S-氰戊菊酯残留检测方法研究进展

简述了国内外S-氰戊菊酯残留检测方法的研究进展。     

绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方原料筛选

[目的]优化绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方。[方法]采用乳化水加油法配制氯氰菊酯微乳剂,通过溶解性试验、紫外-可见分光光度法、浊点测定法以及外观、热贮稳定性、冷藏稳定性试验对溶剂、表面活性剂以及助表面活性剂进行了筛选。[结果]2-丁酮、正丁酸乙酯对氯氰菊酯原药的溶解效果最理想,最佳比例为：2-丁酮∶氯氰菊酯=3∶1;正丁酸乙酯∶氯氰菊酯=3∶1。可进行进一步复配试验的表面活性剂有TX-100、CTAB、葡萄糖酯和SDBS。增溶效果最好的助表面活性剂是正丁醇。[结论]为开发水基型、生物相容性良好的氯氰菊酯微乳剂提供了参考。     

水茄氯仿萃取物微乳剂配方的筛选

为有效利用水茄资源,开发绿色环保并具有优良抑菌活性的水溶性农药应用于生产,通过对溶剂、乳化剂、水质及其量的筛选,确定水茄氯仿萃取物微乳剂初始配方;对pH、微乳液稳定性、低温稳定性、热贮稳定性、透明区域以及有效成分稳定性进行测定,确定其合格性。结果表明:二甲基亚砜对水茄提取物溶解效果最好,5g氯仿萃取物中加入20mL二甲基亚砜即可完全溶解并保持稳定;By-110为最佳乳化剂单体,每5g氯仿萃取物加入10g保证优良乳化性能;5%有效成分含量为水茄提取物微乳剂最佳有效成分含量;蒸馏水为最佳水质。该条件下制备的微乳剂剂型理化性状稳定,是一种合格的剂型。     

4.5%高效氯氰菊酯微乳剂配方筛选和生产工艺

随着人们环境意识的不断增强,以及对绿色食品需求的不断增加,农药毒性及残留问题引起了人们极大的关注。目前,乳油是我国常用的农药剂型之一,其含有大量的二甲苯等有机溶剂,既浪费石油资源又会污染环境。美国、欧洲等国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格,某些国家甚至禁止在农药制剂中使用二甲苯。这些趋势促使农药剂型不断更新,农药制剂的水性化就是发展的主导方向之一。江门市大光明农化有限公司每年生产农药乳油超过7000t,其中4．5％高效氯氰菊酯乳油超过2000t,每年耗用二甲苯约3000t。有鉴于此,以水部分或全部代替乳油中有机溶剂的微乳剂应运而生,成为农药新剂型并得到开发应用。我公司从2002年4月开始对4．5％高效氯氰菊酯微乳剂进行配方研究,至2004年6月正式进行中试生产,现把有关研究开发过程总结如下。     

以生物柴油为替代溶剂制备高效氯氟氰菊酯微乳剂及其性能表征

 【目的】探讨环境相容性好的生物柴油作为替代溶剂在高效氯氟氰菊酯微乳剂制备中的应用性能,为生物柴油在农药绿色制剂加工中推广应用提供依据。【方法】利用相转移法,制备生物柴油、环己酮和0#柴油3种不同溶剂的2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂,比较3种不同溶剂微乳剂的相行为、对棉蚜和菜青虫幼虫毒力以及对棉苗安全性的差异。【结果】生物柴油对高效氯氟氰菊酯具有较好的溶解性能,25℃为326 g?L-1;以生物柴油为溶剂制备的微乳剂外观均一透明、低温贮存稳定,热贮稳定,原药分解率仅为2.0%;3种不同溶剂的微乳剂对棉蚜和菜青虫3龄幼虫LC50值无显著差别,对棉苗株高和叶绿素含量基本无影响。【结论】以生物柴油为溶剂能够制备出性能指标优良的高效氯氟氰菊酯微乳剂,且对有效成分活性没有拮抗作用,对棉苗安全。     

斑蝥素微乳剂优化配方(25号)毒力测定

采用菜蛾(Plutella xylostellaL.)三龄幼虫为试虫对自行研制的生物源农药杀虫剂斑蝥素微乳剂优化配方(25号)的杀虫活性进行了室内毒力测定。结果表明:试虫中毒后主要表现为活动能力下降至逐渐死亡,且虫体前中部发黑。该优化配方对试虫的胃毒致死中浓度LC50,触杀致死中浓度LC’50,选择性拒食中浓度AFC50,非选择性拒食中浓度NAFC50分别为0.80±0.02,0.85±0.05,1.80±0.12和1.26±0.04 mg.L-1;与阿维菌素丙酮溶液(CK1)相比,该配方对试虫的触杀作用高出57.5%,选择性拒食作用高出59.5%;综合评估指数(EI)高出38.5%;与斑蝥素丙酮溶液(CK2)相比,该配方对试虫的胃毒作用、触杀作用、选择性拒食作用、非选择性拒食作用、综合评估指数(EI)分别提高44.4%,62.6%,61.9%,86.6%和73.6%,差异均达显著水平(P≤0.05)。     

农药微乳剂的研究进展

农药微乳剂是近年推出的新剂型,这种剂型因其环保、稳定、安全、高效的优点而受到学界及农业生产部门的关注。文章就农药微乳剂的发展概况、特点、配方组成等方面进行了阐述。     

棉铃虫对氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯抗性水平的比较

测定了氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯对不同棉铃虫品系３龄幼虫的毒力。结果表明，两者对敏感品系的ＬＤ５０值相差８．７倍，而对一系列抗性品系两者ＬＤ５０值相差２４．３～１７２．１倍；不同棉铃虫品系对氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯的抗性水平也存在显著差异，对氰戊菊酯的抗性为８１．８～２１４２．８倍，对顺式氰戊菊酯的抗性为２３．８～１６４．６倍。用室内选育的山东阳谷Ｓ６抗性品系进行测定，结果显示，增效醚对氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯的增效比分别为１１９．３和４．３，说明棉铃虫对两者的氧化代谢抗性机制差异很大。氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯对棉铃虫的毒力以及棉铃虫对两种药剂的抗性水平并不是简单的４倍关系，氰戊菊酯中大量无效异构体的存在可能有利于氧化代谢抗性机制的演化。     

5%百里香酚水乳剂配方的筛选

采用转相法,对乳化剂、防冻剂和增稠剂等进行了筛选,确定了5%百里香酚水乳剂的最优配方:百里香酚质量分数为5%,溶剂乙醇质量分数为15%,乳化剂SC-102质量分数为6%,防冻剂丙二醇质量分数为1%;增稠剂琼脂的质量分数为0.2%,助表面活性剂正丁醇和水溶性氮酮的质量分数分别为1%和2%,用双蒸水补足至100%。用上述配方所制备的5%百里香酚水乳剂各项指标合格,并且经常温、冷贮(0±2)℃14 d、热贮(54±2)℃14 d未出现析油、析水、分层现象,所制备的制剂黏度小、倾倒性佳,利于分装。     

5%百里香酚水乳剂配方的筛选

采用转相法,对乳化剂、防冻剂和增稠剂等进行了筛选,确定了5%百里香酚水乳剂的最优配方:百里香酚质量分数为5%,溶剂乙醇质量分数为15%,乳化剂SC-102质量分数为6%,防冻剂丙二醇质量分数为1%;增稠剂琼脂的质量分数为0.2%,助表面活性剂正丁醇和水溶性氮酮的质量分数分别为1%和2%,用双蒸水补足至100%。用上述配方所制备的5%百里香酚水乳剂各项指标合格,并且经常温、冷贮(0±2)℃14 d、热贮(54±2)℃14 d未出现析油、析水、分层现象,所制备的制剂黏度小、倾倒性佳,利于分装。     

Ca对离体筛选耐盐大豆再生植株的影响

大豆小复叶外植体在含ＮａＣｌ２５、５０、７５和１００ｍｍｏｌ／Ｌ并加Ｃａ（ＮＯ３）２１０ｍｍｏｌ／Ｌ的培养基中，大豆离体胚在含ＮａＣｌ５０和１００ｍｍｏｌ／Ｌ并分别加Ｃａ（ＮＯ３）２、１０、１５和２０ｍｍｏｌ／Ｌ的培养基中进行耐盐筛选培养。实验结果表明，在盐胁迫下加Ｃａ有缓解盐害的效应．小复叶外植体在较高浓度盐胁迫下的出愈率和根、芽分化率增高；对离体胚在盐胁迫下的生长有促进作用，ＮａＣｌ５０盐胁迫下以Ｃａ１５效果最佳。ＮａＣｌ１００盐胁迫下，以Ｃａ２０效果较好．在盐胁迫下加Ｃａ可减少离体胚再生植株中Ｎａ＋和Ｃｌ－的积累，而增加Ｃａ＋和Ｋ＋的积累，并使ＭＤＡ含量减少．因而有减轻Ｎａ＋和Ｃｌ－毒害和膜脂过氧化的作用。     

来福灵在苹果及土壤中的残留动态研究

用带有电子捕获检测器的 GC-9A 气相色谱仪测定来福灵在苹果和土壤中的残留量和消解动态。样本中加入丙酮,捣碎,抽滤。滤液用石油醚提取,经弗罗里硅土柱净化,用乙酸乙醋-石油醚作淋洗剂,淋洗液定容后进样测定,外标法以峰高定量,最小检知浓度为0.006ppm,最小检出量为2×10~(11)g,苹果及土壤中添加回收率为84～96%,变异系数是2.3～7.8%。     

高效氯氰菊酯微乳液形成过程中影响因素的研究

本文通过研究高效氯氰菊酯微乳液形成过程中助表面活性剂种类、含量以及表面活性剂含量与高氯的最大加入量之间的关系，筛选出了形成高氯微乳液时最佳的助表面活性剂。并利用多元回归分析处理方法，建立了表面活性剂含量、助表面活性剂含量和高氯最大加入量三者之间的数学理论模型。     

多效唑对甘蓝型油菜抗寒性的生理效应研究

在田间低温条件下研究了MET对甘蓝型油菜638抗寒性的生理效应结果表明,冬前抽薹率、冻害指数较对照降低80%;叶柄维管组织分化加快,叶肉细胞层数增加;叶片细胞膜的相对透性降低;渗透物质(脯氨酸和可溶性糖)的含量增加。     

适于半干旱草场飞施NPZn复(混)配粒肥筛选及其增产效果的研究

连续三年在吉林省白城地区前郭、大安两县草场上,通过NPZn三因素五水平最优回归设计试验,筛选出羊草高产、经济效益显著的NPZn合理用量及比例,然后在长山化肥厂加工成复合粒肥,用于大面积草场飞施作业。结果表明,以尿素、重过磷酸钙.硫酸锌单质混配的粉肥人工施入.适宜的养分用量N为6～8kg/亩,P_2O_5 6～9kg/亩,Zn 0.4kg/亩。其比例为1:1:0.06,可得干草223～295 kg/亩,每公斤粉配肥可增干草 8～13kg.用单质肥料加工造粒的NPZn三元复合肥.飞机作业,每亩施入20～25kg,每公斤复合粒肥增干草10.4kg以上。纯收益5～5.57元,大大提高了工效,是草原现代化施肥的可行措施.     

顺式氯氰菊酯微乳液的微观结构

利用粘度法和电导法研究了顺式氯氰菊酯微乳液微观结构的变化,对其形成机理进行了探讨,并用偏光显微镜和透射电镜等手段进行了表征。研究发现顺式氯氰菊酯微乳液体系随水相含量的增加分别形成了W/O型微乳液、层状液晶、双连续结构和O/W型微乳液;表面活性剂和醇分子之间依靠氢键和范德华力形成各向异性的类线形大分子,被破坏和重排是层状液晶结构区显示出异常流变特性和不规则电导率变化的主要原因。