X射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量的适用性验证

对X射线荧光光谱仪测定稻谷中的镉含量进行了适用性验证。依据GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》和LS/T 6115-2016《粮油检验稻谷中镉含量快速测定X射线荧光光谱法》,利用实验室的2台X射线荧光光谱仪对不同镉含量的稻谷进行定量测定,测定结果与仲裁法进行比较和分析,验证仪器在准确性、重复性、稳定性和台间差等方面的适用性。结果表明:利用X射线荧光光谱仪测定稻谷中镉含量时,其准确性、重复性、稳定性和台间差均能达到标准规定的要求,适用于进行稻谷中镉含量的定量测定。     

X射线荧光光谱法快速测定稻谷中的镉

探索了一种对稻谷中重金属镉的快速、直接的测定方法,以适用稻谷集中收购、存储和流通过程中快速检测的的需要。样品无需前处理,直接磨成粉状即可上机测定。该方法采用X射线荧光光谱分析的原理,样品中的待测元素受激产生特征X射线,并由高性能探测器接收,得到镉元素的信号强度,然后根据信号强度与浓度的比例关系,经过软件处理自动计算样品中镉的含量,20min内完成精确定量。检出限可达到0.034mg/kg,实物标样标准偏差为0.016。此方法简单快速,并且准确性高,重现性好,可广泛应用于稻谷中镉的快速检测。     

福建水产饲料重金属污染研究

本文研究福建主要水产饲料及原料样品中铅、汞、无机砷、镉、铬等重金属污染状况;采用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中铅、汞、无机砷、镉、铬的含量;结果表明：水产饲料样品中铅含量在0.05 ～3.52 mg/kg;汞含量在＜0.00～0.912 mg/kg;无机砷含量在＜0.01～5.40 mg/kg;镉含量在0.08～3.05 mg/kg;铬含量在1.28～20.46 mg/kg。原料样品中的铅含量在＜0.01～7.51mg/kg,汞含量在<0.001～0.476mg/kg,无机砷含量在<0.01～1.43mg/kg,镉含量在<0.01～1.39mg/kg;福建部分水产饲料中汞、无机砷、镉、铬等重金属含量超标,存在重金属污染和风险问题。     

表面增强拉曼光谱法快速测定4种禁用合成色素

建立了一种表面增强激光拉曼光谱法检测4种禁用合成色素(专利蓝、荧光桃红B、荧光素钠、孟加拉玫瑰红)。线性范围分别为:专利蓝5 mg/kg~50 mg/kg,荧光桃红B1 mg/kg~20 mg/kg,荧光素钠1 mg/kg~20 mg/kg,孟加拉玫瑰红2 mg/kg~50 mg/kg。检测限分别为:专利蓝5 mg/kg,荧光桃红B 1 mg/kg,荧光素钠0.1 mg/kg,孟加拉玫瑰红0.1 mg/kg。4种禁用色素的线性关系良好,相关系数0.9817~0.9924。该方法系统简单便携、操作简便、快捷、灵敏度高、准确性和重现性好,适用于这4种色素的定性及定量分析。     

石墨炉原子吸收法检测大米中镉含量影响因素的响应面优化

采用响应面法优化了石墨炉原子吸收法检测大米中重金属镉含量的影响因素。在单因素试验基础上,根据中心复合设计原理(CCD),采用五因素三水平的响应面分析法,以大米中镉含量测定结果的偏离差值为响应值,分析各因素的影响显著性与交互作用,得到最佳工艺条件为:干燥温度140℃,干燥时间35s,灰化温度250℃,原子化温度1600s,原子化时间5s。在最优条件下检测到大米中镉含量为0.192mg/kg±0.003mg/kg。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法，并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法（氟离子选择电极法）中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化，确定了方法的定量限，并对准确度、精密度进行了验证。结果表明：本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好，方程的斜率及相关系数均符合测定要求；称样量范围优化为2.5~5.0 g（茶叶基质0.2~0.5 g），平均加标回收率为99.97%~109.83%，相对标准偏差为0.41%~2.65%，均符合国家标准要求；除茶叶以外的基质，当称样量为2.5 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为4.00 mg/kg；对于茶叶基质，当称样量为0.2 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。     

静态顶空气相色谱法快速测定葡萄中乙醇和乙醛含量的研究

介绍了建立静态顶空气相色谱法测定贮藏后玫瑰香葡萄中乙醇、乙醛含量的方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度65℃,恒温加热时间为35min最优。此方法的乙醇、乙醛检测限分别达到0.02mg/kg和0.03mg/kg,其回收率分别为98.7%和95.6%,与其它测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。     

海洋沉积物中砷和汞联测方法的探讨

为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光法研究海洋沉积物中砷和汞的联测技术,通过实验优化仪器参数和微波消解体系,以15 g/L硼氢化钾为还原剂,用200 g/L氨基磺酸溶液消除亚硝酸根(NO2-)对测定的干扰。结果表明,本方法对砷和汞标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,砷和汞的检测限分别为0.02 mg/kg和0.002 mg/kg,相对标准偏差分别为2.63%和2.84%。本方法具有操作简便、快速、准确性高等优点,可用于同时检测海洋沉积物中砷和汞。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

小麦粉中单端孢霉烯族毒素的检测方法

使用GC/MS建立了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇2种毒素同时检测的方法。前处理0.5倍浓缩,外标法定量,回收率超过70%,定量下限为0.01 mg/kg,0.005～0.5 mg/L标准溶液的相关系数大于0.99。该方法操作简单、重现性和准确度高,非常适用于脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

浙江省杨梅果实重金属含量水平及其质量安全评价

本研究拟从浙江省杨梅主产区采集杨梅果实样本进行测试分析,以期了解果实中铅、镉、砷和汞4种元素的污染水平,为杨梅的质量安全评价提供科学依据,也是进一步深入研究重金属污染途径及其进行人工控制的基础。对浙江省13个县（市、区）128个杨梅果实样品中铅、镉元素含量采用湿法消解,使用Thermo Solar S4型石墨炉原子吸收光谱仪进行测定;砷、汞元素含量采用压力消解罐消解,使用AFS-930型原子荧光光谱仪进行测定,并与国家标准进行比对和评价。结果显示：杨梅果实中汞、砷、铅和镉元素的检出率均达到100%,平均含量分别为0.0036、0.0290、0.1400和0.0120 mg/kg;除2个样品中铅含量超标外,98.43%的样品符合规定标准;杨梅果实中4种元素占各自标准值的比例分别为：铅（70%）、镉（40%）、汞（35.8%）、砷（5.8%）;不同产地的果实中汞、砷、铅和镉元素含量有一定差异;所测重金属的单因子污染指数排序为铅>镉>汞>砷,综合污染指数除了青田果实有轻污染以外（0.85     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

广东省不同种类蔬菜与土壤镉污染相关性及阈值研究

为保障中国南方蔬菜质量安全,避免重金属Cd污染,并为指导其进行安全生产提供理论依据,以广东省常见的4类蔬菜,叶菜类（小白菜）、根茎类（胡萝卜）、茄果类（辣椒）、豆类（豇豆）为材料,采用广东省典型地区不同浓度Cd污染的原位土进行盆栽试验,研究盆栽条件下不同种类蔬菜对Cd的吸收差异,及其与土壤Cd总量及有效态含量的相关性,并通过拟合方程确定安全种植不同种类蔬菜的土壤Cd污染阈值。结果表明：（1）随着土壤Cd浓度的增加,4种蔬菜中的Cd含量均呈增加趋势;（2）同一Cd污染浓度下不同种类蔬菜对Cd吸收程度不同,富集能力由大到小排序为胡萝卜>小白菜>辣椒>豇豆;（3）土壤Cd总量与有效态都与蔬菜中Cd相关性显著,有效态Cd相关性更好;（4）模拟得出种植小白菜、辣椒、豇豆、胡萝卜的土壤中Cd总量的阈值分别为：0.8995、1.8936、119.6875、1.0779 mg/kg,土壤中有效态Cd的阈值分别为：0.5004、0.7069、58.87、0.065 mg/kg,大小顺序均为豇豆>辣椒>胡萝卜>小白菜,均高于现行土壤限量标准值。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留

为了监测水稻中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量，本文建立了分散固相萃取的QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质(UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺残留量的测定方法。样品经乙腈水振荡提取，PSA或C₁₈净化，UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)下检测，外标法定量。结果表明：氯虫苯甲酰胺和噻虫胺最佳提取溶剂为50%乙腈水，提取方式为振荡提取，选择C₁₈作为糙米提取液的净化剂，PSA作为稻壳和秸秆提取溶剂的净化剂。氯虫苯甲酰胺在0.1~100 μg/L、噻虫胺胺在0.1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.99；两种农药在糙米、稻壳和秸秆中的平均添加回收率在83.2%~105.4%之间，相对标准偏差为1.2%~10.1%；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺在糙米中定量限为0.005 mg/kg，在稻壳和秸秆中均为0.025 mg/kg。该方法前处理过程操作简单快速，灵敏度高，适用于同时检测糙米、稻壳、秸秆中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的残留量。     

不同耕作方式下土壤—川芎系统中镉、铅的累积特征及污染评价

为了研究耕作方式对川芎不同部位重金属含量的影响以及探明道地产区川芎栽培环境的质量,为川芎药材的优质生产提供理论依据,以彭州川芎种植区的菜—药、稻—药（翻耕）、稻—药（免耕）和旱地（未种过川芎和蔬菜）种植方式下的土壤为研究对象,采用污染指数法、地积累指数法和富集因子法对4种耕作方式下的土壤Cd、Pb污染状况和土壤—川芎系统中Cd、Pb的富集特征进行了探讨。结果表明：川芎种植土壤未受Pb污染,但存在不同程度的Cd污染。菜—药种植方式下土壤Cd、Pb含量显著高于其他3种方式,且Pb含量具有随土壤pH增大而降低的趋势,依次为菜—药>免耕>免耕>旱地。川芎根茎和叶片中Cd的含量基本符合WM/T 2—2004标准要求（除菜—药方式外）,均表现为菜—药>免耕>免耕>旱地;根茎和叶片中的Pb含量均超标,平均含量分别为6.16 mg/kg和8.63 mg/kg,具有随土壤pH增加而增大的趋势。川芎叶片对Cd、Pb的富集能力上均大于根茎且对Cd的富集大于Pb。