高效液相色谱法测定渔业水质中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量

为了更好地监测渔业水质中四环素类抗生素药物残留,保护渔业环境,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱检测渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素4种四环素类抗生素的方法。经固相萃取柱纯化和富集,用甲醇洗脱。采用甲醇和咪唑缓冲液(p H 7.2)作为流动相,7 min内分离4种抗生素,外标法定量。标准曲线线性良好,以S/N=3计,多西环素、四环素、土霉素的检出限为0.01 mg/L,金霉素的检出限为0.02 mg/L,平均加标回收率为79.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在3.91%~8.64%之间。本方法适用于渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素抗生素的残留检测,可为渔业环境保护提供技术支持。     

四环素类药物在兽医临床中的运用研究

伴随畜牧业的快速发展,抗生素应用也更为广泛,四环素类药物一般就是链霉素的碱性广谱抗生素,属于一种快速抑菌剂,高浓度具有良好的杀菌作用。其中包含金霉素、四环素、土霉素以及半合成的多西环素,包含甲烯土霉素、地美环素以及二甲胺四环素与美他霉素。四环素类包含天然品和半成品,天然品包含金霉素、四环素以及土霉素、去甲金霉素等。但是当前金霉素已经不再应用,国家也不再生产去甲金霉素了,而四环素与土霉素的应用较为广泛。半合成品包含多西环素与米诺环素,多西环素的应用较为广泛,阐释四环素类药物在现代兽医临床中的实际应用,希望能够为畜牧行业的发展提供一些帮助。     

SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。     

固相萃取-HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相,采用356nm和371nm双波长检测,三种抗生素获得较好的分离。以基线噪音的3倍计算,土霉素、四环素和金霉素的检测限分别为14ng、11ng和34ng。三种抗生素的回收率分别为12.61%、11.18%、28.10%,相对标准偏差分别为0.34%～2.79%、0.53%～3.36%、0.46%～5.45%。该方法快速、灵敏、准确、可靠性高,并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。     

高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留

建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取,减压蒸去甲醇,定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%~116.2%之间,四环素回收率在67.87%~102.2%之间,金霉素回收率在43.78%~84.17%之间,RSD15%。土霉素和四环素检出限0.1mg/kg,金霉素检出限0.2mg/kg。     

四环素类抗生素对渔业生态环境的影响研究

正四环素类抗生素是主要抑制细菌蛋白质合成的广谱抗生素,高浓度具有杀菌作用,主要包括6种,即金霉素、土霉素、四环素、强力霉素(多西环素)、美他环素和米诺环素。其抗菌谱广,被应用于促进养殖鱼类的生长、预防或治疗鱼类疾病,是目前使用最多、最广泛的一类抗生素。这些抗生素并不被动物完全吸收,而是有相当部分以原形或代谢物的形式随粪便排入环境中。由于其具有水溶性较好以及在环境中不易发生生物降解等特点,从而成为容易在渔业环境     

高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡中孔雀石绿和结晶紫残留

本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%.     

应用饲料中金霉素的测定高效液相色谱法(GB/T19684-2005)注意事项

<正>盐酸金霉素是一种有效的广谱抗生素,由于疗效好、毒性低,而它属于四环素类抗生素药物,是由链霉菌产生的一类广谱抗生素,主要有四环素(Tetracyline,TC)、金霉素(Chlotetracylcine,CT)、土霉素(Oxytctracycline,OTC),由于其广谱的抗菌活性和药动学特征而被广泛用来治疗畜禽疾病。四环素类药物除对革兰氏阳性和阴性菌有作用外,对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体、放线菌和某些原虫亦有抑制作用,临床上主要用于大肠杆菌或沙门氏菌引起的下痢,如羔羊痢     

液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).