用磷钼酸催化合成马来海松酸反应的研究

以杂多酸磷钼酸为催化剂合成了马来海松酸。号察了催化剂用量、溶剂、反应时间及原料配比等对双烯加成反应的影响。实验结果表明．松香与马来酸酐摩尔比为1．7：1．催化剂质量分数为2．0%，甲苯作溶剂，反应时间4h，反应得率可达78．9％。     

生物炭基固体酸的制备及其对合成2-叔丁基对苯二酚的催化性能

以黑液固形物和松木粉为原料,经炭化、磺化制备得到黑液固形物磺化固体酸(BLSBC)和松木粉磺化固体酸(WMBC),采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)及元素分析对2种生物质炭基固体酸进行表征,并将BLSBC和WMBC催化对苯二酚(HQ)烷基化合成2-叔丁基对苯二酚(2-TBHQ),考察了原料种类和炭化温度对生物基固体酸催化性能的影响。研究结果表明:生物炭固体酸催化剂200℃以内的热稳定性良好,功能基团—SO_3H被成功接枝;催化剂C元素含量的增加及H~+交换容量的降低则归结于温度的影响,同温度条件下WMBC的H~+交换容量高于BLSBC。HQ转化率随着催化剂的H~+交换容量的降低而不断降低,而2-TBHQ选择性则取决于H~+交换容量与羟基含量的协同效应;与商业催化剂Amberlyst-15树脂、732树脂相比,450℃制备得到的WMBC(WMBC-450)表现出更高的催化活性,2-TBHQ有最高的选择性(83.8%)和产率(57.6%)。     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑磷酸盐催化合成乙酸松油酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐（（HSO，-pmim）H2PO4），并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究，考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化荆用量等因素对反应的影响。在松油醇5．1g、n（松油醇）：n（乙酸酐）1：1．5、离子液体1．5g、反应温度40℃、反应时间8h的工艺条件下，松油醇转化率为100％，乙酸松油酯的选择性为87．2％；并对离子液体（HSO3-pmim）H2PO4的重复使用性能进行了考察，离子液体在不经处理直接重复使用6次后，松油醇的转化率为99．4％，乙酸松油酯的选择性为88．6％，具有较好的重复使用性能。     

酸功能化离子液体磺烷基咪唑磷酸盐催化合成乙酸松油酯的研究

制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim)H2PO4),并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响.在松油醇5.1 g、n(松油醇):n(乙酸酐)1:1.5、离子液体1.5 g、反应温度40 ℃、反应时间8 h的工艺条件下,松油醇转化率为100 %,乙酸松油酯的选择性为87.2%;并对离子液体(HSO3-pmim)H2PO4的重复使用性能进行了考察,离子液体在不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.6%,具有较好的重复使用性能.     

二聚环戊二烯树脂的合成及其性能的研究

以试剂级和工业级的二聚环戊二烯为原料，探讨其树脂的合成工艺，研究阳离子聚合反应的规律，选出较为理想的催化剂体系，确定了适宜的工艺条件。采用甲苯为溶剂，以Ｃａｒ－Ⅲ为催化剂，其用量为３．５％－４．０％，溶剂比为１：１．３，在－５－０℃下进行反应，反应物经过水解，过滤，水洗和蒸馏等工序，得到浅黄色树脂。     

磷酸/离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究

将3种磷酸与离子液体组成的复合体系用于催化合成乙酸松油酯的反应,其中,H3PO4/[C4m im]BF4和H3PO4/[C8m im]BF4均显示出很高的催化活性;以H3PO4/[C4m im]BF4为代表,详细考察了反应的影响因素;得出最佳工艺条件:n(松油醇)∶n(乙酸酐)为1∶1.5,松油醇0.03 mol,磷酸0.03 g,反应温度40℃,反应时间10 h,离子液体[C4m im]BF45 g,此条件下所得粗产物中未反应松油醇质量分数仅为0.9%,松油醇的质量分数86.5%,松油烯11.0%。H3PO4/[C4m im]BF4复合体系重复使用7次后,适当补加H3PO4可使催化活性与新催化体系相当。     

非贵金属催化剂催化松香歧化反应研究

采用非贵金属为催化剂活性组分，用醇盐水解法制备氧化物负载金属活性组分为纳米粒子的新型催化剂。用F／MnOx催化剂催化思茅松脂松香歧化反应，在松香：催化剂：溶剂质量比为100：2．5：1、反应温度270℃、反应时间3h、通N2条件下，得到歧化松香脱氢枞酸含量48％以上，酸值152mgKOH／g以上，软化点高于79℃，不皂化物含量低于8％，色泽号(罗维邦)低于2。     

用磷钼酸催化合成马来海松酸反应的研究

以杂多酸磷钼酸为催化剂合成了马来海松酸.考察了催化剂用量、溶剂、反应时间及原料配比等对双烯加成反应的影响.实验结果表明,松香与马来酸酐摩尔比为1.7∶1,催化剂质量分数为2.0 %,甲苯作溶剂,反应时间4 h,反应得率可达78.9 %.     

Lewis酸催化加氢合成天然茴香基丙酮及工艺优化

以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。     

漆酚—对苯二酚树脂的合成及应用研究

报道了新聚合物漆酚－对苯二酚树脂的合成方法，对树脂进行了红外、紫外和元素分析测试。实验得出，树脂中接枝了小分子对苯二酚，接枝率为１８６％，并研究了漆酚－对苯二酚树脂催化空气对Ｓ＾２－的氧化反应。结果表明，加入接枝树脂能明显加快氧化反应速度，并具有良好的重复使用性。     

松香酰谷氨酸的合成及表面活性

松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。     

杜仲叶中绿原酸的提取工艺条件研究

采用单因素和正交试验的方法 ,通过多重比较等统计手段 ,对影响绿原酸提取率的主要因素进行了分析 ,找出了从杜仲叶中提取绿原酸的最佳工艺条件 :原材料杜仲叶用整叶 (不粉碎 ) ,用 4 0 %乙醇以 1∶16的料液比在 80℃提取 2h。     

活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯的异构化反应

研究了磷钨酸、活性炭负载磷钨酸催化α－蒎烯的异构化反应，考察了反应条件对α－蒎烯转化率和产物选择性的影响。结果表明：活性炭负载磷钨酸催化α－蒎烯的异构化反应具有反应温度低、催化活性高、莰烯和荣烯选择性高等优点，将磷钨酸负载于活性炭载体上以后，其催化活性和稳定性增大，并可重复使用。     

具有表面活性的酯化单宁酸的合成及其性质研究

单宁酸（TA）属水解类单宁，是具有重要开发利用价值的天然产物。本研究以单宁酸为原料，通过与饱和直链脂肪酰氯（C10，C14和C18脂肪酰氯）反应合成了酯化单宁酸（C10TA，C14TA和C18TA）。用红外、紫外光谱鉴定了产物的结构，测定了产物的表面张力、润湿力和乳化力及对微生物生长的抑制率。实验结果表明，当单宁酸与脂肪酰氯的摩尔比为1：15时，获得的酯化单宁酸具有明显的表面活性，对革兰氏阴性细菌的抑制活性提高。该研究工作为单宁酸的精细化利用探索了一条新的途径。     

油桐种籽油脂合成及其在品种类型上的差异

油桐种籽成熟过程中,种籽的含油量和水分含量是负相关。水分的亏缺,严重影响了油脂合成。从 8月 25日至 9月 15日含油量上升23.8％,而含水量下降24.55％,桐酸含量也上升,与此同时棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸以及亚麻酸的含量下降。桐酸在总脂肪酸含量中占79.42％。脂肪酸的累积、转化最活跃时期在8月份和9月上旬,这时期油桐栽培水分供应是至关重要的。 油桐不同种和品种(类型)脂肪酸组成有明显差异,以桐酸变化幅度最大,差值达16.06％。在这些样品中,桐酸含量超过76％的有15份,均为三年桐,其中少花单生果品种(类型)占12份,千年桐桐酸含量均不到70％。从油质来说,三年桐优于千年桐。在三年桐中少花单生果品种(类型)具有桐酸含量高,亚油酸、油酸含量较低的优点。     

二聚脂肪酸混合物合成环氧树脂研究

通过丙烯海松酸(APA)和二聚脂肪酸(DA)按一定比例混合,与环氧氯丙烷(ECH)进行酯化反应、闭环反应,合成了APA与DA复合环氧树脂.重点研究了酯化阶段反应温度、反应时间及催化剂用量等影响因素;闭环阶段反应温度、碱的形态及ECH用量对闭环反应的影响.在适宜的合成条件和配比下,每100 g环氧树脂环氧值为 0.26 eq,粘度(40 ℃)为530 mPa·s,酸值为0.3 mg/g.对原料与产物环氧树脂红外光谱进行了分析对比.     

分光光度法测定倍子单宁酸的研究

本文报道了用紫外和可见分光光度法测定倍子单宁酸的研究。着重论述了两种方法的测定条件和精密度,测定结果与皮粉法作了对照。 研究结果证明,两种方法都比较快速和简便,紫外分光光度法精密度较高,偏差较小,更适于倍子单宁酸的定量分析。     

富马海松酸的制备(英文)

介绍了山乔松(印度兰松)(Pinus wallichiana)松脂直接制备富马海松酸(FPA)的二种实验室方法:(1)松脂200克、富马酸20克、乙醇1000毫升置三颈瓶中混合并回流48小时,静置过夜、减压吸滤分离出粗FPA,冷乙醇洗数次得纯FPA晶体,190～230℃真空干燥3小时,得率48％,酸价420,熔点295～298℃,[α]D(CHCl_3)±42.5~0;(2)松脂200克、富马酸35克置三颈瓶中在220—225℃下激烈搅拌3小时,由冷却器收集松节油,瓶中粗FPA冷却后加入苯、乙醇混合液(15:85)500毫升,混匀过夜,减压吸滤分离出粗FPA,以冰冷苯、乙醇(15:85)混合液洗数次,得纯FPA纯白色晶体,190—230℃真空干燥2.5小时,得率42％,酸价420,熔点285—287℃,[α]D(CHCl_3)+42.7℃。 纯FPA作了红外、核磁共振、质谱和气液色谱仪器分析予以证实。     

合成正龙脑的研制

作者研制成功了一种合成龙脑的新方法——氯乙酸法。此法所得产品质量很好,其中正龙脑含量通常在96％以上,而不含异龙脑。试验证明,在适当的温度(70℃)和催化剂存在下,正龙脑得率很高,蒎烯转化率较高。酯化反应能在稳定条件下操作,不会发生爆炸事故,克服了草酸法的缺点。本文论述了氯乙酸法的工艺过程,并对其反应条件、小型试验放大和模拟扩大试验的结果等,进行了讨论。