不同配伍比例对大黄-栀子药对中蒽醌和栀子苷含量的影响

通过研究大黄与栀子在不同配伍比例、不同提取方法下蒽醌和栀子苷成分含量的变化，明确配伍对中药物质基础的影响并筛选最佳的配伍比例。将大黄∶栀子分别按照1∶1、3∶4、4∶3的比例（大黄分为后下和不后下）制备常规煎煮液、水煎醇沉的上清液和沉淀，用HPLC法测定不同样品中栀子苷和蒽醌含量。结果显示，按单药煎煮含量折算后，水煎醇沉的沉淀中栀子苷含量以及煎煮液、水煎醇沉的上清液和沉淀中蒽醌含量均高于理论值；大黄∶栀子按照1∶1及4∶3比例、大黄后下煎煮液中总蒽醌含量分别高于同比例大黄不后下药液。表明大黄长时间加热降低了蒽醌成分含量，配伍后提高了蒽醌和栀子苷成分的溶出。     

纤维素酶对茵陈蒿散利胆作用的影响

近年来,纤维素酶在各个领域应用极为广泛,例如化工、食品及提取天然产物等.然而纤维素酶对中兽药药效方面的影响尚处于初步研究阶段,且主要应用于单味药的研究,在成方的研究方面尚存在空白.本课题把纤维素酶应用于茵陈蒿散,观察纤维素酶对茵陈蒿散利胆作用的影响,并对酶的用量及加酶方式进行了考察.     

加味茵陈蒿汤治疗猪黄疸

茵陈蒿为中医治疗黄疸的主药,查《古今图书集成医部全录·疸门》,汉代到明代15位医家治疗黄疸的111个方剂中,用茵陈蒿的就有37个,占总数的1/3。笔者遇猪黄疸6例(架子猪3例,母猪3例),均用加味茵陈蒿汤治愈。现介绍如下。处方茵陈蒿30克、栀子30克、大黄15克、黄芩30克、蒲公英30克、金钱草30克,每日一剂,水煎二次分早晚拌精饲料喂之。     

HPLC法测定大黄不同炮制品中大黄素含量

用高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中大黄素的含量。采用Hypersil Gold C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。大黄素的线性检测范围为4.79~47.9μg/mL,线性良好,R2=1.000;大黄素平均加样回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=5)。生大黄及各炮制品中大黄素含量分别为:生大黄0.401%,熟大黄0.669%,酒大黄0.512%,醋大黄0.348%。试验得出如下结论:炮制使大黄中大黄素的含量产生明显变化。     

加味茵陈蒿汤治疗猪黄疸

我们用加味茵陈蒿汤治疗猪黄疸6例(架子猪3例,母猪3例),均痊愈,介绍如下: 处方:茵陈蒿30克栀子30克大黄15克黄苓30克蒲公英30克金钱草30克每日一剂,分早晚二次,煎水拌精饲料服。病例:1982年10月23口诊治甸河大队五队     

黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定研究

建立黄连解毒微粉中栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法。以硅胶G板为薄层板,乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,即可快速鉴别出栀子苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2 C_(18),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长238 nm。结果显示,栀子苷在10~80μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,3批样品的栀子苷含量在0.798~0.814 mg/g之间。栀子苷的薄层鉴别和含量测定方法均简单快速,为黄连解毒微粉的质量标准制定提供依据。     

纤维素酶预处理法提取栀子中栀子苷的试验

近年来,纤维素酶在各个领域应用极为广泛,例如化工、食品及提取天然产物等。然而纤维素酶在中草药有效成分提取方面的应用尚处于初步探索阶段,本试验观察了纤维素酶对栀子苷提取的影响。     

茵陈-大黄不同配比对绿原酸和蒽醌类成分的影响

为了研究茵陈-大黄不同配比对绿原酸和蒽醌类成分的影响，筛选出二者最佳配伍比例，为开发含有“茵陈-大黄”的新药提供有效的参考依据。试验选用茵陈和大黄1∶1、1∶2和2∶1三个不同配伍比例，再按照大黄同时下、后下进行煎煮；选取部分水煎液分别按照醇沉浓度为70%和80%水煎醇沉方法制备绿原酸和蒽醌类成分，采用HPLC法测定水煎液、醇沉浓度分别为70%与80%的上清液、沉淀中绿原酸及蒽醌类成分的含量。结果显示：茵陈、大黄配伍后绿原酸的含量均有所提高，且水煎法与水煎醇沉法的最佳配伍比例均为1∶1，提取出绿原酸含量为55.96 mg/mL；茵陈、大黄配伍后蒽醌类成分含量也有所提高，其中大黄酸含量提高最为显著，提取出大黄酸含量为20.83 mg/mL，且水煎法与水煎醇沉法的最佳配伍比例均为1∶2。茵陈、大黄配伍后绿原酸含量在配伍比例1∶1、蒽醌类成分在配伍比例1∶2时含量有所提高。     

生大黄和大黄炭中5种化学成分的变化规律研究

为建立大黄及大黄炮制品大黄炭中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸5种化学成分测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析这5种化学成分含量的变化规律并探讨炭制对大黄中5中化学成分的影响,采用HPLC色谱法,色谱柱C18,流动相为1 mL/L磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm(没食子酸为260nm),柱温为40℃(没食子酸为25℃),进样量为20μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸检测进样量线性范围分别为0.766 9μg～12.279μg(r=0.999 95)、0.426μg～6.816 9μg(r=0.996 82)、0.768 3μg～12.292 8μg(r=0.999 95)、5.852μg～94.856 9μg(r=0.995 61)、4.751μg～76.025μg(r=0.999 02);精密度、稳定性、重复性试验RSD<5%。大黄经过炒碳以后芦荟大黄素增加1.755倍、大黄酸增加1.323倍、大黄素增加1.344倍、大黄酚增加2.473倍、没食子酸增加了1.044倍。说明生大黄经过炒碳以后会发生化学成分含量的明显改变。     

UPLC-PDA法测定龙胆泻肝散中3种主要成分的含量

本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。     

不同粒径大黄中有效成分溶出度对比

目的：测定不同粒径大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出量。方法：用高效液相色谱法测定其溶出量。结果：随着粒径变细,其溶出量都在增加,但粉碎到300目以上时,其溶出量反而下降。结论：大黄超微粉的应用以200目效果最好。     

三子散中川楝子的鉴别及栀子苷的含量测定

为了完善三子散的质量控制方法,采用薄层色谱法鉴别川楝子以及高效液相色谱法测定栀子苷的含量.色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(88:12),检测波长238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.线性回归方程为y=15314x +2611,相关系数r =0.999997,即在10～ 300 μg/mL范围内,栀子苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为98.2％.该方法简便、准确,可以有效地控制三子散的质量.     

对《伤寒论》茵陈蒿汤和大承气汤二方疗效的验证

正笔者对中医和中兽医古籍中记载的方剂,进行了一些挖掘和验证。现将用《伤寒论》两个方剂为基础方(随症加减)治疗家畜疾病的经验报道于后,以供同行参考。1茵陈蒿汤1.1方药:茵陈蒿250g、栀子60g、大黄45g,共为末,开水冲,同调灌服。主治湿热黄疸症。证见结     

瘤胃4株纤维降解细菌的分离鉴定及其纤维降解特性

作者从蒙古绵羊瘤胃内容物中筛选出四株纤维素降解细菌并进行鉴定,将其编号为H1、H2、N1、N2,对菌株生长特性和纤维素酶活力进行测定,以期为后续试验提供试验材料。通过生理生化特征、DNA序列分析对分离菌株进行鉴定,比浊法测定细菌生长曲线,用还原糖法测定四株细菌的滤纸酶活、羧甲基纤维素酶活、水杨苷酶活和微晶纤维素酶活力。结果表明:经鉴定,四株菌中H1、H2为黄色瘤胃球菌(Ruminococcus flavefaciens),N1、N2为链球菌(Streptococcus);生长曲线测定表明菌株H1生长延迟期为4h,H2、N1、N2均为3h,黄色瘤胃球菌最大菌体浓度出现在28h,链球菌为14h;四株细菌均具有良好的纤维降解特性,其中H2滤纸酶活力、羧甲基纤维素酶活力、微晶纤维素酶活力显著高于菌株H1、N1、N2(P0.05),H1滤纸酶活力最低,为0.08μmol·(mL·min)-1。本试验利用hungate滚管法分离出4株具有纤维素酶活力的细菌,可以满足后续试验需要。     

HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中5种成分的含量

为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定大黄药材的蒽醌衍生物含量

用高效液相色谱法测定大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。选用Sunfire TMC18分析柱(250mm×4.6mm,5um);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(90:10);检测波长440nm;流速1ml/min;柱温为30℃,进样量20ul。方法快速,灵敏,准确。     

六味地黄散中山茱萸的含量测定

对《中国兽药典》2005年版二部收载品种六味地黄散组方中山茱萸的有效成分马钱苷进行了含量测定研究。用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷,在0.005~0.08 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1),精密度试验RSD=0.3%,重复性试验RSD=0.8%,平均回收率为100.2%,完善了六味地黄散质量标准。     

RP-HPLC法测定栀子干姜汤不同煎煮中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量的研究

为了以栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量为指标研究栀子干姜汤的最佳煎煮方法,试验采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)和0.005 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸(B)为流动相,在色谱条件为波长238 nm,流速0.8 mL/min,柱温28℃的情况下对栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量进行研究。结果表明:栀子苷、京尼平龙胆双糖苷在合煎液中含量最高,且最佳配伍比为栀子∶干姜=9∶6。说明栀子干姜汤煎煮或制备时采用配伍比例为9∶6的合煎方式效果好,否则会降低栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的浸出,从而影响栀子干姜汤的药效。     

水杨苷对照品的制备工艺

从白柳皮中提取分离水杨苷,并通过纯化工艺,制备水杨苷对照品。采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷,经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱-质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别,并采用HPLC-UV进行水杨苷纯度测定。结果表明其含量为99.19%,纯度大于99%,符合中药标准品(供含量测定用)的要求。     

9种中药成分对猪传染性胃肠炎病毒体外增殖的抑制作用

运用MTT法结合细胞病变方法测定黄芩苷、穿心莲内酯、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、苦参碱、氧化苦参碱和苦马豆素9种中药成分对猪传染性胃肠炎病毒(TGEV)在ST细胞上增殖的抑制作用,实时荧光定量PCR(Real-time PCR)进一步检测黄芩苷对TGEV在ST细胞上增殖的抑制作用。结果显示,9种中药成分在体外对TGEV在ST细胞上的增殖均有一定的抑制作用,其中黄芩苷对TGEV的生物合成、吸附保护和直接灭活作用的抑制率分别为58.23%、88.12%和100.00%;Real-time PCR检测黄芩苷3种给药方式均能在转录水平显著降低TGEV mRNA的相对表达量,与病毒对照组相比差异极显著(P0.01)。结果表明,9种中药成分在体外对TGEV在ST细胞上的增殖均有一定的抑制作用,以黄芩苷作用最好。