霜霉威盐酸盐水剂含量的气相色谱分析

建立以正十五烷为内标物,用气相色谱法测定农药杀菌剂霜霉威盐酸盐水剂的检测方法。样品经衍生化处理后,通过OV-101毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,对霜霉威进行气相色谱分离和测定,加标回收率99.4%~102.7%,相对标准偏差2.0%。     

土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法,采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品,盐析后取上清液,液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验,所建方法的平均回收率在91.7%~98.7%,相对标准偏差1.0%~3.3%,n=5,目标物最低检出浓度0.01 mg·kg-1。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验

提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.     

霜霉威盐酸盐防治黄瓜霜霉病试验

小区试验每公顷用霜霉威盐酸盐,有效成分600克、800克、1000克,发病初期叶面喷雾,对黄瓜霜霉病的防治效果为69.9%~82.3%,显著优于三乙膦酸铝,每公顷有效成分2250克。大面积示范每公顷用霜霉威盐酸盐有效成分800克,防效达79.6%,增收黄瓜44940千克。     

霜霉威AS防治马铃薯晚疫病效果试验

利用72.2%霜霉威AS800倍液和25%甲霜灵可湿性粉剂两种药剂进行防治马铃薯晚疫病的效果试验,试验设3个处理,每个处理重复4次,随机区组排列。72.2%霜霉威AS按75 g/hm2施药后,防治效果明显,茎叶正常死亡,产量是对照的1.6倍,且对人和作物都很安全,是防治马铃薯晚疫病的有效杀菌剂,可在生产中应用。     

霜霉威在花椰菜上的消解动态及最终残留研究

【目的】研究霜霉威在花椰菜上的消解动态及最终残留量,评价其在花椰菜上使用的安全性,为霜霉威在花椰菜上的科学合理使用及限量标准研究提供依据。【方法】建立测定花椰菜中霜霉威残留量的色谱-质谱法;按照农药残留试验准则,于2013和2014年在河北保定、陕西西安、四川广元进行霜霉威在花椰菜上残留的田间试验,采集样品并经乙酸乙酯匀浆提取和液-液萃取净化,减压浓缩定容后,采用液相色谱-质谱法进行霜霉威残留量检测。【结果】霜霉威在花椰菜植株及可食用部分中的添加回收率分别为85.9%~104.5%,87.5%~101.5%,其在花椰菜植株及可食用部分中的最低检出含量均为0.05mg/kg,最低检出量均为0.25ng。2013和2014年,霜霉威在花椰菜植株中的原始残留量分别为4.68和1.36mg/kg,半衰期分别为6.0和5.3d,属于易降解农药。2013和2014年最终残留试验结果表明,于最后一次施药后的5,7和10d,霜霉威在花椰菜可食用部分中的最终残留量最大值分别为0.94和0.76,0.62和0.55,0.52和0.36mg/kg。【结论】成功建立了检测农产品中残留的霜霉威的液相色谱-质谱法;霜霉威在花椰菜上的最大残留量均低于欧盟的标准,属于易降解农药,在花椰菜上使用安全。     

气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷∶丙酮(9∶1)提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明:正己烷∶丙酮(9∶1)提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限(S/N=3)分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。     

40.2%咪唑菌酮·霜霉威盐酸盐SC对辣椒疫病的防治效果

设置40.2%咪唑菌酮·霜霉威盐酸盐(Consent 0450)SC 3个浓度处理,以咪唑菌酮500 SC、霜霉威盐酸盐(普力克)722 g/L AS、氟菌·霜霉威(银法利)687.5 g/L SC、23.4%双炔酰菌胺(瑞凡)SC为对照药剂处理,研究不同处理对大棚栽培辣椒疫病的防治效果。结果表明,40.2%咪唑菌酮·霜霉威盐酸盐SC药剂用量1 500~1 995 g/hm~2对辣椒疫病具有较好的田间防效,与对照药剂23.4%瑞凡(双炔酰菌胺)SC防效相当,且对试验作物安全,无药害产生。     

68．75％氟吡菌胺·霜霉威不同施药时期对辣椒疫病防效的影响

[目的]确定68．75％氟吡菌胺·霜霉威SC在不同时期施药对辣椒疫病的防治效果及安全性。[方法]以中椒7号为供试材料,辣椒疫病为防治对象,研究几种药剂不同施药时期施用对辣椒疫病防治效果。[结果]68．75％氟吡菌胺·霜霉威SC对辣椒疫病有很好的防治效果,在试验剂量内时辣椒安全无药害。药剂施药时期不同,对辣椒疫病防治效果不同,最佳途径是苗期用药和移栽后田间喷雾相结合。推荐苗期使用72．2％霜霉威盐酸盐AS43320g／hm^2苗床泼浇,或移栽前用68．75％氟吡菌胺·霜霉威SC17187．5g/hm^2灌根或泼浇;移栽后大田发病初期用68．75％氟吡菌胺·霜霉威SC773．44—1031．25g/hm^2喷淋茎基部或喷雾,间隔7d施药一次,可连喷2～3次。[结论]该研究为辣椒疫病的防治提供了科学依据。     

我国三烟区烟草黑胫病菌对霜霉威的敏感性测定

从我国主要烟区云南、贵州和山东烟草病株上分离到38个烟草黑胫病菌Phytophthora nicotianae var.nic-otianae菌株,采用菌落生长速率法测定了这些菌株对霜霉威的敏感性.结果表明:霜霉威对38个菌株的EC50值呈连续双峰(主峰明显)频次分布,分布在2493.3～19625μg/mL之间,均值为9688.7±1396.4 μ/mL;在离体条件下,烟草黑胫病菌对霜霉威的敏感性高,未出现敏感性下降的抗药性亚群体.频次分析表明,霜霉威对组成连续双峰频次分布主峰的25个菌株的EC50均值为7136.1±929.93μg/mL,可作为烟草黑胫病菌对霜霉威的敏感性基线.     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

叶枯唑在桃和土壤中的残留分析

样品经乙酸乙酯-二甲基甲酰胺(20∶1,V/V)混合液提取后,采用高效液相色谱法(配紫外检测器)建立了桃和土壤中叶枯唑残留检测方法。结果表明,叶枯唑添加量为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,桃和土壤中的叶枯唑回收率在79.0～97.0,相对标准偏差在1.6%～6.8%;叶枯唑在桃和土壤中的最小检出量均为0.5×10-9g,最低检测浓度均为0.1 mg/kg,满足农药残留分析要求。     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮=9∶1。结果表明:该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1.67%～7.80%和1.40%～5.84%。     

甲基异柳磷在土壤中的残留降解分析

该实验应用气相色谱法测定了土壤中的甲基异柳磷的残留降解情况,以丙酮-正己烷(2∶1,V/V)为提取剂,氮吹仪浓缩定容,经气相色谱外标法定量测定。结果表明,当添加水平为0.05mg/kg时,甲基异柳磷在土壤中的回收率为91.33%,添加水平为0.1mg/kg时回收率为100.5%;添加浓度0.1mg/kg的甲基异柳磷在土壤中半衰期为9.58~11.27d。     

气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量

在山东济南和浙江杭州、河南焦作三地进行了毒死蜱在花生上最终残留试验,采用气相色谱法测定毒死蜱在花生及土壤中的残留量。结果表明,施药后到采收期时花生中的毒死蜱残留量均低于0.2 mg/kg。30%毒死蜱微囊悬浮剂用于防治花生蛴螬,施药剂量不超过2 250 g a.i./hm2(推荐高剂量)、施药1次是安全的。     

嘧菌酯在西瓜和土壤中的消解动态和残留分析

为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性,于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为2.2~4.7、10.0~13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

农药残留分析的研究进展

综述了近年来农药残留的提取和测定方法,包括超临界流体萃取,固相萃取,免疫亲和色谱,毛细管电泳,薄层色谱,免疫分析等.     

苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

[目的]建立苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]苹果、土壤样品在酸性条件下用乙腈提取,经C18净化后,以水-乙腈为流动相(3∶7,V/V),在检测波长254 nm条件下采用HPLC-UV测定了其中二氰蒽醌残留量。[结果]方法的检出限为9.5μg/kg,平均添加回收率为82.8%~92.4%,相对标准偏差为0.8%~7.2%。[结论]方法快速、准确度高,适用于苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。