超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的碳留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

糙米和稻壳中哌虫啶的液相色谱残留分析有法

研究并建立了哌虫啶在糙米和稻壳中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后,液相色谱检测（SPE—LC）。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0．1-10mg／L,线性相关系数为0．9993,哌虫啶在上述样品（添加0．02、2mg／kg）中的添加回收率在78．0％-99．1％之间,变异系数最大为8．64％。     

茛力花的离体培养和快速繁殖

茛力花短缩茎作为外植体进行离体培养,成功建立了快繁技术体系。不同浓度激素对其增殖及根的形成有不同影响。各个阶段最适培养基：（1）增殖培养基为MS＋BA3．0mg／L＋NAA1．0mg／L,培养30d,增殖率稳定为4．65;（2）壮苗培养基为MS＋6-BA0．2mg／L＋IBA0．2mg／L;（3）生根培养基为1／2MS＋NAA4mg／L＋蔗糖20g/L时,生根率达95％。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。     

4种戊烷脒同系物对灰霉病的防治效果

采用载玻片萌发法、抑制菌丝生长速率法、组织测定法，结合田间小区试验，系统研究了戊烷脒及其同系物乙烷脒、丙烷脒、丁烷脒对番茄灰霉病菌的抑制活性和田间防治效果。结果表明，各化舍物对灰霉病均有一定的抑制活性，其中丙烷脒和丁烷脒对灰霉病的抑制活性较高，二者抑制菌丝生长的EC50分别为0．6821mg／L和2．1599mg／L，抑制孢子萌发的EC50分别为2．7510mg／L和5．7362mg／L；丙烷脒和丁烷脒对番茄灰霉病有较高的保护和治疗作用；在田问试验条件下，连续2次施药后，以120g ai／hm^2施用剂量防治豇豆灰霉病，丙烷脒和丁烷脒的防治效果分别为78．03％和54．52％，以100gai／hm^2施用剂量防治草莓灰霉病，防治效果分别为71．97％和68．96％，均优于对照药剂施佳乐（450gai／hm^2）和速克灵（468．8gai／hm^2）。丙烷脒和丁烷脒具有开发成为农用杀菌荆的潜力。     

“双玫瑰”萱草的离体培养和快速繁殖

“双玫瑰”萱草茎尖作为外植体进行离体培养,成功建立了“双玫瑰”萱草组培快繁技术体系。结果表明,不同浓度激素对其诱导、增殖及根的形成有不同影响。各个阶段最适培养基：（1）分化培养基为MS＋6-BA2．0mg／L＋NAA0．1mg,／L,培养25d左右,可诱导出不定芽,平均每株产芽6个,分化频率为100％;（2）壮苗培养基为MS＋6-BA0．2mg／L＋IBA0．02;（3）生根培养基为I／2MS＋NAA0．4mg／L,生根率达100％。     

噻呋酰胺240克，升悬浮剂防治花生白绢病田间药效试验

采用喷淋浇灌法开展了噻呋酰胺240克／升悬浮剂防治花生白绢病的田间药效试验。结果表明：噻呋酰胺240克／升悬浮剂对花生白绢病菌有较好的防治效果,药后14d,噻呋酰胺32、64mL／667m^2处理防效分别为49．4％和67．8％,明显优于生产上常用药剂异菌脲50％悬浮剂和多茵灵40％悬浮剂;噻呋酰胺32、64mL／667m^2处理收获后测产分别增产11．0％和17．8％,明显优于两对照药剂,且对花生生长安全,可在生产上推广应用。     

几种化学和物理方法处理对狼毒种子发芽率的影响

几种不同方法对狼毒种子进行处理结果表明：浓度为1．25g／L的甲基托布津溶液漫种0．5h,置于浓度为2．5mg／L的赤霉素(GA3)溶液润湿的培养皿中,发芽率最高(61．7％),其次是98％浓度H2SO4稀释50倍液漫种0．5h,置于浓度为2．5mg／L的赤霉素(GAa)溶液润湿的培养皿中发芽效果较好(48．3％)。变温和紫外线照射对狼毒种子的发芽都有一定的效果。超声波处理和NaOH浸种有抑制作用。     

生物样品中水胺硫磷的气质联用分析

水胺硫磷为高毒有机磷类农药，本文建立了水胺硫磷的液-液提取方法，采用气质联用技术(GC／MS)对血液中水胺硫磷成分进行了分析与解谱，并确定了水胺硫磷各离子碎片的归属，本方法在1～100ng／μL之间呈线性，线性相关系数R=0．9984，平均回收率为92．5％，相对标准偏差(RSD)为2．1％。     

莰酮对柑桔天牛的生物活性

在室内测定了樟树(Cinnamomum camphora L.)天然产物莰酮-[2](Cam-phor C10H16O)的杀虫活性和作用方式，并进行了田间试验。结果表明，莰酮对天牛成虫有较强的驱避、熏蒸和触杀作用。每点投放2％莰酮DP1-2g，药后24h对天牛驱避效果为55．00％-85．00％，药后72h达到94．12％-100．00％；熏蒸致死中浓度为8．20mg/L，触杀致死中浓度为15．25mg／L。经回归和相关分析，处理浓度与作用效果相关性均达到极显著水平。每洞穴喷2％莰酮DP0．1-0．2g，对天牛幼虫防治效果达85．80％-100％；每袋装2％莰酮DP1．5-2．5g，药后7-15天对天牛成虫驱避效果为80．95％-100％。药后30-60天为68．29％-86．36％，田间防治效果显著。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆，V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取，定制的QuEChERS净化管净化，岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm，1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测，外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好，其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好，R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度，在0.001~0.5 mg/kg添加水平下，8种化合物的平均回收率在68%~94%之间，相对标准偏差在5.4%~15%之间，定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠，适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析水及3种生物基质中矮壮素和野麦枯残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定环境样品水基质以及人的血液、尿液和肝脏3种生物样品中矮壮素和野麦枯残留的方法。空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中加入矮壮素和野麦枯标准溶液，经pH = 8的氨水稀释后，涡旋离心，上清液过混合型弱阳离子交换柱 (WCX) 进行富集提取后，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式 (MRM)。定性和定量均以矮壮素和野麦枯母离子和子离子进行分析。结果表明:试验期间矮壮素和野麦枯标准品在不同条件下的降解率为2.4%~11.9%，稳定性好。在0.010、0.10、0.25、0.50和1.0 mg/kg 5个添加水平下，矮壮素和野麦枯在空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中的回收率在71%~104%之间，相对标准偏差在1.1%~19%之间，定量限均为0.01 mg/kg，检出限均为0.005 mg/kg。该方法灵敏度高，分析速度快，操作简便。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测香蕉和葡萄中苯锈啶残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。     

同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS）,于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r>0.990）,检出限（LOD）为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态.样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和...