动源性食品中常见氟喹诺酮类残留检测前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。对不同基质的样品前处理条件经行了优化：鱼、肉及肝脏样品经过乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品经过乙腈提取,正己烷洗涤去除油脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限为诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/kg、恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/kg。方法操作简单、实用,基质干扰小,灵敏度高,可以满足动源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

超高效液色谱相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留

超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1%甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析。结果表明,四种氟喹诺酮类药物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R20.9999。在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星添加浓度为10、100、200μg/kg和达氟沙星添加浓度为2、20、40μg/kg的情况下,四种氟喹诺酮类药物的回收率为73.4%~99.1%,各药物批内、批间相对标准偏差均小于10%,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

优化高效液相色谱法对水产品中4种氟喹诺酮类药物残留的检测

为同时测定水产品中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星)的残留量,对高效液相色谱法进行优化,样品采用酸化乙腈提取,正己烷脱脂。结果:采用流动相2 mL进行洗脱,流动相乙腈∶四丁基溴化铵溶=7∶93,4种氟喹诺酮类药物在0.001~0.1μg/mL线性关系良好,相关系数均0.999;在10~40μg/kg加标浓度下,回收率为72.40%~83.68%,相对偏差(RSD)为1.30%~6.94%。结果表明:优化后的方法回收率高,重复性和分离效果好,能够用于水产品中氟喹诺酮类药物残留检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留

为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展

近年来,动物源性食品氟喹诺酮类药物残留受到了广泛关注.开展更加快速、高效、高灵敏度、高准确度的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求.本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟喹诺酮类药物的检测方法进行归纳总结,综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进展,以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提供一定参考.     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中5种新型喹喏酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱法建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、吉米沙星和加替沙星5种新型喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,氮吹、Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测扫描模式,5种新型喹诺酮类药物能在11 min内完好分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在5.0~100.0μg/L浓度范围内,5种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.992以上;通过2、10、20μg/kg的加标回收试验表明,回收率为63.7%~88.3%,RSD%值为1.36%~11.5%。该方法能满足鸡蛋中新型喹诺酮类药物残留检测要求,对监控养殖过程非法添加隐患具有一定的参考价值。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中林可胺类与大环内酯类药物

牛奶食品中林可胺类药物残留可引起肾功能障碍和革兰氏阳性菌的耐药性增加;大环内酯类药物残留可引起过敏反应和导致携带耐药因子的菌株扩散。本试验利用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中林可胺类与大环内酯类药物残留。牛奶样品中的残留药物用乙腈提取后,用正己烷去除脂肪等杂质,浓缩后供液相色谱-串联质谱法测定。经试验:系列浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990,方法的回收率为70%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物的残留量

建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析。其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg~100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg~240μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 9;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9%~81.2%,相对标准偏差均小于15.8%。该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测。