HPLC法同时测定丹参药材中6种活性成分的含量

本研究目的是建立同时测定丹参药材中6种活性成分丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。以不同产地的丹参药材为样本,用HPLC法测定。色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%甲酸的乙腈溶液-0.2%甲酸的水溶液体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;进样量10μL;柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,6种成分的进样量范围分别为丹参素0.15～1.16μg、原儿茶醛0.067～0.54μg、丹酚酸B:0.34～2.76μg、隐丹参酮0.04～0.32μg、丹参酮Ⅰ0.009～0.074μg、丹参酮ⅡA 0.010～0.082μg,该范围内进样量与色谱峰面积之间的线性关系良好(r2=0.999 4～0.999 7);加标回收率在98.90%～99.41%;RSD均小于1%。该方法简便、快速、准确,可用于野生丹参和栽培丹参中水溶性及脂溶性活性成分的质量控制。     

紫花丹参和白花丹参不同部位有效成分的分布特征

【目的】探讨紫花丹参、白花丹参中根、茎、叶、花等部位有效成分的分布特征。【方法】采用紫外分光光度法、NaNO2-AlCl3-NaOH法和Folin-Ciocalteu比色法测定紫花丹参、白花丹参中根、茎、叶、花等部位的总丹参酮、总黄酮、总酚酸含量,采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参酮ⅡA、丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量。【结果】总丹参酮、总黄酮、总酚酸含量在紫花丹参和白花丹参的根和叶中均较高,而在茎中较低。其中紫花丹参叶部总丹总丹参酮、总黄酮、总酚酸含量分别比茎部高2.5倍、3.8倍和3.5倍。白花丹参叶部这3类成分含量分别比茎部高2.4倍、1.8倍和1.9倍。紫花丹参和白花丹参的地上部均未检测出丹参酮ⅡA;但含有与根部相同的丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B等3种水溶性成分,且在叶中含量较高。【结论】除根以外,丹参叶部各活性成分的含量均较高,可作为提取丹酚酸等的原料。此外,白花丹参多数部位有效成分含量高于紫花丹参,是值得进一步开发利用的种质资源。     

施肥对丹参的生长及丹参素和原儿茶醛含量的影响

采用盆栽试验，利用猪粪、菜籽饼和无机肥的不同配施，研究了施肥对丹参的生长及水溶性成分丹参素和原儿茶醛含量的影响。试验设2个营养水平：Ⅰ．每盆含N1．25g、P0．99g、K1．46g，Ⅱ．每盆含N2．50g、P1．98g、K2．92g。结果表明：施用1／2猪粪Ⅰ＋1／2无机肥Ⅰ混合肥料（每盆含N1．25g、P0．99g、K1．46g）的丹参，其丹参素和原儿茶醛含量最高；施用1／2菜籽饼Ⅰ＋1／2无机肥Ⅰ混合肥料（每盆含N1．25g、P0．99g、K1．46g）的丹参，其根干质量最大，单株丹参素和原儿茶醛总量最高。表明，N、P、K用量分别为每盆1．25g、0．99g和1．46g且有机与无机肥配施有利于丹参素和原儿茶醛的积累。     

HPLC法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

为了测定壮药材滇桂艾纳香中原儿茶酸和原儿茶醛的含量,利用高效液相色谱法测定6批壮药滇桂艾纳香药材原儿茶酸和原儿茶醛的含量。结果表明:原儿茶酸、原儿茶醛分别在5.008~25.040及5.344~26.720μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系;原儿茶酸和原儿茶醛平均回收率分别为98.61%和98.07%,RSD分别为1.44%和1.99%。     

不同采收期丹参中丹酚酸B的含量测定

[目的]考察不同采收期丹参中丹酚酸B的含量。[方法]采用高效液相色谱法（HPLC）,对不同采收期丹参中丹酚酸B含量进行测定、分析。[结果]结果表明,不同采收期丹参的丹酚酸B含量间有显著差异,尤以9、10月份最高,4、5月份次之。[结论]在丹参的加工生产中应注意不同的采收季节对其质量的影响。     

丹参超微粉和细粉中丹酚酸B的溶出度研究

[目的]考察并比较丹参超微粉和细粉中丹酚酸B的溶出特性。[方法]以桨法制备供试品溶液,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B含量,计算丹参超微粉和细粉的溶出量和溶出速率。[结果]丹参超微粉和细粉中丹酚酸B体外溶出量无显著性差异,超微粉的溶出速率较细粉明显增加。[结论]超微粉碎不会影响丹酚酸B的体外溶出量,但可明显提高其溶出速率。     

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.     

盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊质量标准研究

[目的]建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊中桂皮醛的含量测定方法,用于建立盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250mm×4mm,5μl）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（60：40）;流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长254nm。[结果]桂皮醛线性范围为0.03388～0.16940μg（r=0.9996）;平均回收率99.00%,RSD为1.17%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好,可为盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的质量控制提供依据。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

大孔吸附树脂纯化丹酚酸B的工艺研究

[目的]利用大孔吸附树脂优化丹参中高纯度丹酚酸B的纯化工艺。[方法]大孔吸附树脂纯化考察包括树脂类型的选择、上样量、除杂溶剂、洗脱溶剂等多方面因素。[结果]确定丹参中丹酚酸B的纯化树脂为大孔吸附树脂HP300、上样量为1∶2(丹参∶树脂)、2BV水除杂、3 BV的40%乙醇洗脱。收集40%乙醇洗脱部分回收溶剂喷雾干燥,丹酚酸B纯化物中丹酚酸B的含量为73.6%、68.9%。[结论]大孔吸附树脂优化的纯化条件为丹酚酸B进一步研究开发奠定了实验基础。