不同年份刺五加中刺五加苷B含量分析

[目的]对不同生长年限刺五加根皮和茎皮中刺五加苷B含量进行测定,为合理开发、利用这一药用植物资源提供理论依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS—C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：水（20：80）,研究不同生长年限刺五加茎皮和根皮中刺五加苷B含量的变化规律。[结果]刺五加茎皮中刺五加苷B的含量高于根皮,且茎皮中刺五加苷B的含量与生长年限呈正相关而根皮中变化不大。[结论]该研究可为刺五加最适宜采收年限及最佳药用部位的确定提供参考。     

用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数

利用HPLC法对刺五加根与叶中紫丁香苷的质量分数进行了测定.结果表明：临江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.466%,茎皮为0.043%~0.313%;黑龙江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.333%,茎皮为0.316%;甘肃刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.054%,茎皮中为0.027%;临江仿生栽培的刺五加叶中紫丁香苷的质量分数为0.089%~0.206%.     

响应面法优化短梗五加中刺五加苷B和E的超声提取工艺

[目的]探索短梗五加中刺五加苷B、E的超声提取条件。[方法]在单因素试验的基础上,采用高效液相色谱法对短梗五加茎皮中的刺五加苷B和刺五加苷E的含量进行测定,并应用响应面法优化刺五加苷B、E的提取条件。[结果]刺五加苷B的最佳超声提取条件为：甲醇浓度为52．46％,超声提取时间75min,料液比为40g／ml;刺五加苷E的最佳提取工艺条件为：甲醇浓度49．36％,超声提取时间为75min,料液比为40g／ml。[结论]响应面法优化短梗五加刺五加苷B和E提取工艺合理可行,为提高刺五加苷B和E提取率提供了理论依据。     

HPLC法测定新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量

为了建立新疆巴旦杏中苦杏仁苷的HPLC定量测定方法,采用乙醇回流提取法提取苦杏仁苷,以 Zirchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为固定相,甲醇∶水∶冰醋酸(20∶80∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃.测定结果显示,苦杏仁苷在20.0～70.0 μg/mL成良好的线性关系,r=0.999 9 ,日内、日间RSD均为0.59;(n=5),平均回收率99.6;(n=6).研究表明,该方法灵敏度高,结果准确,重现性好,方法简便可行,适用于新疆巴旦杏中苦杏仁苷的含量测定,并为其质量控制提供理论依据.     

不同种群结构刺五加根和茎中紫丁香苷的含量

通过对不同样地刺五加中紫丁香苷含量进行系统的研究,旨在探索不同样地、不同年生刺五加对其药材质量的影响,为研究刺五加中紫丁香苷积累的机制提供科学依据。采用HPLC法对吉林省敦化地区5个不同种群结构样地不同年生刺五加根及茎中紫丁香苷含量进行了测定。结果表明:茎中紫丁香苷含量除4年生和5年生植株外,均高于根中紫丁香苷含量;根中紫丁香苷含量在4年生和5年生较高,随着生长时间的延长,次生代谢产物紫丁香苷含量并没有显著的提高,反而会发生很大的波动;不同样地中榆树川样地刺五加紫丁香苷含量较高。该试验结果对刺五加的种植、采集及药材的利用具有积极的指导意义。     

HPLC法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

[目的]比较不同产地黄芪中黄芪甲苷含量的大小。[方法]采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Agilent C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）;流动相为乙腈-水（40∶60）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为5μL。ELSD检测器漂移管温度为100℃;载气压力为200 kPa。[结果]不同产地黄芪中黄芪甲苷含量分别为甘南0.147%、陇西0.117%、岷县0.205%、山西0.182%、张掖0.067%、武威0.045%、庆阳0.097%、渭源0.114%、内蒙古0.087%、新疆0.046%。[结论]不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量差异较大,4个黄芪主产省（自治区）中甘肃产的黄芪中黄芪甲苷含量最高,山西、陕西产的黄芪中黄芪甲苷含量相对较高,新疆产的黄芪中黄芪甲苷含量较低。同一省份中陇西、甘南、岷县、庆阳、渭源县产黄芪中黄芪甲苷的含量较高,而武威和张掖产黄芪中黄芪甲苷的含量偏低。     

刺五加内生真菌对刺五加苷B和E含量的影响

[目的]分析内生真菌对刺五加中刺五加苷B,E含量的影响。[方法]以分离自不同产地的刺五加内生真菌为试材．以伤口法回接,HPLC法测定刺五加苷B、E含量。[结果]结果表明,25株内生真菌中有16株为致病菌,9株为非致病菌。其中来自产地吉林省梅河口市刺五加的菌株P116-1a、P109—4、P116-1b和P312—1均不同程度地提高了刺五加茎、根茎中刺五加苷B、E的含量。[结论]刺五加内生真菌可通过产生的代谢物调节刺五加苷B、E的含量。     

HPLC法测定气血康口服液中黄芪甲苷的含量

建立气血康口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为:乙腈∶水(30∶70);流速:1.0mL/min;检测器波长:203nm。结果表明,黄芪甲苷在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率:97.25%,RSD0:.41%。该方法简单、快速、准确,可作为产品的质量控制方法。     

倒卵叶五加药材的基原鉴定研究

[目的]应用DNA条形码鉴定技术对短柄五加等五加属植物进行研究,以弄清倒卵叶五加和短柄五加的物种关系.[方法]通过对馆藏标本与现地植物形态进行观测,采用通用引物ITS2和psbA-trnH对采自陕甘宁地区的短柄五加等50个样本进行扩增后双向测序,并从GenBank数据库下载了五加属等相关植物的序列,分别通过ITS2 database或其序列注释,获得ITS2和psbA-trnH序列,随后进行BLAST比对鉴定分析;用MEGA 6.06软件对所得序列进行比对,分析变异位点,计算GC含量、种内和种间遗传距离,构建NJ系统发育树.[结果]ITS2和psbA-trnH序列的PCR扩增和测序成功率均为100％;倒卵叶五加和短柄五加的植物形态、ITS2序列和psbA-trnH序列完全相同.ITS2序列:短柄五加和糙叶五加仅有一个碱基的差异,蜀五加与藤五加序列相同;psbA-trnH序列:短柄五加与糙叶五加的差异显著,短柄五加与蜀五加序列相同.[结论]同时使用ITS2、psbA-trnH这2个标记的DNA条形码可以准确鉴别短柄五加等五加属植物;短柄五加与倒卵叶五加为同一种植物.     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

Content Determination of Daucosteroi in Roots, Stems and Leaves of Wild Plumbago zeylanica L.by RP-HPLC-ELSD

[目的]建立测定白花丹药材中胡萝卜苷含量的方法,并研究不同采收期的野生白花丹药材根、茎、叶中胡萝卜苷的含量变化情况.[方法]采用RP-HPLC-ELSD检测法.迪马色谱柱C18(250mm×4.6nm,5μm);柱温25℃;流动相为无水甲醇;体积流量为1.0ml/min;载气为氮气,漂移管温度65℃.[结果]在0.129～2.58μg/ml浓度范围内,胡萝卜浓度对数值与峰面积对数值呈良好线性关系,R为0.9994(n=7);平均回收率99.93％,RSD为0.212％(n=9).叶中含量最高,根中含量最低,2、7、8月份含量最高,5、6月份含量最低.[结论]该方法快速、简便、稳定,为建立白花丹野生变家种的栽培技术规范打下基础.     

RP-HPLC-ELSD法测定白花丹野生药材根·茎·叶中胡萝卜苷的含量

[目的]建立测定白花丹药材中胡萝卜苷含量的方法,并研究不同采收期的野生白花丹药材根、茎、叶中胡萝卜苷的含量变化情况。[方法]采用RP-HPLC-ELSD检测法。迪马色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温25℃;流动相为无水甲醇;体积流量为1.0ml/min;载气为氮气,漂移管温度65℃。[结果]在0.129～2.58μg/ml浓度范围内,胡萝卜浓度对数值与峰面积对数值呈良好线性关系,R为0.9994(n=7);平均回收率99.93%,RSD为0.212%(n=9)。叶中含量最高,根中含量最低,2、7、8月份含量最高,5、6月份含量最低。[结论]该方法快速、简便、稳定,为建立白花丹野生变家种的栽培技术规范打下基础。     

HPLC法同时测定葛根中葛根素·大豆苷及大豆苷元含量

[目的]建立HPLC同时测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元含量的检测方法。[方法]HPLC色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。[结果]在测定范围内,葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元混合对照品的线性关系良好。[结论]该方法可为葛根的质量控制及综合开发提供参考。     

HPLC法测定赣南乌药根、茎、叶中乌药醚内酯的含量

利用反相高效液相色谱法测定赣南乌药(Lindera aggregate)根、茎、叶中乌药醚内酯的含量,建立了赣南乌药的质量标准.以乙腈-水(45∶55,V/V)为流动相,检测波长为235 nm.结果表明,乌药醚内酯在0.08～2.00 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为=20.851x+9.421,R2=0.9996.赣南乌药根中乌药醚内酯含量为0.529％,茎、叶中未检出乌药醚内酯.赣南乌药根中乌药醚内酯含量远高于市售商品与药,该方法可用于赣南乌药的质量控制,方法简便、准确、可靠.     

近红外测定刺五加中紫丁香苷含量模型探讨

采用近红外漫反射技术测定了90份刺五加茎皮粉末及其提取液的近红外光谱,HPLC法测定了上述样品中紫丁香苷含量。在此基础上建立样品紫丁香苷含量与近红外光谱之间的数学模型,采用内部交叉检验进行评价优化。评价结果显示:内部交叉检验的决定系数R2分别为89.35%和86.35%,交叉检验均方差值分别为0.028 9和0.040 4,相对分析误差分别为3.07、2.71。对10份验证样本的测试结果表明,近红外检测技术测定刺五加茎皮粉末及其提取液中紫丁香苷含量与HPLC测定结果基本一致,近红外检测技术可应用上述样本中紫丁香苷含量的快速测定。     

HPLC法测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量

【目的】 测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量。【方法】 采用HPLC法,色谱柱为YMC Carotenoid S-5（4.6 mm×250 mm）;流动相 A：乙腈B：甲基叔丁基醚;线性梯度洗脱;流速：1 mL/min;检测波长：472 nm;柱温：30 ℃,在45 min内完成异构体的分离检测,通过紫外-可见吸收光谱图上的特征峰及吸收强度,分析和鉴定番茄红素胶束中存在的异构体。【结果】 番茄红素在0.22~6.57 μg/mL 线性关系良好（r=0.999）;加样回收率为100.06%（RSD=1.99%）,该方法专属性强,线性关系良好,快速、准确、简便,适用于番茄红素胶束中异构体的含量测定。【结论】 番茄红素胶束中存在全反式：All-E,以及三个顺式异构体：13 Z,9 Z,5 Z,其平均相对百分含量分别为76.06%、10.83%、4.55%、8.56%。     

马比木根中喜树碱含量的HPLC测定方法

[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,V/V）,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2～1.0μg时,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;回收率（n=9）为99.8%～101.3%,RSD为0.56%～1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。     

低共熔溶剂修饰分子印迹聚合物分离刺五加中的刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶

以刺五加的根茎为原料,采用低共熔溶剂协同微波磁场进行萃取并对其萃取机理进行阐释。并合成了三分子模板印迹聚合物,实现对提取液中刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的同时吸附分离。结果表明：单因素试验得出的最优萃取条件为以氯化胆碱-乙二醇(n（氯化胆碱）∶n（乙二醇）=1∶3,V（氯化胆碱-乙二醇）∶V（H₂O）=5∶5))配制的低共熔溶剂水溶液为提取溶剂,提取料液比为m（刺五加根茎粉末）∶V（低共熔溶剂水溶液）=1 g∶10 mL,微波时间10 min,微波功率400 W。刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的提取率分别为0.282、1.486、0.048 5 mg·g^-1。制备同时富集三者的固相萃取柱,优化固相萃取过程,得出淋洗溶剂为1.0 mL的水,模板分子的损失率分别为10.8%、17.1%、6.9%,洗脱溶剂为2.0 mL V（甲醇）∶V（乙酸）=95∶5的甲醇-乙酸溶液（此时淋洗溶剂为0.25 mL H₂O）,洗脱后刺五加苷B、苷E、异嗪皮啶的回收率分别为92.8%、94.3%、88.4%。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。