柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-Ｄ残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4－D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明：2,4－D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%~97.72%,变异系数范围为3.30%~8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态

为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg&#8226;kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg&#8226;kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

三氟氯氰菊酯在绞股蓝上的残留动态研究

采用气相色谱法测定了2.5%三氟氯氰菊酯水乳剂在绞股蓝上的残留动态。绞股蓝样品用丙酮和石油醚提取,毛细管柱分离,ECD检测。研究结果表明：该方法对三氟氯氰菊酯的最小检测限为5×10-12g,在绞股蓝上的最低检测浓度为8×10-3mg/kg;三氟氯氰菊酯在绞股蓝上的半衰期约为5d,喷药30d后,在绞股蓝上的最终残留量未检出。     

液相色谱法测定玉米和土壤中绿麦隆的方法

为评价常用除草剂绿麦隆的用药安全性,利用有机溶剂固液萃取的提取技术,通过对振荡时间提取回收率的对比,确定提取时间为2 h,在此基础上,采用C18色谱柱分离,乙腈-水洗脱,在243 nm下测定玉米植株、玉米籽粒和土壤中残留的绿麦隆农药的高效液相色谱分析方法。该方法绿麦隆的最低检出量为1.0×10-3 ng,最低检出浓度为0.001 mg/kg。加标回收率90.4%~108.8%。说明该方法易于操作,回收率高,是测定玉米和土壤中绿麦隆的有效定量方法。     

HPLC检测分析噻虫嗪种衣剂在马铃薯中的残留动态变化

为明确马铃薯种薯包衣播种后活性成分噻虫嗪在植株和薯块上的残留动态,评价噻虫嗪种衣剂的使用安全性,建立其在马铃薯植株和薯块上的残留检测方法。采用田间试验和高效液相色谱法,样品经甲醇超声提取,浓缩净化后,通过HPLC-UVD检测,外标法定量。添加回收率实验结果表明：该方法在马铃薯植株及薯块上添加回收率分别为86.73%~92.58%、86.03%~93.35%,相对标准偏差(RSD)分别为3.46%~8.19%、3.65%~6.22%,最低检出量为1.0×10-9 g,最低检测浓度为0.001 mg/kg,符合农药残留检测要求。残留动态实验结果表明：噻虫嗪种衣剂在马铃薯植株中的残留动态符合一级动力学方程,包衣播种后60天,噻虫嗪在马铃薯植株中的残留量高,为33.975 mg/kg,以此为原始沉积量得到半衰期为12.4天。在马铃薯块茎中未检测到噻虫嗪。     

氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与残留测定

为了系统地研究氯吡脲在设施甜瓜中残留及消解规律,促进设施甜瓜安全生产,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了氯吡脲在设施甜瓜中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析氯吡脲在设施甜瓜中的消解动态与最终残留。结果显示,氯吡脲的添加回收率为92.6%~110%,相对标准偏差为0.00%~7.32%,最低检测浓度为0.006 mg/kg,最低检出量为1.2×10-10 g,线性关系良好（r=0.9997）;氯吡脲在设施甜瓜中消解较快,半衰期为1.52天,使用剂量为20~30 a.i. mg/kg水溶液于雌花开放当天,或开花前2~3天均匀喷洒瓜胎（或浸瓜胎）1次,设施甜瓜收获时（施药后52天）,样品中未检出氯吡脲残留（＜0.006 mg/kg）,低于0.01 mg/kg（MRL值）,是安全的。     

小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究

研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。