桐酸甲酯的自动氧化与聚合反应的研究

研究了桐酸甲酯在不同材料受器中的氧化效果。结果表明：铁质材料对其催化氧化能力较强。探讨了桐酸甲酯的聚合反应规律，找出了二聚反应的合适条件。     

桐油脂肪酸组分GC-MS分析及产地特征研究

通过氢氧化钾‐甲醇溶液对桐油中的脂肪酸进行酯交换反应甲酯化,采用GC‐M S联用技术对脂肪酸甲酯进行了分析鉴定,鉴定了桐油中α‐桐酸、β‐桐酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸等13种桐油脂肪酸组分。通过比较各产地桐油中的脂肪酸成分含量,结果表明,油中桐酸含量具有较大的差异,桐酸含量介于70．03％～82．00％之间;不同产地桐油中α‐桐酸、β‐桐酸、油酸、亚油酸等单个组分的脂肪酸也存在一定的差异,说明不同桐油中脂肪酸含量具有一定的产地特征。     

桐马酸酐甲酯接枝改性杨木粉的制备及其表征

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、吡啶为催化剂,采用桐马酸酐甲酯(MEMA)对杨木粉(PWP)表面接枝化学改性。研究了反应物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木粉改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)、13C固体核磁共振光谱(13C CP-MAS NMR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木粉的结构与表面性能。实验结果表明:以MEMA与PWP质量比7.5∶1,催化剂吡啶用量为杨木粉质量的5%,120℃反应6 h,制备的桐马酸酐甲酯改性杨木粉的质量增加率为20%～25%;改性后杨木粉疏水性增强。     

湘西桐油中脂肪酸分析方法的研究

主要研究目的是为了检测出湘西各地区桐油中所含脂肪酸的种类及含量,据此来判断湘西桐油的品质特性。采用的方法是将湘西各地的桐油与氢氧化钾-甲醇溶液发生质酯交换反应,进行衍生甲酯化,使符合气相色谱法的检测要求,在适合的检测条件下进行气相色谱法的检测。结果发现湘西桐油的主要组分为:棕榈酸、油酸、亚油酸、α-桐酸、β-桐酸,其中影响桐油品质的成分桐酸的含量达到了73%~80%,其中α-桐酸含量远远大于β-桐酸的含量。这说明湘西的桐油具有优良的品质,特别是张家界市永定区的桐油样品中β-桐酸的含量非常低,只有2.01%,这不仅有利于桐油的长时间的保存及运输,而且使湘西桐油具有良好干性油的特性。     

桐油酸保存方法的初步研究

初步研究了桐油酸的保存方法,以α-桐油酸含量为指标,将桐油酸与三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化,采用气相色谱法检测桐油酸含量,并用红外光谱扫描结构.研究了容器材质、温度、保存条件对桐油酸的影响,并采用正交试验考察了抗氧化剂种类、用量及温度等对桐油酸保存的影响.结果表明,抗氧化剂及其用量、冷藏温度对桐油酸含量影响较小,因此桐油酸在真空包装、温度低于25℃条件下保存为宜.     

异海松酸甲酯的合成与结构表征

以异海松酸为原料,草酰氯为酰氯化试剂,合成异海松酸酰氯活性中间体,在三乙胺作用下进行甲酯化反应制备异海松酸甲酯,并通过FT-IR、GC-MS、1H NMR和13C NMR等手段对产物进行了表征。用单因素试验法分别对异海松酸酰氯和异海松酸甲酯合成工艺进行优化,研究结果表明,当酰氯化反应中异海松酸与草酰氯物质的量比为1∶1,反应时间为3 h,甲酯化反应中异海松酸酰氯与三乙胺物质的量比为1∶0.24,反应时间为80 min时,目标产物的酰基转化率为99.43%,产物为白色晶体,总产率86.3%。     

油桐种籽油脂合成及其在品种类型上的差异

油桐种籽成熟过程中,种籽的含油量和水分含量是负相关。水分的亏缺,严重影响了油脂合成。从 8月 25日至 9月 15日含油量上升23.8％,而含水量下降24.55％,桐酸含量也上升,与此同时棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸以及亚麻酸的含量下降。桐酸在总脂肪酸含量中占79.42％。脂肪酸的累积、转化最活跃时期在8月份和9月上旬,这时期油桐栽培水分供应是至关重要的。 油桐不同种和品种(类型)脂肪酸组成有明显差异,以桐酸变化幅度最大,差值达16.06％。在这些样品中,桐酸含量超过76％的有15份,均为三年桐,其中少花单生果品种(类型)占12份,千年桐桐酸含量均不到70％。从油质来说,三年桐优于千年桐。在三年桐中少花单生果品种(类型)具有桐酸含量高,亚油酸、油酸含量较低的优点。     

高含量紫胶桐酸的中试生产研究

对紫胶桐酸的制备进行了中试生产试验。结果表明:采用中试工艺生产紫胶桐酸的方法操作简单易行,生产周期短,不使用任何有机溶剂,原辅料价廉易得,生产成本低;所得紫胶桐酸色泽白、晶型好、含量高。     

N-(α-桐酸酰基)三唑类化合物的制备及其生物活性

以α-桐酸为原料,制备得到一系列N-(α-桐酸酰基)三唑类化合物：N-(α-桐酸酰基)-3,5-二溴-1,2,4-三唑(3a)、N-(α-桐酸酰基)-1,2,4-三唑(3b)、N-(α-桐酸酰基)-3-巯基-1,2,4-三唑(3c)、N-(α-桐酸酰基)-5-硝基-1,2,4-三唑(3d)、N-(α-桐酸酰基)-1,2,3苯骈三唑(3e)、 3-α-桐酸酰基-1,2,4-三唑(3f)、 4-α-桐酸酰基-1,2,4-三唑(3g),并用FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR和MS对产物进行了确证。生物活性实验结果表明：化合物3a和3e对肝癌细胞Hep G2、直肠癌细胞DLD-1和乳腺癌细胞MCF-7均有抑制效果,化合物3d对乳腺癌细胞MCF-7的半数抑制浓度(IC₅₀,25.12μmol/L)优于阳性对照5-氟尿嘧啶(5-Fu)的抗肿瘤效果。所有目标化合物对白色念珠菌均具有较好的抑制活性,但对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制效果不显著。化合物3e对白色念珠菌的IC₅₀达到22.69 mg/L,与阳性对...     

芥子酸甲酯氧化偶合合成二聚体酯的研究

在单锅中探讨了以芥子酸为底物,经酯化和氧化偶合两步反应合成芥子酸甲酯二聚体酯的方法.研究结果表明,此合成方法操作简便,反应条件温和(室温反应),无须分离中间体,且产率较高(收率高达66.58%).还探讨了时间、原料比、催化剂的用量等对一锅法产率的影响及氧化偶合机理.     

均相反应制备桐油酸工艺的研究

桐油酸是一种重要的桐油衍生物,主要用于涂料领域,提高涂膜的性能。研究了溶剂皂化酸化法制备桐油酸的工艺条件。适宜的工艺条件为:桐油在甲醇与水的混合溶剂中进行皂化反应,溶剂比V(甲醇)∶V(水)为2∶1,物料比n(桐油)∶n(KOH)为1∶3.5,在75℃下皂化反应1.5 h。桐油酸产品收率为98.2%,酸值为199.8 mg/g。     

去氢枞酸醇类香料酯的合成与表征

以去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与醇类香料的O-酰化反应,合成得到去氢枞酸肉桂酯、去氢枞酸葑醇酯、去氢枞酸龙脑酯和去氢枞酸薄荷酯等4种去氢枞酸醇类香料酯,其中去氢枞酸肉桂酯和去氢枞酸葑醇酯为新化合物.目标产物的适宜合成条件为:反应时间10 h,反应温度95～100℃,反应物n(醇)∶n(酰氯)=1.2∶1.采用IR、UV、NMR和MS等方法对目标产物进行了结构表征.     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性.     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑对甲苯磺酸盐催化合成松香甲酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（（HS03-pmim）pTSA），并用于催化合成松香甲酯的反应研究，详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：甲醇15g，离子液体2．5g，松香5g，反应温度200℃，反应时间4h。在该条件下，所得产物松香甲酯的酸值为17．4mg／g；并对离子液体（HSO3-pmim）pTSA的重复使用性能进行了考察，分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时，所得产物松香甲酯的酸值为20．1mg／g，具有较好的可重复使用性。     

桐油酸制备工艺的优化研究

研究了桐油皂化制备桐油酸的工艺,采用气相色谱测定桐油酸含量,对影响桐油酸含量的几个主要因素分别进行了单因素和正交实验。并得出桐油酸制备的最佳工艺条件为：皂化温度70℃、回流时间1.5h、pH值3.0。     

福建对年桐的研究

福建对年桐是闽地优良的油桐早熟农家品种。本文就福建对年桐与全国几个主要地理种源的对年桐,从形态特征、生物学特性、生态习性及经济性状进行了比较分析,拟从学术上进一步论证和阐明对年桐作为三年桐的一个变种,所具有的共同性状及经济价值。     

超临界状态下松脂与甲醇反应产物的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对在超临界状态下松脂与甲醇反应产物进行分析,共分离出49个峰,鉴定出45种化合物,反应产物主要为甲酯类、烯烃类化合物,还有较少量的芳香烃类、烷烃类和醇酮类等化合物.甲酯类的主要成分为脱氢枞酸甲酯、1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-1-菲羧酸甲酯及...     

紫胶桐酸光学异构体的制备拆分及立体化学构成分析

以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO 2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃,检测波长为208 nm,进样质量浓度为77.78 g/L(溶剂为甲醇),进样体积为3.0 mL/次。通过以上方法从化学纯紫胶桐酸中分离制备得到A、B两种样品,以(±)-紫胶桐酸混旋体标准品为对照,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1 H NMR和13 C NMR)、差示扫描量热法(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)等表征,证实了样品A、B均为紫胶桐酸的立体异构体;通过比旋光度和振动圆二色谱(VCD)测试,确定了A、B互为对映体关系。依据前人采用化学合成方法所得苏式和赤式构型的熔点测定结果,并结合本研究结果可以得出:强碱皂化法从紫胶树脂中提取所得的紫胶桐酸为苏式构型的一组对映体,即9 R,10 R,16-三羟基十六烷酸与9 S,10 S,16-三羟基十六烷酸组成的混旋体。     

陕南桐油中脂肪酸组成的气质联用分析

采用GC-MS联用技术对陕南不同地区产桐油及相同地区不同季节产桐油中的主要成分进行了分析,由此判定原料桐油品质是否达到后期合成复合材料对其中桐油酸含量的要求。测试结果表明,每种桐油中主要都含5种脂肪酸:棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸和桐油酸,其中影响桐油酸品质的桐油酸含量在几种桐油中分别占91.9%、80.3%和52.1%,说明产地和气候对桐油中桐油酸含量均会产生影响。     

4-异丙基-1,3-环己二烯酸酯衍生物的合成及其抑菌性能研究

以β-蒎烯为原料、碱性高锰酸钾为氧化剂合成了诺蒎酸,诺蒎酸酸性脱水并重排开环得到4-异丙基-1,3-环己二烯酸(二氢枯茗酸).二氢枯茗酸与氯化亚砜反应生成酰氯,再与各种醇反应生成了14个酯衍生物,通过IR、1H NMR、MS对产物进行了结构鉴定.通过抑菌环法测试探讨了化合物的抑菌活性,结果表明,256 mg/L时,除了...