水再分散型纳米纤维素晶须的制备及表征

通过硫酸水解脱脂棉制备了纳米纤维素晶须(NCW)悬浮液,在NCW悬浮液中加入一定量阴离子型高分子电解质羧甲基纤维素钠(CMC-Na)后,喷雾干燥悬浮液制备出了粉状NCW固体。将NCW固体重新分散于去离子水中得到再分散纳米纤维素晶须(re-NCW)悬浮液,探究了再分散过程中CMC-Na用量、超声波作用时间、NCW悬浮液的pH值、喷雾干燥入口温度对re-NCW再分散性能的影响,并用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热失重分析(TGA)等方法对re-NCW进行了表征。结果表明,当CMC-Na添加量为6%、超声波作用时间为5 min,NCW悬浮液的pH值为7,喷雾干燥入口温度为160℃时,制备的re-NCW平均粒径约为170 nm,Zeta电位值约为65 mV,具有良好的可再分散性。     

纳米纤维素晶须与聚烯烃弹性体协同增韧增强聚丙烯三元复合材料性能研究

通过羧基化纳米纤维素晶须(NCW)与溴代烷反应得到烷基化纳米纤维素晶须(D-NCW),再使其与反应型弹性体酯化剂POE-MAH接枝反应得到表面POE接枝的纳米纤维素晶须(POE-NCW)分散液;然后采用溶液浇铸法制备POE-MAH/(D)POE-NCW作为加工母粒,最后与PP熔融共混得到三元纳米复合材料。为表征改性前后NCW的形貌与性质,作者测试了复合材料的微观结构、结晶性能、热稳定性和力学性能。结果表明:NCW表面极性和在非极性溶剂的分散性有明显改善;POE-NCW与弹性体形成包覆结构,而D-NCW与弹性体相互独立且存在团聚现象。与空白组PP/POE及只添加D-NCW相比,PP/POE-MAH/POE-NCW的结晶性能、动态机械性能均有明显提高,拉伸强度及耐热变形温度在POE-NCW质量分数为2%时达到最佳,分别相对提升了60%和13℃。     

聚乙二醇对表面改性CNF/PLA复合材料性能的影响

目前,溶液浇铸法制备纳米纤维素/聚乳酸复合材料,常将纳米纤维素直接加入聚乳酸,导致制备的复合材料各项机械性能普遍降低。为了改善其机械性能,笔者采用聚乙二醇2000作为塑化剂处理纳米纤维素,制备聚乳酸/纳米纤维素/聚乙二醇三相复合材料。通过对复合材料的微观形貌观测,力学性能分析和热稳定性分析来确定聚乙二醇的影响机制。试验结果表明,添加2%～4%聚乙二醇2000的三相复合材料的拉伸强度、撕裂强度与断裂伸长率得到了提高,材料的热稳定性相对纯聚乳酸发生了下降。而随着聚乙二醇含量逐渐增加至8%,材料的拉伸强度、撕裂强度与断裂伸长率都出现了降低,而其热稳定性回升,复合材料的玻璃化转化温度(TG)大约提升了5～6℃。同时,研究发现保持一定的聚乙二醇/纳米纤维素添加比例可获得分散均匀、性能优良的复合材料,团聚现象明显减少。综上,经过一定量的聚乙二醇2000表面改性可促进纳米纤维素在聚乳酸中的均匀分散,从而增强复合材料的综合机械性能。     

长链酰胺化纳米纤维素增强聚乳酸复合材料

以纳米纤维素(NCC)为原料,先采用四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)氧化制备氧化纳米纤维素(TONC),再与不同链长脂肪胺在催化剂作用下发生反应,得到脂肪胺改性纳米纤维素,当脂肪胺为十二胺(DOA)、十四胺(TEA)、十六胺(HEA)、十八胺(OCA)时,分别制得DOATONC、TEATONC、HEATONC和OCATONC。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和元素分析表明:脂肪链接枝成功,改性后纳米纤维素的晶形没有发生改变,为原有Ⅰ型晶型;接触角和分散性测试表明:随着脂肪链的增长,改性纳米纤维素表面的亲水性明显下降(接触角由65.8°上升至93.9°),而分散率由25.17%先降至11.97%,再升至71.71%。将1%的改性纳米纤维素添加到聚乳酸(PLA)中制得复合膜,机械性能测试结果表明:随着脂肪链的增长,复合膜的机械性能明显提高,其中PLA/OCATONC复合膜的拉伸强度和断裂伸长率分别达到40.2 MPa和6.39%。     

烷基化竹纤维素纳米晶增强醋酸纤维素复合膜的制备及性能

为提升竹纤维素纳米晶在醋酸纤维素中的分散均匀性,提高醋酸纤维素复合材料的力学性能,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-570)改性的竹纤维素纳米晶作为增强相,柠檬酸三丁酯为增塑剂,使用溶液浇铸法制备改性竹纤维素纳米晶/柠檬酸三丁酯/醋酸纤维素复合膜。采用傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱等方法分析竹纤维素纳米晶的结构,通过扫描电镜、紫外-可见光吸收光谱、力学拉伸试验和热重分析等测试手段表征了复合膜的微观形貌、透光率、力学性能和热稳定性。结果表明：经硅烷偶联剂KH-570改性后,竹纤维素纳米晶在醋酸纤维素基体中的分散性得到明显改善。复合膜的透光率随着改性竹纤维素纳米晶质量分数的增加而下降。当添加的改性竹纤维素纳米晶质量分数为3%时,醋酸纤维素复合膜的综合力学性能最佳,应力和应变分别达到60.76 MPa和5.05%。此外,改性竹纤维素纳米晶/柠檬酸三丁酯/醋酸纤维素复合膜与竹纤维素纳米晶/柠檬酸三丁酯/醋酸纤维素复合膜相比具有更优异的热稳定性。     

纳米纤维素晶须的制备及应用的研究进展

综述了以天然纤维素为原料制备纳米纤维素晶须,及对其进行表面改性的方法和纳米纤维素晶须应用于精细化工等领域中的研究现状和发展概况。主要介绍了纤维素水解工艺的研究、纳米纤维素晶须的制备方法及工艺、产品结构及性质的表征、纳米纤维素晶须的改性方法及其在精细化工产品、材料学等领域的应用现状。     

纳米纤维素的形貌及快速表征方法的比较

以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。     

聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜热学性能

以微晶纤维素(MCC)为原料,通过硫酸水解得到纳米纤维素晶体(NCC),再将纳米纤维素晶体与聚乙烯醇复合共混制备聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜,研究复合膜的热学性能,同时采用场发射透射电镜(FETEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)等仪器对纳米纤维素晶体及其复合膜进行表征与分析。结果表明:所制得的纳米纤维素晶体直径约2～24nm,50～450nm长,呈棒状;由FE-SEM图可观察到纳米纤维素晶体与聚乙烯醇具有良好的界面相互作用,但在较大添加量7%时,NCC出现部分团聚,与基体的相容性下降;由TG和DSC分析说明NCC与PVA基体可较好相容,形成了热稳定性较好的复合膜,但当NCC添加量较大时,由于团聚使复合膜热稳定性下降。     

纳米纤维素晶须增强生物聚酯P(3,4)HB复合材料

由于纳米纤维素晶须(CNW)表面含有丰富的羟基,亲水性强,制约了其在疏水性聚合物体系中的应用。本研究以硅烷偶联剂KH-550对纳米纤维素晶须进行改性,降低其表面的亲水性,再以改性后的纳米纤维素晶须(STCNW)为增强相、可生物降解聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3,4)HB]为基体,采用溶液浇铸法制备P(3,4)HB/STCNW纳米复合材料。通过傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射仪、接触角测试、扫描电镜、偏光显微镜、拉伸测试和热重分析仪等对其微观结构、表面形貌、结晶行为、力学性能和热稳定性等进行表征与分析。结果表明:改性后的纳米纤维素晶须具有良好的疏水性,可均匀分散在P(3,4)HB基体中形成纳米复合结构,能促进P(3,4)HB结晶的形成,提高基体的拉伸强度和弹性模量等力学性能,但热稳定性稍差。     

水性聚氨酯/纳米纤维素/氢氧化镁或纳米铜粒子复合材料制备及阻燃、耐磨性能研究

本研究将磷酸化纳米纤维化纤维素（PMFC）与水性聚氨酯（WPU）混合，然后分别引入氢氧化镁颗粒和纳米铜粒子制备阻燃、耐磨复合材料，并对复合材料的显微结构、颗粒分散性能、热稳定性能、阻燃性能、耐磨性能等进行了考察。结果表明：氢氧化镁颗粒和纳米铜粒子的添加量对复合材料的显微结构影响较大；在水性聚氨酯涂料中添加一定量的磷酸化的纳米纤维素、氢氧化镁颗粒和纳米铜粒子能够提高复合材料的阻燃性和耐磨性，应用于木质板材上时，可使木质板材获得更好的表面性能。     

纳米结晶纤维素改善脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的研究

为了降低脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛释放量,以俄罗斯落叶松浆粕为原料,利用酸水解,硅烷偶联剂改性等制备获得表面改性纳米结晶纤维素(M-NCC),并将M-NCC作为吸附材料用于脲醛树脂基材制备胶合板,研究M-NCC对脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的吸附效果和机理。结果表明:透射电镜(TEM)检测可知,制备的NCC颗粒长度约为100~200 nm、直径约为20~30 nm,结晶度为57.3%,相比原始纤维素提高了41.1%;硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(MCPS)使NCC的浸润性显著增强,当MCPS用量为8%时M-NCC接枝率达到27.2%,M-NCC对脲醛树脂的接触角为65.7°,下降32.7%;由扫描电镜(SEM)照片可观测到,表面改性显著改善了低浓度NCC颗粒在脲醛树脂基材中的分散状态,当M-NCC质量分数2%时,纳米颗粒的分散性能明显下降;M-NCC可有效吸附脲醛树脂基材中的游离甲醛,当M-NCC质量分数1.5%时可致游离甲醛比对照组(0.51 mg/L)下降50.9%。     

CNC负载ZnO纳米复合材料的吸附-光催化性能

以醋酸锌为原料、硫酸水解的纤维素纳米晶(CNC)为模板,通过沉淀法制备CNC负载ZnO纳米复合材料(CNC/ZnO),并进一步经550℃处理,得到CNC/ZnO的碳化产物(C CNC/ZnO)。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT IR)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV Vis DRS)对其形貌结构、晶体结构、化学结构和光吸收性能进行表征,并测试其对亚甲基蓝(MB)染料的吸附 光催化性能。结果表明:CNC/ZnO纳米复合材料中,ZnO通过静电作用附着于CNC上,呈棒状及纵横交错排列,分散性得到显著提高;经550℃碳化后,ZnO仍以棒状排列方式沉积于碳化CNC上,排列方式未发生变化。引入CNC模板及碳化处理对ZnO晶体结构及光吸收性能产生重要影响,CNC/ZnO复合材料中,ZnO晶粒尺寸为8.4 nm,高于纯纳米ZnO(6.3 nm),其带隙能(Eg)为3.18 eV;C CNC/ZnO复合材料中,ZnO晶粒尺寸为7.8 nm,Eg值减小至1.75 eV。吸附 光催化性能测试表明:CNC/ZnO纳米复合材料对MB具有良好的吸附性能,黑暗条件下搅拌60 min,对MB的吸附去除率可达58%,开启光照60 min后,其对MB的吸附 光催化去除率增至88%;C CNC/ZnO复合材料对MB具有良好的吸附 光催化协同作用,黑暗下吸附60 min,对MB的吸附去除率为49%,光照60 min后,其对MB的吸附 光催化去除率可达99%。     

纤维素纳米纤维增强聚合物复合材料研究进展

纤维素纳米纤维(cellulose nanofiber,本文缩写为CNF)因其独特的网状结构和性能特点,在增强聚合物制备复合材料方面发展迅速.简述CNF的制备及特征;然后从改善团聚、提高界面相容性的角度,介绍对CNF进行表面衍生化、表面接枝和添加偶联剂等表面化学改性研究及改性后CNF的性能特点;简述利用CNF增强聚乙烯醇、聚乳酸、环氧树脂、酚醛树脂等聚合物的研究进展;最后对CNF增强聚合物复合材料今后的主要研究方向进行展望.     

慈竹纳米纤维素的制备及特征分析

以慈竹为原料,先经过抽提处理除去抽提物,再经次氯酸钠和氢氧化钠溶液处理,除去其中的木质素与半纤维素而得到α-纤维素,将得到的α-纤维素通过33%(wt.)硫酸溶液与超声波处理相结合的方式分离出慈竹纳米纤维素。通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对纳米纤维素的形态特征进行了分析,结果表明纳米纤维素径级范围约10～25 nm。傅里叶红外光谱(FTIR)分析显示慈竹中木质素以及半纤维素已被完全分离,α-纤维素与纳米纤维素化学成分基本一致;热重分析(TGA)显示分离出慈竹纤维中的半纤维素与木质素后,α-纤维素与纳米纤维素热稳定性明显提高,但纳米纤维素的热解温度略低于α-纤维素;X射线衍射(XRD)分析表明在各个分离阶段所得产物中,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到较大提高,且均呈现出典型的纤维素Ⅰ结构。     

稻秸微/纳米纤丝增强聚丙烯纳米复合材料的研究

以稻秸(Oryza sativa L.)纤维纸浆为原料,利用高压超声波震荡使纸浆纤维纤丝化,制得稻秸微/纳米纤丝,并将其作为增强材料填充到聚丙烯基体中制备丁稻秸微/纳米纤丝增强聚丙烯纳米复合材料,研究了稻秸微/纳米纤丝以及改性剂(马来酸酐接枝聚丙烯)的不同添加最对于复合材料拉伸性能的影响.结果表明:稻秸微/纳米纤丝的添加量为5%时,复合材料的拉伸强度最大,为31.71MPa.拉伸模量随稻秸微/纳米纤丝添加量的增加而逐渐增加,当添加量为8%时达最大值.拉伸断裂伸长率则随添加量增加而减小.改性剂的添加量对于聚丙烯基体及稻秸微/纳米纤丝增强聚丙烯纳米复合材料的拉伸强度和拉伸断裂伸长率无显著的影响.在改性剂添加量为4%时,聚丙烯基体及稻秸微/纳米纤丝增强聚丙烯纳米复合材料的拉伸模最均达到最大值.     

响应曲面优化低共熔溶剂预处理麦秸秆制备含木质素纳米纤维素

纳米纤维素因其独特的优势和广泛的应用受到越来越多的关注,但其制备工艺需向环境友好型方向发展。以麦秸秆为原料,经绿色低共熔溶剂预处理和超声破碎后,成功制备了含木质素的纳米纤维素。结果表明：通过响应面法优化的ClCh/OA的预处理工艺是一种简单、绿色、可持续制备含木质素纳米纤维素的方法,可实现农业废弃物的高效分离和高附加值利用。优化的预处理工艺条件为：预处理温度为94.4℃,预处理时间为5.9 h,ChCl/OA的摩尔比为0.9,在此条件下,制备的含木质素的纳米纤维素纤维素含量为46%,半纤维素和木质素含量分别为25.4%和14.2%,其粒径主要分布在28 nm左右,显示出优良的稳定性、分散性和热稳性。     

纳米纤维素气凝胶的制备、表征及其性能研究

以纳米纤维素纤丝(NCFs)为原料,在四氯化锡的催化下与1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)发生交联反应制备了多孔的纳米纤维素气凝胶,采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、X射线光电子能谱和全自动比表面积及物理吸附分析仪,对制备的纳米纤维素气凝胶的微观形貌、化学结构、晶型结构、热稳定性、表面元素及比表面积进行了表征,考察了纳米纤维素气凝胶的密度、溶剂吸收、形状恢复以及重复使用性能。结果表明:NCFs与BDGE发生了交联反应,制备的纳米纤维素气凝胶具有连续的多孔网络结构,其仍保持原来的纤维素I型结构,初始分解温度在300℃以上,m(BDGE)∶m(NCFs)为2∶1时,制备的气凝胶密度为0.020 2 mg/cm3,比表面积为25.6 m2/g,吸水倍数为36.5 g/g。气凝胶在水中5 s能迅速恢复其原来形状,在DMSO中20 s能恢复形状的90%,气凝胶重复使用5次,吸水倍数仍高达30.4 g/g。     

聚乙烯醇/纳米纤维素/石墨烯复合薄膜的制备与性能

利用生物质纳米纤维素纤维的高强度和高长径比,向聚乙烯醇中引入纳米纤维素,可改善薄膜的拉伸性能。针对聚乙烯醇阻隔性能的改善问题,选用片层的还原氧化石墨烯作为增强相,将自制的纳米纤维素和氧化石墨烯加入聚乙烯醇溶液中,以D-果糖为绿色还原剂,分别添加质量分数0.2%,0.4%,0.6%,0.8%的还原氧化石墨烯,采用浇涂法制备聚乙烯醇/纳米纤维素/石墨烯复合薄膜。通过纳米纤维素与石墨烯的协同增强作用,研制了兼具优良阻隔性能和拉伸性能的生物降解薄膜。结果表明,当纳米纤维素和石墨烯质量分数分别为0.8%和0.6%时,聚乙烯醇/纳米纤维素/石墨烯复合薄膜的拉伸强度、氧气透过系数、对水的接触角和吸水率分别为88.76 MPa、0.592×10-15cm~3·cm/(cm~2·s·Pa)、90.5°和72.9%。但石墨烯的用量存在一个阈值,当质量分数高于0.6%时,复合薄膜的力学和阻隔性能反而下降。     

蒸煮处理对竹纤维化学组成的影响及机理

采用热机械-蒸煮方法制备慈竹纤维,并运用FTIR、x-射线衍射分析技术对蒸煮处理前后慈竹纤维的化学组成、结晶结构进行了研究,此外,还研究了处理前后慈竹化学成分的变化,结果表明:不同蒸煮工艺处理后竹纤维的纤维素较未处理竹材有所上升,而木质素含量有所下降,其中,第2组蒸煮工艺所得纤维素含量提高了19.27%,木质素含量下降了38.85%,运用x-射线衍射测得的纤维素结晶度均有所上升。     

纳米纤维素制备碳掺杂ZnO及其对四环素的光催化降解性能

以纳米纤维素(CNF)为生物质诱导剂,通过水热合成法制备了碳掺杂氧化锌(C-ZnO),通过XRD、FT-IR、SEM和DRS对C-ZnO进行了表征,并测试了C-ZnO对四环素的光催化降解性能。研究结果表明:纳米纤维素诱导制备C-ZnO时,分散性较好,晶粒尺寸减小,并实现了碳掺杂,能带宽度有所减小。与普通氧化锌相比,C-ZnO对四环素的物理吸附没有影响,但是光催化降解四环素时,降解去除速率较快。当水热温度为200℃、n(Zn~(2+))∶n(OH~-)为1∶4、硝酸锌与纳米纤维素质量比为100∶1时,制得的C-ZnO光照120 min,四环素的去除率高达96.1%。