苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

苯醚甲环唑在水稻和稻田中的残留

  为明确苯醚甲环唑在稻田系统的使用安全性,调查了我国3个不同水稻种植区域(湖南长沙、吉林长春和浙江杭州)苯醚甲环唑在稻田系统中的残留消解动态以及在糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的最终残留量。按高剂量(112.5 g/hm2)施药1次后,苯醚甲环唑在不同种植区域水稻植株、稻田水和土壤中的半衰期分别为6.1~8.9 d,5.3~6.2 d和3.8~4.1 d。各试验点最终残留结果表明,施药后28 d采样时糙米中苯醚甲环唑的最终残留量均<0.01 mg/kg,水稻茎秆中含量最高,土壤中均未检出苯醚甲环唑(<0.01 mg/kg)。结合生产实际,按该试验设计的施药剂量、施药次数和采收间隔期,糙米、水稻茎秆和稻壳中苯醚甲环唑的残留量是安全的,但若是稻渔共作种植方式,则应尽量避免该农药的使用,以免对鱼类造成不利影响。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮＝9∶1。结果表明：该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2 μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取，采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg，在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平，香蕉回收率为82%～105%，相对标准偏差为7.4%～10.7%；土壤回收率为80%～104%，相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

硅与杀菌剂配施对玉米叶片代谢、产量及茎腐病防治效果的影响

以丰禾96母本为对象,研究包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺(B)、喷雾硅(Si)和10%叶菌唑(Y)对玉米叶片代谢、茎腐病防治效果和产量的影响。结果表明,包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺20 mL/100 kg种子+10%叶菌唑1 000 mg/L喷雾+施硅2 000 mg/L喷雾(BY10Si)的净光合速率、蒸腾速率和叶绿素含量都最高,分别为19.80μmol/(m²·s)、4.10 mmol/(m²·s)和62.68,较CK(不喷施杀菌剂)增加32.9%、25.8%和17.8%;包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺20 mL/100 kg种子+10%叶菌唑667 mg/L喷雾+施硅2 000 mg/L喷雾(BY15Si)的病情指数最低,防效最高,为47.2%。BY10Si处理百粒重和穗重都最重,分别为34.56 g和136.33 g;产量最高,为11 247.45 kg/hm²,较CK增产20.0%,且均与CK差异显著。玉米播种前包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺,在玉米生长期喷雾可溶性硅和叶菌唑能有效降低茎腐病的发生程度,同时提...     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明：标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.135 1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.011 8 mg/kg(k＝2)。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。     

300g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油对水稻纹枯病的田间防治效果研究

对300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC防治水稻纹枯病进行田间药效试验,结果表明,300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC有效成分90 g/hm2、112.5 g/hm2对水稻纹枯病的防治效果分别为85.48%、93.54%,比10%苯醚甲环唑EC 22.5 g/hm2处理分别提高8.15、16.21个百分点;比25%丙环唑EC 112.5 g/hm2处理分别提高15.66,23.72个百分点;比300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC67.5 g/hm2处理分别提高19.29、27.35个百分点。300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC防治水稻纹枯病的有效成分为90.0～112.5 g/hm2。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。     

香蕉果实中杀菌剂的残留、分布与膳食评估

为掌握常用杀菌剂在香蕉中的残留和分布情况以及对消费人群的膳食风险,测定344份香蕉样品中14个杀菌剂残留,分析其在果实中的残留分布,评估其对成人和1～6岁儿童的急性和慢性膳食风险以及现有最大残留限量(maximum residue level,MRL)对消费者的保护水平.结果 表明,56.10％全果样品和25.58％的...     

不同套袋方式下戊唑醇在香蕉上的最终残留研究

对比了香蕉果穗不套袋、断蕾后套袋、全程套袋三种不同套袋方式下戊唑醇在香蕉全果和果肉中的残留情况。按推荐施药剂量和推荐施药剂量1.5倍施用3次和4次250 g/L戊唑醇水乳剂,末次试药距收获期42 d时,不套袋处理的最终残留量均高于戊唑醇在香蕉上的最大残留限量0.05 mg/kg,断蕾后套袋的最终残留量均低于0.05 mg/kg,全程套袋的最终残留量均低于最低检测浓度0.025 mg/kg。香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低戊唑醇在香蕉上的残留量。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留

构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱-三重四级杆串联质谱残留检测方法。香蕉样品经乙腈提取,Strata Florisil（FL-PR）萃取小柱提纯净化,应用气相色谱-三重四级杆串联质谱测定,外标法进行定量分析。结果表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为90.06％~91.28％,相对标准偏差为2.46％~2.69％;在香蕉果肉中的平均回收率为93.42％~102.85％,相对标准偏差为2.36％~3.33％。在香蕉全果检出限为0.001 mg/kg,果肉中检出限为0.001 2 mg/kg,该方法灵敏度高,重复稳定性好。结果准确可靠,符合国家相关规定,可用于香蕉样品中戊唑醇农药残留分析检测。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。