微波辅助萃取ICP—MS法测定土壤中有效硼

建立了一种应用微波辅助萃取ICP-MS法测定土壤中有效硼的方法,该方法与NY/T148-1990和NY/T1121.8-2006(姜黄素比色法和甲亚胺比色法)相比,不仅操作简便快速、无污染,而且具有很好的准确度和精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.5%,回收率为94.0%～107.3%,方法的检出限为1.13 ng·g-1.     

高有机质土壤有效磷的反流动注射分析

国家标准《石灰性土壤有效磷测定法》［１］规定，土壤用０．５０ｍｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３溶液浸提，以钼锑抗比色法在８８０ｎｍ波长处测定。如在６６０－７２０ｎｍ测定，当滤出液颜色较深或显色后浑浊应在振荡后过滤前向土壤县浊液中加入活性炭粉，摇匀后立即过滤。本文提出的反流动性注射的方法可以在７００ｎｍ波长下，不必加活性炭预先脱色，对高有机质土壤的有效磷进行快速，准确的测定从而消除了活性炭脱磷的繁琐工作。     

基于常规土壤有效磷(Olsen法)分析的高效测试技术研究

提高常规方法土壤测试的效率是我国测土配方施肥亟待解决的技术问题。通过30个有代表性的土样研究了与现代化测试技术手段相应的土壤有效磷(Olsen-P)的分析过程的改进和提高,结果显示:700 nm波长比色测定土壤有效磷比882 nm波长测定有显著正偏差,土壤有效磷的比色测定应该用882 nm波长以消除土壤可溶有机质影响;改进的钼锑抗显色剂10 min可稳定显色,大大缩短了比色测定需要等待的时间,且测定结果与原有测定过程测定结果一致。同时改进的显色剂稳定时间长,24 h的测定结果和10 min测定结果没有差异。土壤有效磷测定显色过程采用稀释加液器和比色测定中采用泵吸式进样器,可以大大提高土壤测试效率。     

流动分析仪测定土壤有效磷含量的方法

现有流动分析仪法测定碳酸氢钠浸提的有效磷低含量样品的准确性欠佳,难以适用于批量样品检测分析。为此提出改进方法,所测结果与现方法和人工比色法进行比较分析,探讨改进方法测定土壤有效磷的可行性。结果表明,现方法、人工比色法、改进方法测定有效磷含量在0.60～1 mg/L的样品,三者测定结果趋于一致,且无显著性差异(P>0.05)。现方法与人工比色法、改进方法测定有效磷含量0.04～0.60 mg/L的样品,现方法与另两种方法测定结果有显著性差异(P<0.05),人工比色法和改进方法测定结果无显著性差异(P>0.05)。人工比色法与现方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.759X(现方法)+0.166(R2=0.811　P<0.01),两种方法所测有效磷呈极显著性相关。人工比色法与改进方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.894X(改进方法)+0.024(R2=0.973　P<0.01),两种方法所测有效磷含量呈极显著性相关。综合比较,改进方法优于现方法。现方法的管路设置决定了碳酸氢钠与酸反应产生的二氧化碳气体会影响到管路气泡规则性和稳定性,造成基线易波动,有效磷低含量样品的准确性下降。改进方法的管路设置进行了优化,在线排除了二氧化碳气体,消除了干扰,保证了管路气泡的规则性,基线稳定,测定低含量有效磷的相对标准偏差小于8.90%,回收率在94%～106%之间,检测准确性和精密度良好。改进方法可推荐用于有效磷含量高低不同的批量土壤的检测分析。     

土壤有效硫测定方法的探讨

在测土配方施肥土壤有效硫分析测定工作中,对土壤有效硫的测定方法(常规法)进行了改进。1.常规法中加入1.0 g氯化钡晶粒改为加入10%浓度氯化钡液体1 mL;2.常规法中过氧化氢加热脱有机质改为加入0.04～0.05 g活性炭脱有机质。改进法比常规法操作简单、省时、省力;在标准曲线绘制中,获得的标准曲线相关性都达到0.995以上;对山西省标准土样TCB-2进行了平行测试,测试值全部在标准值(62.7±20.4)mg/kg范围之内,且平行相对相差≤10%。     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

一种土壤中缓效钾测定的改进方法

土壤缓效钾是土壤有效钾的一部分,通过对NY/T 889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》测定缓效钾含量的前处理方法进行改进,用标准COD消解器消解替代了油浴（或磷酸浴）,改进后的方法在精密度方面平行测定最大相对相差均≤8%,在准确度方面标准物质测定的单次结果均在标准值范围之内。实际样品测定方面,改进前和改进后的方法相对相差均≤8%。改进后的方法有较好的精密度和正确度,操作更加安全,消解效率高。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定土壤中速效磷

土壤中速效磷是衡量土壤肥力状况的重要指标之一[1],但是土壤中磷非点源污染往往是水体中磷的重要来源,水体富营养化的因素之一[2-3].所以准确测定土壤中速效磷含量对于合理配方施肥、预防水体富营养化具有重要意义.由于微波等离子体炬原子发射光谱法测定土壤中速效磷,具有灵敏度高、分析速率快、样品用量少、维持费用低等特点[4],为此,本研究对常规方法进行了改进,其前处理与Olsen-P方法基本相同,但不加无磷活性炭,测定过程中不进行显色反应,而将过滤后的浸提液直接上机测定.     

宁德市耕地土壤养分空间分布特征分析和甘薯施肥建议

利用福建省宁德市9县(市、区)近9年测土配方施肥34 998个土样测定分析结果和序贯高斯模拟,分析宁德市耕地土壤pH值、有机质和速效氮、磷、钾空间分布特征,并提出甘薯施肥建议。结果表明:土壤pH值、有机质和速效氮、磷、钾指标的半变异函数均为指数模型。宁德耕地土壤以pH值≤5.5、土壤有机质≥20 g/kg、碱解氮100~250 mg/kg、有效磷15 mg/kg、速效钾80 mg/kg为主。随着海拔高度下降,宁德耕地土壤pH值均值随之上升,土壤有机质含量均值和碱解氮含量均值随之下降,土壤有效磷含量均值和速效钾含量均值随之呈先降后升的趋势。应根据土壤测定值与推荐施肥量关系表,或海拔与施肥量的回归关系式,在甘薯田酌情施用石灰、氮肥、磷肥、钾肥,还应增施有机肥。     

土壤碱溶有机质的测定研究与应用

研究了一种土壤供氮能力快速测定方法-土壤碱溶有机质的测定,以及碱溶有机质与常规土壤有机质的相关性、碱溶有机质与植株氮素吸收的相关性及其在测土推荐施肥中的初步应用。选择我国有代表性的潮土、黑土、红壤土样各50个,研究土壤碱溶有机质与常规方法-丘林法测定的土壤有机质的相关性,结果显示二者呈极显著相关(p>0.01),相关系数r=0.9345,相关直线回归方程为:土壤有机质(g kg-1)=3.3265μ碱溶有机质(g kg-1)+6.9389。选择代表我国主要土壤类型的28个土样进行盆栽试验,研究土壤供氮能力测定方法与植株氮素吸收的相关性,结果表明,土壤碱溶有机质与不施氮处理植株吸氮量相关性极显著(相关系数为0.628,p>0.01),且其相关系数高于土壤有机质和土壤全氮与植株吸氮量的相关系数。虽然土壤碱溶有机质与植株氮素吸收的相关性低于生物培养方法即好气培养2周后土壤矿质氮(硝态氮+铵态氮)与植株氮素吸收的相关性,但土壤碱溶有机质更适合测土推荐施肥实验室高效快速测定的需要,可见碱溶有机质是可浸提的土壤腐殖质,可用比色法快速测定并能较好估测土壤的供氮能力,值得推荐在测土配方施肥实验室应用。     

Adaptation and Validation of Colorimetric Methods in Determining Ammonium and Nitrate on Tropical Soils

Inorganic nitrogen (N) determination in soil extracts is a useful tool in studying soil–N interactions. The main method used worldwide is the steam distillation, but colorimetric methodologies show advantages of being quick, simple, sensitive, and higher yield. However, they are subject to disruption when the extract has interfering organic N, limiting its application in tropical soil. The aim of this study is to evaluate colorimetric methods for the determination of NH₄⁺ (through Berthelot reaction) and NO₃^? + NO₂^? (through Griess-Ilosvay reaction) in saline extracts of tropical soils by addition of activated charcoal during the extraction process. It is recommended to use extraction solution of 2 mol L^?1 potassium chloride (KCl) and reaction time of 30 min. Validation parameters confirmed the best performance of the colorimetric methods, revealing results favorable to the addition of the activated charcoal in the extraction process to increase the accuracy and precision of the colorimetric methods.     

连续施用生物炭对棕壤磷素形态及有效性的影响

【目的】土壤磷有效性差、磷肥利用率低是农业发展的主要限制因素之一。生物炭作为新型土壤改良剂，其独特的理化性质会影响磷素形态及有效性。本研究通过分析连续施用不同用量生物炭对棕壤不同形态磷素含量及变化规律，探讨各形态磷对棕壤磷素有效性的贡献，以期明确生物炭对棕壤磷素有效性的作用，为其合理农用提供理论依据。【方法】本试验研究对象为连续5年增施生物炭的玉米连作棕壤，共设5个处理:不施肥(CK)、单施化肥氮磷钾(NPK )、1.5 t/hm2生物炭 + 氮磷钾(C1NPK)、3 t/hm2生物炭 + 氮磷钾(C2NPK) 和6 t/hm2生物炭 + 氮磷钾(C3NPK)，采用蒋柏藩、顾益初土壤无机磷分级、Bowman-Cole土壤有机磷分级方法测定不同形态磷含量，研究不同用量生物炭配施化肥对棕壤磷素形态及有效性的影响。【结果】连续5年施用生物炭可显著提高棕壤全磷、有效磷含量及磷活化系数；明显提高了棕壤Ca₂-P、Ca₈-P、Al-P、Fe-P、LOP(活性有机磷)、MLOP(中活性有机磷) 含量，降低了MROP(中稳性有机磷) 含量；在磷组分中，MLOP、O-P分别占棕壤有机磷、无机磷比例最大，为64.32%、28.43%。施用生物炭显著提高了Ca₂-P、Ca₈-P占无机磷比例；Al-P与有效磷含量相关系数最大为0.945，LOP、Al-P、MROP对有效磷的直接通径系数较大，分别为0.318、0.285、–0.261；Al-P、HROP(高稳性有机磷) 对有效磷的决策系数分别为0.295和–0.130，是棕壤有效磷的主要决策因子和主要限制因子。【结论】施用生物炭可以促进棕壤磷素积累并提高其活性；施用生物炭条件下，Al-P、LOP是棕壤磷素的活跃组分，提高Al-P含量、限制HROP含量是生物炭提高棕壤磷素有效性的主要途径。     

土壤中黑碳对农药敌草隆的吸附-解吸迟滞行为研究

采用批处理振荡法和连续稀释法分别测定了敌草隆在人工添加黑碳土壤和自然形成的不同有机质和黑碳含量的土壤中的吸附一解吸行为。吸附结果表明，人工添加黑碳的土壤对敌草隆的吸附强度和吸附容量以及吸附等温线的非线性均随土壤黑碳添加浓度的增加而逐步增大；自然土壤的吸附容量和吸附强度随土壤总有机质含量增加而增加，但吸附等温线的非线性则与土壤中黑碳对有机质的相对含量有关，黑碳比例越高，等温线非线性越大。解吸实验结果表明，无论是人工添加黑碳的土壤还是自然土壤，对敌草隆的解吸迟滞作用均随土壤黑碳含量增高而愈明显。     

Impact of black carbon addition to soil on the determination of soil microbial biomass by fumigation extraction

The efficiency of the fumigation extraction method on the determination of soil microbial biomass carbon and ninhydrin-N was tested in three different soils (UK grassland, UK arable, Chinese arable) amended with black carbon (biochar or activated charcoal). Addition of activated charcoal to soil resulted in a significant decrease in K₂SO₄ extractable carbon and ninhydrin-N in all three soils, whereas the addition of biochar generally did not. A lower concentration of the extraction reagent (0.05 M vs. 0.5 M K₂SO₄) resulted in a significantly lower extraction efficiency in the grassland soil. The extraction efficiency of organic carbon was more affected by black carbon than that of ninhydrin-N, which resulted in a decreased biomass C/ninhydrin-N ratio. The impact of black carbon on the extraction efficiency of soil microbial biomass depended on the type of black carbon, on the concentration of the extraction medium and on soil type.     

Effects of activated charcoal and tannin added to compost and to soil on carbon dioxide,nitrous oxide and ammonia volatilization

Given high mineralization rates of soil organic matter addition of organic fertilizers such as compost and manure is a particularly important component of soil fertility management under irrigated subtropical conditions as in Oman. However, such applications are often accompanied by high leaching and volatilization losses of N. Two experiments were therefore conducted to quantify the effects of additions of activated charcoal and tannin either to compost in the field or directly to the soil. In the compost experiment, activated charcoal and tannins were added to compost made from goat manure and plant material at a rate of either 0.5 t activated charcoal ha^?1, 0.8 t tannin extract ha^?1, or 0.6 t activated charcoal and tannin ha^?1 in a mixed application. Subsequently, emissions of CO₂, N₂O, and NH₃ volatilization were determined for 69 d of composting. The results were verified in a 20‐d soil incubation experiment in which C and N emissions from a soil amended with goat manure (equivalent to 135 kg N ha^?1) and additional amendments of either 3 t activated charcoal ha^?1, or 2 t tannin extract ha^?1, or the sum of both additives were determined. While activated charcoal failed to affect the measured parameters, both experiments showed that peaks of gaseous CO₂ and N emission were reduced and/or occurred at different times when tannin was applied to compost and soil. Application of tannins to compost reduced cumulative gaseous C emissions by 40% and of N by 36% compared with the non‐amended compost. Tannins applied directly to the soil reduced emission of N₂O by 17% and volatilization of NH₃ by 51% compared to the control. However, emissions of all gases increased in compost amended with activated charcoal, and the organic C concentration of the activated charcoal amended soil increased significantly compared to the control. Based on these results, tannins appear to be a promising amendment to reduce gaseous emissions from composts, particularly under subtropical conditions.     

Improved cleanup for gas chromatographic determination of propiconazole residues in soil, wheat grain, straw, and leaves

A simple and sensitive method is described for determination of propiconazole, a new type of broad-spectrum systemic fungicide, in soil, wheat grain, straw, and leaves. Pesticide residues in or on grain and green plant materials are extracted with methanol (or a mixture of methanol and water (4 + 1), for soil), partitioned into methylene chloride, and cleaned up on an alumina column for grain and soil or an activated charcoal column for green plant materials. The amount of residue is quantitatively measured by gas chromatography using an alkali flame ionization detector in the nitrogen-sensitive mode. Recoveries from soil, grain, and green plant materials fortified at 0.1-5 mg/kg are better than 80%. The practical detection limits of this method are 0.01 mg/kg in grain and soil and 0.02 mg/kg in green plant materials.     

竹炭基生物炭对茶叶品质和土壤微生物群落结构的影响

为探讨竹炭对茶叶品质、土壤微生物群落结构及土壤酶的影响,本研究以多年种植的茶园土为对象,茶叶为供试作物,设置5个处理:不施肥对照处理(CK₁);有机肥7 500 kg·hm^-2对照处理(CK₂);有机肥7 500 kg·hm^-2+竹炭1 125 kg·hm^-2处理(T₁);有机肥7 500 kg·hm^-2+竹炭2 250 kg·hm^-2处理(T₂);有机肥7 500 kg·hm^-2+竹炭3 375 kg·hm^-2处理(T₃),探究茶园多年种植条件下土壤微生物和胞外酶对施入竹炭的响应机制。结果表明,竹炭的施入对土壤微生物总生物量(T)、细菌生物量(B)、真菌生物量(F)、茶叶产量(Y)、Mg含量、过氧化氢酶(PER)活性、酸性磷酸酶(ACP) 活性、β-葡萄糖苷酶(BG)活性和蔗糖酶(SU)活性具有促进作用,各处理表现为T₂>T₁>T₃> CK₂>CK₁;对放线菌生物量(A)、真菌/细菌(F/B)比值、百芽重(BW)、发芽密度(BD)、水浸出物(WE)、咖啡碱(Caf)、茶多酚(Po)、氨基酸(Am)、儿茶素(Cat)和Vc含量也具有促进作用,各处理表现为T₂>T₃>T₁>CK₂>CK₁。竹炭施入通过改变F/B比值和酚氨比,从而改善了病土食物网结构、土壤生态系统食物网营养结构以及茶叶的品质。在外界种植环境相同的条件下,随着竹炭添加量的增加,T、B、F、A、F/B、BG活性、PER活性、ACP活性、SU活性呈现先增加后减少的趋势,酚氨比、G^-/G⁺呈现下降趋势,压力指数先减少而后升高。竹炭添加量为2 250 kg·hm^-2(T₂)时更为有效。本研究结果可为深入解析茶叶品质、茶园土壤质量演变特征与保护提供科学依据。     

Removal of phosphorus contamination from charcoal prior to decolorisation of soil extracts

Abstract

A method for washing charcoal to remove phosphorus contamination prior to decolorisation of soil extracts is reported. Washing with 6M HCl in a column was more effective than washing with the extractant solution. Leaching of the charcoal in a column allowed a more uniform washing and was less demanding of operator time than shaking and leaching through a Buchner funnel.     

滴施酸性有机肥浸提液对棉田土壤养分活化和利用效率的影响

【目的】 随着水肥一体化施肥方式的应用,新疆棉花生产化肥投入量大大增加,有机肥投入不断降低。本研究探索用磷酸和硝酸浸提有机肥养分,利用酸性有机肥浸提液替代部分化肥的效果,为增加有机肥施用提供途径。 【方法】 以腐熟鸡粪有机肥为原料,在塑料桶内,分别用pH为1的硝酸和磷酸,按照浸提剂与有机肥的质量比为5∶1进行浸提,恒温箱内保持25℃恒温,每8小时搅拌一次,浸提持续2天。浸提结束后用0.038 mm尼龙网过滤,滤液用于滴灌施肥。以不施肥、施用常规化肥和硝酸有机肥浸提液作对照 (代号依次为CK、CK1和NAE-CK);设置有机肥浸提液替代全量的磷肥、2/3磷肥和1/3磷肥三个替代量,施肥量分别为4950 L/hm2、3300 L/hm2、1650 L/hm2 (代号:PAE、2/3PAE、1/3PAE);再以pH为1的硝酸和磷酸为对照 (HN-CK、HP-CK),所有施肥处理以化肥补足至总养分量一致。分别在第五次施肥后5天 (花铃期),第八次施肥后10天 (吐絮期),在距滴灌带滴头处 (0 cm) 以及距离滴头15 cm和30 cm处,分别采集0—20 cm、20—40 cm和40—60 cm土壤,测定土壤有机质、氮、磷、钾等有效养分含量。棉花成熟后每小区取植株3株,测植株氮磷钾吸收量,以实收产量计产。 【结果】 1) 施用两种有机肥浸提液与施用硝酸和磷酸浸提剂相比,土壤有机质含量增加了1.4%～16.8%,而单施对应的酸性浸提剂却使土壤有机质含量较CK降低10.2%～25.5%。2) 酸性有机肥浸提液代替部分化肥较常规施肥均不同程度提高了土壤水平0—30 cm与垂直0—60 cm范围内氮、磷、钾有效养分的含量,尤其对0—20 cm土壤的磷有明显的活化作用,增加了作物对其吸收量。1/3磷肥替代量处理对土壤养分最高提升6.3%,但差异不显著;2/3磷肥替代量和替代全部磷肥处理对土壤养分别最高提升35.3%和58.1%,差异均达到显著水平。3) 磷酸有机肥浸提液和磷酸浸提剂处理对土壤磷和钾有明显的活化作用,磷酸有机肥浸提液效果优于硝酸有机肥浸提液;有机肥浸提液的pH与土壤速效磷呈负相关 (–0.491*),浸提液有机质含量与土壤速效钾有显著正相关 (0.497*)。4) 施用4950 L/hm2的硝酸有机肥浸提液对氮的利用效率最高 (53.1%),4950 L/hm2的磷酸浸提剂对磷和钾的利用效率最高 (28.9%和344.8%)。 【结论】 有机肥浸提液作为一种新型酸性有机肥料,不仅适合新疆的滴灌施肥,还可以增加土壤有机质含量,活化新疆石灰性土壤的养分,尤其对于0—20 cm土壤的磷钾肥的利用效率提高显著。等施肥量下,磷酸有机肥浸提液对土壤的磷,钾活化效率高于硝酸有机浸提液,磷酸有机肥浸提液施肥量为3300 L/hm2时棉花产量最高,养分农学利用效率最高。      

滦南县花生测土配方施肥指标体系研究

旨在建立土壤养分分级指标和不同分级范围推荐施肥量,为滦南县合理施用化肥,减少资源浪费和提高经济效益提供参考依据。用养分丰缺指标法对滦南县2009年花生＂3414＂试验数据进行整理与统计分析,以相对产量小于80%、80%-90%、90%-95%、95%-100%划分土壤养分分级指标,并分别以三元二次、一元二次和线性加平台模型对各试验点施肥量与产量关系进行模拟,选择最优模型计算最佳施肥量。结果确定了花生测土配方施肥量：当土壤肥力处于低等级（有机质〈10g/kg、有效磷〈12mg/kg、速效钾〈75mg/kg）时,氮（N）、磷（P2O5）、钾肥（K2O）施用量分别为105-150kg/km2、75-90kg/km2、90-150kg/km2;中等级（有机质10-18g/kg、有效磷12-35mg/kg、速效钾75-145mg/kg）时,氮（N）、磷（P2O5）、钾肥（K2O）施用量分别为90-135kg/km2、45-75kg/km2、30-90kg/km2;高等级（有机质〉18g/kg、有效磷〉35mg/kg、速效钾〉145mg/kg）时,氮（N）、磷（P2O5）、钾肥（K2O）施用量分别为75-120kg/km2、30kg/km2、30kg/km2。该技术指标体系的建立,为我县花生生产实现可持续发展奠定了科学基础。