综合安全评估（FSA）法在芹菜农药残留安全评估中的应用

采用GC-MS/MS和LC-MS/MS方法,对18份芹菜样品中的179种农药残留进行检测;综合考虑农药残留的LD_(50)、ADI、芹菜摄入量占总膳食比例、农药使用频率、是否存在高暴露人群和检测中值等主要影响因素,运用综合安全评估(FSA)方法,通过3种赋值方式计算不同农药残留的风险总分并排序。结果表明:特丁硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、地虫硫磷在芹菜中的安全风险相对较高。同时分析了FSA方法进行芹菜农药残留安全评估的优点和不足。     

鲜枣中21种农药气相色谱串联质谱测定及膳食风险评估

利用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）检测结合QuEChERS前处理方法建立了鲜枣中21种农药残留分析方法，回收率和精密度均满足农药残留分析要求，定量限为5～20μg/kg。通过测定145个鲜枣样品中21种目标农药的残留水平，发现36%鲜枣样品中存在较低水平的农药残留检出。通过膳食风险评估（%ADI）发现，鲜枣样品中残留农药%ADI在12.9%以下，远低于100%，表明鲜枣中目标农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

金华市杨梅农药残留膳食摄入风险评估

为掌握金华市杨梅农药残留状况和膳食摄入风险,2008-2020年随机抽样检测了67批次杨梅的农药残留,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性、急性膳食摄入风险评估。结果表明,67批次样品中检出15批次有农药残留,共检出农药9种,均未超标。检出的9种农药残留的慢性膳食摄入风险(%ADI)0.0000%～0.0042%,检出的7种农药残留的急性膳食摄入风险(%ARf D)0.047%～4.957%。因此,金华杨梅的农药残留情况较好,膳食摄入风险低、可接受。     

基于食品安全指数法和危害物风险系数法评估山西省韭菜中农药残留的风险

为评估山西省韭菜中农药残留现状及居民膳食摄入风险，利用GC-MS/MS和UPLC-MS/MS技术对山西省韭菜主产区6个不同地区共计121个待上市韭菜样品中13种农药残留进行了精准定量，进而通过食品安全指数(IFS)法和危害物风险系数法对样品中检出的农药进行风险评估。结果显示，韭菜样品的农药检出率为97.5%，农药残留超标率为32.2%，其中腐霉利是造成韭菜中农药残留超标的主要农药，另检出克百威、毒死蜱、甲拌磷3种禁止在蔬菜上使用的农药，农药多残留检出率为57.0%。韭菜中检出的农药残留种类和数量存在采样时间、种植地区和种植模式上的差异。IFS法评估结果显示，12种检出农药的IFS值均小于1，膳食摄入风险在可接受范围；而危害物风险系数法评估结果表明腐霉利、甲拌磷、毒死蜱、克百威、二甲戊灵和氯氟氰菊酯6种农药为高度风险农药。总之，山西省韭菜质量安全风险仍在可接受范围，但存在高度风险农药使用情况，韭菜质量安全监管工作仍需进一步加强。     

鲜食葡萄农药残留状况及风险评估

调查了浙江省金华市葡萄生产中农药使用情况,并对在金华市生产基地抽取的80批次葡萄样品进行了101项农药残留检测和风险分析。结果表明,金华葡萄生产上存在使用未登记农药的现象;80批次葡萄样品中有75批次共39种农药残留检出,有1批次超标,农药残留情况总体较好;检出的39种农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险ADI百分比最高值分别为0.04%和0.02%,对儿童和成人的急性膳食摄入风险ARfD百分比最高值分别为33.51%和27.38%,均低于100%,风险完全可以接受。     

番茄农药残留和重金属污染物风险评估

开展对长治地区番茄农药残留和重金属风险评估研究,为番茄食用安全、农药残留和重金属污染监管提供科学依据。对采自长治地区的150个番茄样品进行农药残留(63种)和重金属(4种)检测。结果表明,番茄样品农药检出率为28.0%,超标率为3.7%;重金属检出率为94.0%,超标率为0.0%。检出的14种农药残留,其慢性膳食摄入风险在0.00%~17.06%之间;急性膳食摄入风险在0.02%~7.66%之间,平均为1.69%。根据各农药的残留风险得分高低;可将14种农药分为3类,高风险农药(占0.7%)、中风险农药(占4.0%)、低风险农药(占4.7%)。重金属仅检出2种,铅检出率为12.0%,镉检出率为94.0%。重金属铅风险系数为0.0066~0.0129,平均为0.0099;重金属镉风险系数为0.0016~0.0100,平均为0.0058。     

猕猴桃农药残留膳食摄入风险评估

【目的】对猕猴桃中农药残留进行膳食暴露风险评估,量化常用农药膳食摄入风险水平,为安全生产、指导消费、安全监管、MRLs制(修)订提供科学依据。【方法】测定某一主产区猕猴桃果实样品中66种农药残留,分别用%ADI和%ARfD对检出农药进行慢性和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序,计算最大残留限量估计值(eMRL),为制定相应农药最大残留限量值(MRL)提供参考。【结果】(1)共检出农药21种,均为中等毒或低毒农药(;2)检出农药除啶虫脒、灭幼脲无ARfD信息外,其余19种农药%ADI和%ARfD均明显小于100%;(3)检出农药中溴氰菊酯和毒死蜱为中风险农药(15≤S20),其余均为低风险农药(S15)。98.4%的样品为中、低、极低风险样品;(4)给出了无限量值的噻虫嗪、吡虫啉、甲基硫菌灵等12种农药的最大残留限量估计值eMRL。【结论】检出农药的急、慢性膳食风险均在可接受范围内,98.4%的样品处于中、低或极低风险区域,总体来说该主产区猕猴桃质量安全状况良好。建议制定猕猴桃中噻虫嗪等12种农药的MRLs。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果中的残留行为及膳食暴露风险评估

【目的】建立同时检测不同地区苹果中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留分析方法,通过苹果树1年12地的田间试验,监测了2种农药在苹果主要产区的消解态势,并评估不同人群对其膳食暴露风险。【方法】QuEChERS-HPLC-MS/MS法的建立,用于检测苹果中的戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留,并且分析2种农药在苹果中的最终残留和消解动态,计算6类典型人群国家估算每日摄入量(National Estimated Daily Intake,NEDI)和风险指数(Risk Index,RI)。【结果】根据戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果中的消解动态,可知2种农药在苹果中的半衰期分别为9.4～21.7 d和10.3～23.8 d。戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果鲜果中膳食暴露RI值均小于100%,膳食暴露风险处于可接受水平,针对6类典型人群进行膳食暴露风险评估,膳食暴露量随年龄的增加逐渐降低。【结论】采用QuEChERS-HPLC-MS/MS法可同时快速检测戊唑醇和吡唑醚菌酯,2种农药在不同年龄段和不同性别人群对于苹果鲜果的膳食暴露风险处于可接受水平,对于农药安全使用和膳食摄入评估具有重要意义。     

赣州地区脐橙农药残留及其分布特征

为揭示江西赣州地区脐橙中农药残留现状及其地理分布特征,2014年11月在江西赣州18个区县的110个乡镇共采集788份脐橙鲜果样品,采用QuEChERS技术结合GC/MS-MS和HPLC-MS/MS测定样品果肉中166种农药残留,并随机抽取25份样品对比分析果肉和果皮的农药残留。结果表明:(1)样品果肉中共检出18种农药,其中,啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、杀扑磷、甲基硫菌灵、氧乐果等检出率较高;(2)寻乌、龙南、赣县和石城的样品中农药检出率很高,阳性样品达到60%以上,兴国和上犹的检出率很低;(3)果肉和果皮的农药残留状况存在差异;(4)赣州脐橙整体比较安全,仅有7份样品的果肉出现农药(氧乐果)残留量超过国家标准(GB 2763—2014)的限量要求,占检测样品总数的0.89%。     

绿叶菜类蔬菜农药残留分布与原因分析

对滨州市绿叶菜类蔬菜农药残留进行了检测,以了解绿叶菜类蔬菜不同品种农药残留分布情况,并对其原因进行分析.结果表明:共检测蔬菜样品246个,蔬菜样品检出121个;检出超标蔬菜7个品种23个样品,超标最多的是芹菜11个,占超标总样品数的47.8％;共检出农药16种,检出次数221次,检出最多的是氯氰菊酯,超标农药最多的是毒死蜱,以芹菜的毒死蜱超标最多,占总超标数的29.2％.主要原因是叶类蔬菜易于吸收农药,使用高毒违禁农药,施用农药浓度过高,菜农忽视农药安全间隔期,政府有关法规不健全等.     

快速检测法在蔬菜农药残留含量调查分析中的应用

为了调查河源市夏秋季市售蔬菜农药残留状况,验证快速检测法测定农药残留样品的适用性,应用食品安全快速检测技术,采用多通道农药残留快速测试仪,对蔬菜进行农药残留取样检测,并对快检超标样品进行色谱检测复检。总取样量354个,包括生菜、苦瓜、茄子、上海青、蒜苗、西芹菜、菜心等蔬菜。结果显示:农药残留快速检测法总检出率93.50%(331/354),快速检测总超标率12.15%(43/354),实际总超标率5.93%(21/354);仅蒜苗和西芹菜出现假阳性,假阳性率分别为90.48%(19/21)和75.00%(3/4),其余蔬菜农药残留快速检测结果准确。市售蔬菜中存在农药超标:从不同种类来看,瓜菜类农残超标率最高,为9.80%;在7—11月中,11月蔬菜农残超标率最高,为18.29%;从不同取样点来看,农产品商店超标率最高,为12.00%。除部分蔬菜种类,快速检测结果快速且准确。     

氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估

【目的】研究氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为,评估两种农药的长期膳食摄入慢性风险,推荐两种农药在桃上的最大残留限量值(MRL),计算推荐值和国际标准值对中国普通消费者的保护水平。【方法】建立乙酸乙酯QuEChERS-GC-ECD同时测定桃中氟啶虫酰胺和联苯菊酯残留量的分析方法,分析两种农药在桃中的残留消解及最终残留量,进行膳食摄入风险评估,计算慢性风险商(RQc)及MRL对中国普通消费者的保护水平(CPLc)。【结果】氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃中的消解速率符合一级反应动力学方程,半衰期分别为2.5～5.6 d、1.6～6.7 d,属易消解农药。推荐采收间隔期(PHI)为14 d,普通人群对氟啶虫酰胺和联苯菊酯的RQc分别为18.0%、45.1%,桃的贡献率分别为0.09%、0.2%。桃上氟啶虫酰胺和联苯菊酯的美国MRL对中国普通消费者的保护水平分别为5.37、2.06,试验推荐MRL的保护水平分别为5.53、2.19。【结论】采用改进的乙酸乙酯QuEChES-GC-ECD方法,可简便、快捷地实现氟啶虫酰胺和联苯菊酯的同时检测。按照推荐PHI,两种农药的长期膳食摄入慢性风险均处于可接受水平。推荐MRL严于美国MRL,但二者对中国普通消费者慢性膳食风险起到的保护水平较为一致。     

山西运城苹果农药残留风险评估与安全性评价

对山西省运城市苹果主产区的120份苹果样品中63种农药残留进行了检测。结果表明,有116份样品有检出,检出率为96.67%,共检出14种农药残留,按照GB 2763—2021判定,无超标样本,合格率100%,运城苹果农药残留处于较低水平。早熟、中熟、晚熟等苹果样品检出农药残留的种类存在一定差异。苹果中农药多残留问题应引起高度重视。对检测结果与国内外农药最大残留限量进行比较分析发现,毒死蜱等个别农药残留超标有可能引起对外贸易风险,在农药使用过程中及限量标准制修订中应予以重点关注。     

采用气相色谱法测定水果中有机磷和有机氯农药残留

为提高水果中农药残留检测的准确性和高效快速,为食品安全提供科技检测手段。本研究对市场随机采样的杏、桃子、油桃、李子、樱桃5种水果采用气相色谱法,对5种水果的有机磷和有机氯等9种农药残留进行检测。结果表明,李子样品中残留三氟氯氰菊酯化合物,桃子样品中残留乐果化合物,油桃样品中残留马拉硫磷化合物,杏和樱桃两种水果中未检出所测的9种农药残留;李子样品中三氟氯氰菊酯的残留量为0.009 mg/kg,桃子中乐果残留量达到0.0072 mg/kg,油桃中马拉硫磷残留量达到0.0012 mg/kg,但均未超过国家标准GB2763-2014,说明这3种水果在种植期间农药的使用及采后处理措施较好。     

马铃薯农药残留情况调查及产品安全性风险评估

为找出影响马铃薯质量安全的风险因子,明确生产中质量安全的关键控制点和隐性添加成分,通过风险评估理论,利用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对马铃薯样品开展农药残留定量检测。检测结果显示:马铃薯样品中存在农药多残留现象,甲拌磷、氰霜唑、毒死蜱、甲霜灵残留量超标,且甲拌磷风险性最高。依据评估结果,提出了合理化建议,为促进农产品质量安全和监管提供了依据。     

蔬菜中农药残留状况调查

对石家庄地区20个蔬菜生产基地和市区4大蔬菜批发市场、20家超市随机抽取的240个蔬菜样品进行农药残留分析。结果表明,所检240份蔬菜中,有机磷的检出率为5.42%,超标率为0%;有机氯和拟除虫菊酯检出率为6.25%,其中2份样品超标,超标率为0.83%。通过调查石家庄地区蔬菜中农药残留情况,表明石家庄地区蔬菜样品的超标率较低,但应加强农药使用管理,确保市民食用蔬菜的安全。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

连云港市区超市蔬菜有机磷农药残留状况分析

为了解连云港市超市蔬菜有机磷农药残留状况,对连云港市区超市蔬菜进行了抽样检测,并应用气相色谱法进行定性定量分析,主要分析了有机磷类农药残留量。从检测结果可以看出,有机磷农药残留超标的样品主要集中在7-9月份,超标品种主要是绿叶类蔬菜。     

连云港市区超市蔬菜有机磷农药残留状况与分析

为了解连云港市超市蔬菜有机磷农药残留状况,对连云港市区超市蔬菜进行了抽样检测,并应用气相色谱法进行定性定量分析,主要分析了有机磷类农药残留量.从检测结果可以看出,有机磷农药残留超标的样品主要集中在7-9月份,超标品种主要是绿叶类蔬菜.     

卫生部:2003年叶类蔬菜合格率为92.8%

卫生部日前公布了2003年叶类蔬菜卫生监督抽检结果,合格率为92.8 %。卫生部今年组织河北、福建、四川等省级卫生监督所对市场上销售的叶类蔬菜进行了抽样检查,共抽检223份样品,抽检地点主要为集贸市场,检验项目为有机磷农药,检验结果共有16份样品不合格,种类分别有青菜、大白菜、油菜、小白菜、空心菜、菠菜、卷心菜、蒜苗,芹菜等,其中在15份样品中分别检出违规使用了甲胺磷、久效磷、甲拌磷、甲基对硫磷、呋喃丹等蔬菜中禁用农药,1份样品检出超标使用的杀螟硫磷农药。据了解,农药检测不合格的叶类蔬菜抽样地点是青岛润泰事业有限公司保定分…