超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

HPLC检测鸡组织中脱氢乙酸残留量的研究

为建立鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中脱氢乙酸(DHA)残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法,将鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,PAX小柱固相萃取净化后,用乙腈溶解残渣,过滤,HPLC分析。色谱条件为:甲醇-0.02%乙酸铵缓冲溶液(20/80,v/v)为流动相,290nm紫外检测。DHA标准工作液在0.2~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9996),方法检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。各组织中DHA添加浓度为0.5、1.0、5.0mg/kg时,各组织样品中DHA回收率为68.28%~93.49%,日内变异系数在3.38%~7.94%,日间变异系数在4.31%~7.80%。所建立的HPLC方法能够满足动物性组织中DHA的残留检测,可为DHA在动物性食品中的残留消除、最高残留限量及休药期研究提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的恩诺沙星和喹乙醇药物的含量

试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。     

高效液相色谱法检测渔用饲料及原料中的三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱法检测渔用配合饲料及原料中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸铅-盐酸提取,MCX固相萃取净化后,应用MGC18色谱柱进行分离,柱温为30℃,流动相为庚烷磺酸钠-柠檬酸-乙腈,流速1ml/min,紫外检测器240nm检测。外标法定量,方法线性范围为0.2～10μg/ml,线性方程为y=86621x+718.98,相关系数R=1,检测限为2mg/kg。不同样品的加标回收率为84.6%～99.2%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中非法添加8种硝基咪唑类药物

试验建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中8种硝基咪唑类药物的方法。样品采用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子模式扫描,MRM模式进行分析。8种硝基咪唑类化合物在10～500μg/L范围内线性关系较好,相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。待测物在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度水平下平均回收率在84.1%～101.6%之间,相对标准偏差在2.74%～11.60%之间。该方法可用于兽药制剂中硝基咪唑类药物的测定。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。     

高效液相色谱法分析饲料中的赛庚啶

本文建立了饲料中赛庚啶的液相色谱分析方法以对其进行监测,及时规避食品安全风险.液相色谱柱为Waters SunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,柱温30℃,流动相为乙腈和缓冲液比例为38:62,检测波长285nm,流速0.2 mL/min.此条件下赛庚啶的线性范围是0.1-50mg/L,方法检测限为0.05mg/kg,定量限为0.1mg/吨,回收率为89.1%～93.9%.