饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY UPLC^TM BEHC18柱（2．1mm×100mm i．d．,1．7μm）,流动相乙腈0．1％甲酸溶液,梯度洗脱流速0．3mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500ng／mL时线形良好,在1～100μg／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％～91．6％,该方法的检测限为1．0μg／kg。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的残留量

采用高效液相色谱法测定鱼体组织中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的残留量,共检测不同水产品市场的样品559份(包括太阳鱼、桂花鲈、鲮鱼、边鱼、鳗鱼、多宝鱼).未检测到孔雀石绿阳性样品;而隐性孔雀石绿阳性率分别为:桂花鲈8.22%、边鱼5.79%、鳗鱼0%、太阳鱼7.88%、鲮鱼4.17%、多宝鱼为0,样品中隐性孔雀石绿的总检出率为5.01%.本试验的MG回收率范围在91.78%～99.87%,LMG的回收率范围在78.02%～94.97%.MG的相对标准偏差为0.89%～2.09%,LMG的相对标准偏差为1.27%～3.41%.检出限为2μg/kg.     

高效液相色谱法快速测定饲料中孔雀石绿和无色孔雀石绿的研究

本实验建立了高效液相色谱法同时快速测定饲料中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的方法。采用孔雀石绿快速检测前处理试剂盒提取试样,固相萃取小柱净化,用氰基柱串联氧化铅柱分离,用外标法进行定量。孔雀石绿和无色孔雀石绿的最低定量限均为10μg/kg。本方法快捷,前处理过程简单,易操作,2h内即可完成一批样品的检测,且本方法适合于大批饲料样品的筛选。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿残留量方法的改进

水产品中残留的隐色孔雀石绿经后氧化铅柱氧化为显色孔雀石绿,采用高效液相色谱-紫外检测器对显色孔雀石绿进行了检测.样品提取净化采用乙腈在乙酸铵缓冲溶液条件下提取,10 000 r/min离心,上清液转入50 mL离心管,再加入15 mL蒸馏水,10 000 r/min离心,取上清液过固相萃取柱,再用3mL蒸馏水洗柱,1 ...     

固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的检测方法,旨在提高检测效率和检测低限。实验中采取乙腈提取待测物,样品经过中性氧化铝柱净化后进行液相色谱-串联质谱仪分析。结果表明孔雀石绿和结晶紫及其代谢物标准品在3个添加浓度0.5、1.0、4.0μg/kg的平均回收率为93.5%～117.8%,相对标准偏差为3.3%,测定低限为0.5μg/kg。标准曲线在线性范围0.5～8.0μg/kg内的相关系数0.995。本方法适用于饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的测定。     

液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。     

饲料中喹乙醇含量的高效液相色谱测定方法

喹乙醇是一种人工合成的抗菌促生长剂,对一些敏感致病菌有防治作用。国外主要用作猪、犊牛的促生长添加剂,而我国更多地用于禽的饲料添加剂,并作为革兰氏阴性菌引起的某些疾病的防治药物。由于家禽对其敏感、安全范围小,近年来,因为误用或混料不均匀引起的家禽中毒屡...     

饲料中钙含量测定方法研究进展

综述了饲料中钙含量的测定方法的研究进展,包括高锰酸钾法、EDTA法、光度法等,介绍了各方法的原理及特点.     

饲料中水分含量测定方法的探讨

采用国标GB/T6435-1986测定法、国标GB/T6435-2006测定法、SH10A快速测定法对20种饲料进行了测定,并对试验结果进行了分析。结果显示,3种测定法对水分测定结果无显著影响,国标GB/T6435-1986测定法耗时较长,SH10A快速测定法测定时间迅速,但易受外界因素影响。综合考虑,国标GB/T6435-2006测定法在生产一线操作更为理想。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

一种检测饲料中聚醚类抗生素的液相色谱-串联质谱方法

本研究基于液相色谱-串联质谱建立了一种高精密度检测饲料中聚醚类抗生素的方法,并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证,参考已有的标准,对标准的相关处理步骤进行优化,采用液相色谱-串联质谱法进行分析。马杜霉素、莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素的标准曲线相关系数分别为0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38,方法检出限分别为3.58μg/kg、2.47μg/kg、3.32μg/kg、2.82μg/kg,回收率范围为90.4%～101.5%、89.2%～102.0%、90.5%～101.0%、88.3%～103.0%,相对标准偏差为1.2%～1.3%、1.4%～2.2%、1.5%～3.2%、1.9%～3.8%。所得结果表明,该方法具有检出限低、回收率较好、精准度高、重复性好的优点,可以为检测饲料中聚醚类抗生素提供有力的方法支撑。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

液相色谱串联质谱测定饲料中克伦巴胺的探讨

本文以甲酸甲醇溶液提取饲料中的克伦巴胺,提取液经过固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱法进行测定,外标法定量。经实验:克伦巴胺标准对照工作液用流动相配制,线形范围为10～500μg/mL,用液相色谱-串联质谱测定工作液,获得标准曲线y=62951x-4642.8,线性相关系数r=0.9992,回收率85%～97%,批内标准偏差≤15.4%,批间标准偏差≤12.6%。     

饲料中粗脂肪含量测定方法的比较研究

通过比较不同饲料粗脂肪测定方法的测定结果,发现3种分析方法(国标法、残余法和热浸提法)各有其特点和优点,而且测定结果重现性较高,均可达到分析要求,在一定条件下可以相互替代.因此,实际工作中可根据分析样品数量及其分析要求灵活采用不同的分析方法.     

液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂

通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%～110.2%,标准偏差为0.4%～18.3%,检出限在5～50.0 ng/g之间。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中地克珠利的含量

建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。