声波提取40min能取得较高的提取效率。用乙腈：水（60：40）作为流动相进行液相色谱定量分析灵敏度高、分离效果好。运用该测定方法,两种性质不同的土壤,在0．5、10、50mg·kg^-1浓度下回收率为92％-102．6％,变异系数为0．3％-8．4％,检测限为0．01mg·kg^-1。重复测定两种土壤中3-苯氧基苯甲酸含量,变异系数分别为3．1％和2．6％,具有较好重现性。     

大豆植株及土壤中多菌灵残留分析方法的研究

建立多菌灵在土壤和大豆中的残留测定方法。样品以丙酮提取,三氯甲烷萃取,硅胶柱净化,液相色谱测定,最小检出量为0 5×10-9g。土壤、大豆鲜植株和子粒中多菌灵最低检出质量分数为0 002,0 005mg kg。添加标准样品的回收率和变异系数分别为91 82%、90 83%、88 59%和1 20%、1 48%、1 42%。     

辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

为准确分析辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量,建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用酸性乙腈提取,用弗罗里硅柱净化,以乙腈-水为流动相(7∶3,V/V),SB-C18为固定相,在254 nm下,以外标法定量。结果表明,该方法检出限为9.5μg/kg,平均回收率在75.3%~93.2%之间,相对标准偏差为1.4%~5.0%,该方法快速、准确度高,适用于辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。     

新磺酰脲除草剂单嘧磺隆的HPLC分析及其在土壤中吸附性能研究

研究了利用高效液相色谱仪测定单嘧磺隆的残留分析方法。结果表明,用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球形硅胶填料色谱柱，甲醇∶水=53∶47为流动相(水相用磷酸调pH=3)，0.8mL     

花椰菜中乙酰甲胺磷、氧化乐果两种农药残留的分离测定

 应用GB/T 5009.20-1996和目前文献报道的方法测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留容易误判,本文建立了花椰菜中乙酰甲胺磷和氧化乐果两种农药残留的测定方法。采用非极性柱DB-1和中极性柱DB-17气相色谱法同时分离测定。结果表明可用非极性柱DB-1测定花椰菜中的乙酰甲胺磷;用中极性柱DB-17测定花椰菜中的氧化乐果。最小检出限分别为:乙酰甲胺磷0.008 mg/kg,氧化乐果0.020 mg/kg. 回收率为:乙酰甲胺磷99.3%～108.5%,氧化乐果102.6%～107.9%. 双毛细管柱、双检测器气相色谱法同时测定花椰菜中的乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量,可避开花椰菜特有化合物的干扰,并且具有灵敏度和准确度高、检测速度快等优点。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

菌剂 PA9 降解农田土壤残留氧化乐果研究

【目的】验证菌剂 PA9 在设施棚中对土壤中残留的氧化乐果降解效果,研究其对土壤理化性质、 番茄生长及土壤微生物等产生的影响。【方法】将氧化乐果降解菌 ZZY-C13-1-9 制备成氧化乐果降解菌剂 PA9,在土壤中添加 100 mg/kg 的氧化乐果并施用 0.1% 菌剂 PA9,进行为期 50 d 的土壤污染修复试验。每隔 10 d 取土样 1 次,采用 HPLC 法测定土壤中残留的氧化乐果含量,通过选择性平板培养观察降解功能菌在土壤中的 定殖,采用高通量测序法监测土壤细菌多样性变化,按国标法测定土壤理化指标,测定番茄生长指标。【结果】 土壤中添加 100 mg/kg 的氧化乐果并施用 0.1% 菌剂 PA9,修复 40 d 后氧化乐果残留量降至 5.3 mg/kg,对照残 留量为 48.79 mg/kg,差异极显著。菌剂 PA9 功能菌株 ZZY-C13-1-9 在氧化乐果污染土壤中可有效定殖,修复 10~20 d 时,在氧化乐果土壤微生物中比例有所增加。土壤中残留的氧化乐果含量显著降低,表明该功能菌株可 在污染土壤中发挥降解氧化乐果的作用。高通量测序结果显示,随着氧化乐果含量降低,假单胞菌在土壤微生 物菌群中的比例也随之降低,表明菌剂 PA9 不会永久改变土壤的微生物多样性分布,修复后的土壤可有效恢复 细菌菌群多样性,土壤全氮、微生物氮、速效磷含量及土壤团聚体 MWD 值较对照显著增加,菌剂 PA9 的使用 对番茄生长无负面影响。【结论】氧化乐果降解菌剂 PA9,可在氧化乐果污染土壤中短期定殖并加速土壤中氧 化乐果的降解,改善污染土壤微生物多样性,对土壤理化性质及种植番茄无不良影响。     

HPLC测定万应跌打酒中东莨菪素的含量

［目的］建立万应跌打酒中东莨菪素的HPLC分析方法。[方法］采用Diamonsil C18（5 μm×250 mm×4.6 mm）色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360nm,柱温为35 ℃。［结果］ 东莨菪素含量9.008-90.080（甲醇）μg/ml 范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r＝0.999 9;平均回收率为98.83％（RSD＝1.18％）。10批万应跌打酒中东莨菪素的含量在0.03-0.12 mg/ml。［结论］该方法科学准确、操作简单、重复性好,可用于万应跌打酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。