ICP-AES法测定石灰性土壤中的有益元素有效磷

为寻求高效、大规模的土壤有效磷的测定方法,采用碳酸氢钠浸提ICP-AES测定石灰性土壤中有益元素中的有效磷含量,研究了浸提时间、浸提温度、样品稳定时间等因素对浸提结果的影响。结果表明:通过试验优选仪器参数和分析谱线,在选定波长为213.618nm测定,国家一级标准物质的测定值与标准值相吻合,分析结果准确可靠,精密度和准确度都能很好的满足要求,检出限为0.18 mg·kg~(-1),标准加入的回收率在96.38%~103.3%。该法操作简单、快捷、无污染,能使有效磷的分析趋于自动化,使得高效、大规模的土壤有效磷的测定分析成为现实,可成功地适用于石灰性土壤样品中有效磷的测定,值得大面积的推广与应用。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

ICP-AES法测定山茱萸中六种微量元素的含量

应用微波消解、电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法测定山茱萸中6种微量元素的含量。结果表明,山茱萸中Fe、Se、Zn、Mn、Cu和Ni 6种元素的含量分别为240.612、9.091、6.942、5.388、4.110和1.457μg/g;加标回收率为94.0%~103.5%,RSD在0.48%~4.17%。山茱萸中富含Fe、Se、Zn、Mn、Cu和Ni 6种微量元素,测定结果具有良好的准确性和精密度。     

ICP-AES法测定黄山名茶中的多种微量元素

用 IRIS Intrepid II XSP ICP全谱直读等离子体发射光谱仪,对黄山名茶中 Se、Fe、Mn、Cd、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn等微量元素进行了测定,通过试验,选择了仪器的最佳分析条件。方法简便快速,精密度和准确度均符合要求。该方法用于实际茶叶样品分析,结果令人满意。     

三峡库区土壤中Fe·Mn·Zn·Cu分布及空间变异性

[目的]研究三峡库区不同地域土壤中微量元素分布与空间变异性。[方法]对三峡库区重庆段中下游的万州区、开县、忠县、城口县、奉节县、丰都县、云阳县7个县市土壤中的Fe、Mn、Zn、Cu等4种微量元素含量进行测定与分析。[结果]研究结果表明,重庆万州区、云阳县属于缺Fe、Mn、Zn亚区,开县属于富Fe缺Zn亚区,丰都县、忠县属于缺Zn亚区,奉节县属于缺Cu亚区,城口县属于富Fe、Mn,缺Zn亚区。[结论]三峡库区重庆段中下游土壤中Fe、Mn、Zn、Cu含量分布不均匀。     

微波消解ICP-AES法测定沼肥中的磷和钾

结合沼肥不同于一般意义上的有机肥料的特点,引入微波消解仪和电感耦合等离子发射光谱仪,建立微波消解ICP-AES法,测定沼肥养分中的磷和钾含量的检测方法。优化了微波消解条件将沼肥中养分差别很大的沼渣和沼液,通过一个方法准确高效的检测出来。通过加标回收率实验验证磷和钾的回收率分别为98%~101%和96%~102%,相对标准偏差均小于4%。     

ASI与常规方法测定土壤养分速效P·K·Cu·Zn的相关性研究

利用ASI法和常规方法对宣城地区土壤速效P、K、Cu、Zn进行测定,结果表明2种方法呈极显著相关关系.     

应用ICP-AES测定稀盐酸浸提土壤有效硼的研究

为探究黑土有效硼含量测定的适宜方法,以采自黑龙江省大部分土壤类型的耕作层表土的206份土样为试材,对传统测定即热水浸提与0.05mol·L-1盐酸浸提测定土壤有效硼的相关性进行了研究。结果表明:供试土样的有效硼含量为HOT-BHCL-B,HOT-B平均值为HCL-B的2.00倍,当土壤pH7.5时两种方法的相关系数最大(r=0.898 0**,P0.01)。说明在酸性和中性土壤上HCL-B能够替代HOT-B测定土壤有效硼含量。     

重金属Cu Pb Zn Cr Cd在土壤中的形态分布和转化

采用室外小区隔离实验方法,研究了外源可溶性重金属进入水稻土土壤(乌栅土)后的形态分布及其形态随时间的转化。结果表明,外源可溶性重金属进入土壤后迅速向各个形态转化,可溶态重金属的浓度进入土壤后迅速下降;交换态和碳酸盐态重金属浓度先微弱上升,然后迅速下降;铁锰氧化态重金属浓度先上升,在烤田期达到最大值,然后迅速下降,成熟期时又微弱上升;有机态重金属浓度不断上升;残渣态重金属变化不大。     

ICP-AES测定海娜植物及土壤中镉、铜、铅、锌

测定海娜植物及其种植地土壤中的镉、铜、铅、锌。方法:采用微波消解海娜样品,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定海娜植物及土壤中的镉、铜、铅、锌的含量。结果表明:海娜植物和土壤中4种元素的含量不高,样品回收率在95.8%~101.3%,RSD均小于2%。结论:实验方法快速、准确可靠,是测定植物及土壤中重金属等微量元素含量的有效方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

土壤和几种蔬菜中营养元素的相关性研究

[目的]为作物施肥规律提供理论依据。[方法]采用微波消解法处理蔬菜及其生长土壤试样,用ICP-AES法测定茄子、番茄、南瓜不同部位硒、磷、铁、铜、镁含量,探究土壤和蔬菜中营养元素含量的相关性。[结果]所测土壤中营养元素含量大小依次为Fe〉Mg〉P〉Cu〉Se,所测蔬菜中营养元素含量大小依次为Mg〉Fe〉P〉Cu〉Se。施肥后,蔬菜不同部位P含量变化趋势不同。所测蔬菜对Mg有富集作用,对Cu无富集作用。3种蔬菜对Fe的吸收较弱。[结论]蔬菜对土壤中元素吸收具有选择性。     

微波消解-ICP-AES法测定粮食中的金属元素

[目的]研究几种粮食中金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法测定6种粮食中的金属元素。[结果]糙米、大米、燕麦、荞麦、玉米、黑米6种粮食中富含多种对人体有益的金属元素,如K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn等,但是不同品种间差别较大。其中黑米中各种金属元素的含量均较高,糙米、燕麦次之;糙米中各种微量元素的含量均远远高于大米。方法回收率在94.2%～103.2%,相对标准偏差小于4.0%。[结论]方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量消解液的筛选

[目的]筛选微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量的最优消解液。[方法]采用微波消解原子分光光度法测定土壤中锌含量,分别用盐酸+硝酸+氢氟酸、盐酸+硝酸+双氧水作为消解液,对土壤样品进行微波消解,通过对比分析试验,优化合适的消解液。[结果]微波消解原子分光光度法测定土壤锌含量过程中,采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解液,消解较为完全,但是吸光度异常、无规律偏高,导致试验失败;盐酸+硝酸+双氧水消解液,能溶解土壤中大部分锌元素,满足分析要求。[结论]采用盐酸+硝酸+双氧水作为消解液测定土壤锌含量满足分析精度要求。     

微波消解和ICP-AES测定堆肥产品中的P和K

[目的]更简便、准确地测定堆肥产品中的P和K。[方法]选择合适的酸体系和消解条件,对城市生活垃圾和污泥混合堆肥样品进行消解,然后用ICP-AES仪器对消解后样品中的P和K进行测定。[结果]6mlHNO3+2mlHCl+2mlHF+2mlH2O2的酸体系和20min(初温上升到150℃)+8min(150℃上升到210℃)+15min(保持在210℃)的消解条件比较适合堆肥产品的消解,ICP-AES测定堆肥产品中的P和K,精密度和准确性都很好,样品的回收率为90.4%～94.1%。对所选堆肥样品的试验结果表明,P、K和其他重金属如Cu、Zn、Ni等共存时,没有谱线重叠和背景、位移干扰等,在选择的分析线波长处,P和K的检出限分别为0.028和0.132μg/ml,表明该方法具有较高的灵敏度。[结论]用微波消解和ICP-AES方法测定堆肥产品中的P和K是可行的。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr· As·Cd· Hg· Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。     

微波消解ICP-AES法测定曹丹中无机元素

[目的]探讨中药材无机元素的优化分析方法。[方法]用微波消解ICP—AES法测定曹丹中锌、钴、锰、铜、镍、铬、铁、铝、钙、镁、锶、铅、镉、砷和硒等无机元素的含量。[结果]结果袁明,曹丹中含有丰富的对人体有益的微量元素,其中常量元素锌、铁、铜和锰含量较高,这与其药效作用相吻合。该方法的加标回收率为94．6％～104．3％,RSD（n=5）〈5．6％,方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,且多种元素可同时测定。[结论]该研究结果可为曹丹的进一步开发利用提供理论依据。     

土壤样品重金属统一消解法的探讨

通过对样品前处理、消解方法及消解条件的选择、优化,探索出一套准确、高效同时测定土壤中八大重金属元素的检测方法。该方法可同时消解和测定8种重金属元素,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,适用于大批土壤样品的测定,提高了工作效率。