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相似文献
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1.
以季铵盐氯化胆碱(ChCl)与乳酸(Lac)、尿素(U)、草酸(OA)、甲酸(FA)分别合成低共熔溶剂(DES)并对工业碱木质素(AL)进行改性,研究了由不同氢键供体与ChCl合成的DES体系、反应条件及催化剂对碱木质素改性的木质素提取率的影响。研究发现使用氯化胆碱/乳酸低共熔溶剂(ChCl/Lac)时,木质素的提取率最高。通过单因素试验得到ChCl/Lac改性的最优条件为:在120℃时,Lac与ChCl物质的量比值(nLac/nChCl)为12,DES添加量为碱木质素质量的20倍(mDES/mAL=20),反应时间12 h,木质素提取率达95.37%;当反应温度降低到100℃,无催化剂时,木质素提取率为40.39%,使用8%碳酸钠为催化剂时,木质素提取率提高至74.87%。采用FT-IR、13C NMR、TG和DTG对木质素样品进行表征,由FT-IR、13C NMR结果可得,改性中β-O-4键断裂并引入羟甲基和甲氧基,改性后木质素主要结构单元为紫丁香基结...  相似文献   

2.
以玉米秸秆木质素为原料,将木质素磺化改性,再利用二硫化碳、溴乙酸甲酯对磺化木质素(SL)进行黄原酸酯功能化改性,合成了磺化木质素基链转移剂(SL-CTA),之后将其用于丙烯酰胺的水相RAFT聚合反应制备磺化木质素-丙烯酰胺共聚物(SL-g-PAM),并采用多种方法对链转移剂及共聚物进行表征。研究结果表明:相比于磺甲基化改性,芳基磺化改性的效果更好,当1 g木质素与2 g氯磺酸在25℃下反应4 h时,改性效果最佳,此时磺化木质素含S量为1.83%,Mw/Mn为1.19,含总羟基量为4.86 mmol/g,且水溶性良好。FT-IR、13C NMR对磺化木质素基链转移剂的结构表征结果发现:红外谱图显示900 cm-1处出现C—S伸缩振动吸收峰及1 738 cm-1处出现C=O特征峰,13C NMR谱图中δ172处出现了C=S的碳原子峰,共同证明了SL-CTA的成功合成。探究丙烯酰胺的水相RAFT聚合体系中单体/链转移剂/引发剂比例、pH值及反应温度对单体转化率的...  相似文献   

3.
为研究水溶性硫酸盐木质素对不同预处理杨木酶水解的影响,将硫酸盐木质素(KL)进行分级处理形成水溶性硫酸盐木质素(KL5)后,分别添加到纤维素酶(CTec2)水解体系中,考察KL与KL5对绿液(GL)、酸性亚硫酸氢钠(AS)及亚硫酸钠-甲醛(SF)预处理杨木底物浆料酶水解糖化效率的影响。结果表明:在GL预处理条件下,随着KL5用量的增加,各聚糖转化率和酶水解反应速率均显著提高,当KL5用量为0.1 g/g时,底物总糖转化率达到最大值83.1%,但添加KL会抑制酶水解糖化效率;在AS和SF预处理条件下,底物中添加KL5后各聚糖转化率与GL预处理酶水解各聚糖转化率相似;在较低浓度条件下,KL5对GL预处理酶水解效率的促进作用明显优于Reax 85A和PEG 4000添加剂。改性工业废渣硫酸盐木质素作为酶水解助剂能够明显提高酶水解糖化效率,为高效利用过程废液废渣组分、减少水解酶的用量成本提供理论依据。  相似文献   

4.
为改善大黄酸的理化性质及抗菌活性,对大黄酸结构进行改造。以大黄酸为原料,苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯(HBTU)为缩合剂、 N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为催化剂,分别与L-脯氨酸甲酯盐酸盐、L-色氨酸甲酯盐酸盐和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐反应,再加入取代苄胺,合成了6个目标化合物4a~4f。利用核磁共振(1H NMR、13C NMR、19F NMR)及高分辨质谱对目标化合物结构进行确证和表征,并首次探讨了该类化合物对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、普通变形杆菌的抑菌活性。研究结果表明:部分目标化合物具有较好的抑菌活性,其中化合物4a对金黄色葡萄球菌的最低抑制质量浓度(MIC)值为0.78 mg/L,化合物4e对普通变形杆菌的MIC值为0.39 mg/L,抑菌活性优于大黄酸,甚至优于对照药物氨苄西林。  相似文献   

5.
从蔗渣制浆黑液中提取纯化硫酸盐木质素(KL),将KL溶解在甲醇/丙酮混合溶液后,通过有机溶剂(乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚和石油醚)沉降分级分离木质素得到F1、F2、F3和F4这4个组分,再利用红外光谱、元素分析、凝胶渗透色谱、热重和核磁共振波谱等手段对原料以及F1、F2和F3组分进行表征。实验结果表明:F1、F2、F3和F4分别占硫酸盐木质素质量的59.6%、28.4%、10.8%和1.2%;与原料相比,F1相对分子质量(M_r)较高、均一性较好,F2~F4的M_r及分散系数均小于原料;从F1、F2到F3,甲氧基含量、羟基(醇羟基与酚羟基)含量以及结构单元间连接键比例均随木质素M_r的变化而变化,β-O-4'结构比例随M_r降低而减小,β-5'结构比例随M_r降低而增加。  相似文献   

6.
以松节油为原料合成了3-对■烯-1-胺,继而以磺酰氯为磺酰化试剂、三乙胺为缚酸剂,合成了10种3-对■烯-1-磺酰胺类化合物(2a~2j)。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和LC-MS对所合成化合物的结构进行了表征,并评价了其对稗草的芽后除草活性。研究结果表明:3-对■烯-1-磺酰胺类化合物的收率为60%~87%,各种结构表征图谱与化合物特征相符,表明成功合成了目标化合物。部分化合物对稗草的生长抑制作用明显,其中3-对■烯-1-丙基磺酰胺(2f)的除草活性最好,对茎长和根长的半数抑制浓度(IC50)值分别为0.36和0.17 mmol/L。细胞毒性试验结果表明:3-对■烯-1-基磺酰胺类化合物毒性较低,对正常人脐静脉血管内皮细胞HUVEC-C和小鼠胚胎成纤维细胞BALB/C 3T3的体外增殖均无显著抑制。构效关系分析表明:含烷基的磺酰胺衍生物的除草活性明显高于含芳基的,当烷基为3个碳原子时活性最好,但是当烷基上连有吸电子基团时会减弱其活性;苯环或萘环上连有给电子基团(甲基、甲氧基)时活性比连吸电子基团(F、C...  相似文献   

7.
【目的】研究毛竹低用碱量硫酸盐法处理的黑液木质素和残留在浆料中木质素结构特征和热学性质,为竹材工业木质素利用提供理论参考。【方法】采用12%有效碱的硫酸盐法处理毛竹竹屑,通过酸化和酶解得到硫酸盐木质素(KL)和酶解木质素(EHL)。利用有机溶剂对2种木质素进行纯化后,采用凝胶渗透色谱分析仪(GPC)测定木质素分子质量大小,运用核磁共振定量碳谱(~(13)C谱)、二维碳氢相关谱(2D-HSQC)和定量磷谱(~(31)P谱)对木质素结构的键型连接、内部连接键含量和官能团含量进行定量分析,应用热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)分别对木质素的热稳定性和玻璃化转变温度进行分析比较。【结果】GPC测定结果表明,KL的重均分子质量为5 414 g·mol~(-1),低于EHL的重均分子质量(7 673 g·mol~(-1))。利用定量~(31)P谱,结合定量~(13)C谱和2DHSQC谱分析可知,EHL中的脂肪族羟基含量(4.87/100 C_9)高于KL中的脂肪族羟基含量(3.13/100 C_9),而总酚羟基含量(1.58/100 C_9)低于KL中的总酚羟基含量(3.09/100 C_9);EHL内部木质素单元连接键含量高于KL内部木质素单元连接键含量,EHL的β—O—4芳基醚键、β—β、β—5和β—1含量分别为30.85/100C_9、7.43/100C_9、2.40/100C_9和0.19/100C_9,而KL这些连接键含量仅为11.75/100C_9、2.35/100C_9、0.71/100C_9和0.09/100C_9。热学性质分析表明,在加热条件下KL和EHL的木质素玻璃化转变温度分别为135℃和162℃,最大失重率温度分别为339℃和361℃。【结论】竹屑经低用碱量硫酸盐法预处理后,溶解在黑液中的木质素分子质量大小、内部连接键含量均低于残留在浆料中木质素的含量;而黑液木质素具有更多的酚羟基和羧基,脂肪族羟基含量较少。黑液木质素可能比残留在浆料中的木质素更有优势用来制备热塑性材料,因为其具有更低热稳定性和低玻璃化转变温度的特性。  相似文献   

8.
以末端带氨基的甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH_2)、十四胺、5-氨基-1-戊醇、1,4-丁二醇二丙烯酸酯和1,3-戊二胺为原料,采用一锅法合成了一种两亲共聚物聚乙二醇-聚β-氨基酯(mPEG-PBAE),通过FT-IR、GPC、芘荧光探针对聚合物的结构、相对分子质量和临界胶束浓度(CCMC)进行了表征;以漆酚为药物模型分子,采用透析法制备了漆酚/两亲共聚物胶束,采用TEM和DLS对载药胶束的粒径、Zeta电位、形貌进行了表征,考察了载药胶束的pH响应性、体外释药性和体外抗肿瘤活性。研究结果表明:两亲共聚物mPEG-PBAE已经成功合成,重均相对分子质量为11 445,与设计的理论相对分子质量相差不大,聚合物的CCMC值为18.25 mg/L;制备得到的漆酚/两亲共聚物胶束的包封率为82.29%,载药量为23.21%,外观呈规则球形结构,大小均一,平均粒径为160.1 nm,Zeta电位值为33.6 mV,其在pH值为5.0的缓冲溶液中粒径增大明显高于pH值为6.5和7.4的缓冲溶液,具有明显的pH响应性;当pH值为5.0、6.5和7.4时,72 h内累计释药率分别为98.7%、61.6%和31.5%;载药胶束对HepG2和A549肿瘤细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为1.38和0.87 mg/L,体外抗肿瘤活性明显优于游离漆酚。  相似文献   

9.
以木质素前驱物异丁香酚为原料,漆酶催化合成得到木质素脱氢聚合物(DHP),利用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振(~(13)C NMR)对DHP的结构进行表征,并通过考察产物对二苯基苦基苯肼自由基(DPPH·)的半数抑制质量浓度(IC_(50)),以及对延缓β-胡萝卜素氧化的效果来探讨DHP的抗氧化性能。研究表明:在漆酶的催化作用下异丁香酚脱氢聚合形成的DHP在主要化学结构上与银杏磨木木质素(MWL)非常相似,~(13)C NMR谱表明DHP中存在β-5、β-O-4、β-1、β-β等典型木质素结构。DHP中游离酚羟基含量随相对分子质量增加而降低,分级后发现溶于乙醚的DHP组分(DHP(1))的抗氧化性能最好,其半数抑制质量浓度(IC_(50))仅为0.12g/L,增加DHP溶液的体积或浓度都能提高其对β-胡萝卜素氧化的抑制效果。  相似文献   

10.
【目的】探明环境因子对兴安落叶松原始林生态系统CO2浓度及其δ13C动态的影响,深入理解生态系统的碳交换过程,为模拟和预测全球变化与生态系统之间的互馈机制以及科学评估寒温带森林生态系统碳汇能力提供参考。【方法】采用离轴积分腔输出光谱技术对兴安落叶松生态系统不同物候期、不同高度的CO2浓度及其δ13C进行连续高频观测,并分析环境因子与CO2浓度变化的关系。【结果】1)兴安落叶松生态系统不同高度的CO2浓度在生长季和日尺度上均呈单峰变化,峰值分别出现在展叶期(522.34μmol·mol-1)和凌晨(782.81μmol·mol-1),谷值分别出现在落叶期(406.07μmol·mol-1)和中午(379.72μmol·mol-1);δ13C变化趋势与CO2浓度相反;2)CO2浓度随垂直高度升高而减小,δ  相似文献   

11.
以L-香芹酮(1)为原料,经盐酸羟胺肟化和O-磺酰化反应,合成得到23个未见文献报道的L-香芹酮基磺酸肟酯类化合物3a~3w,并通过1H NMR、13C NMR、FT-IR和HRMS对目标化合物的结构进行了表征。采用琼脂稀释法测试了目标化合物对8种植物病原菌的抑制活性。结果表明:在质量浓度50 mg/L时,目标化合物对所测试的8种植物病原菌均有一定的抑菌活性,其中化合物3b(R=o-FPh)、3c(R=m-FPh)和3h(R=p-ClPh)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为76.7%、 75.9%和78.3%(均为B级活性水平),均优于阳性对照百菌清;化合物3h对黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌的抑制率分别为78.4%、 78.3%、 82.2%和78.8%(均为B级活性水平),具有一定的广谱抑菌活性;化合物3b对苹果轮纹病菌、玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌的抑制率分别为76.7%、 77.5%和78.6%(均为B级活性水平),也具有一定的广谱抑菌活性。  相似文献   

12.
为了探究木质纤维原料在不同有机溶剂辅助碱性过氧化氢条件下脱除木质素的效果,以碱性过氧化氢体系(AHP)为参照,考察了乙醇碱性过氧化氢(EAHP)、二氧六环碱性过氧化氢(DAHP)对杨木机械浆脱除木质素后的组分变化。通过高效液相色谱(HPLC)、傅里叶变换红外光谱(FI-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振磷谱(31P NMR)表征分析了碱木质素(AL)、碱性过氧化氢木质素(AHPL)、乙醇碱性过氧化氢木质素(EAHPL)和二氧六环碱性过氧化氢木质素(DAHPL)的化学结构、分子质量和羟基含量的变化。研究结果表明:3种反应体系均导致脱木质素后物料得率不同程度降低,并导致了大量半纤维素的溶出。与AHP、DAHP相比,EAHP更有利于保存纤维素和溶出较多的木质素,木质素脱除率最高达65%。与AL相比,AHPL、EAHPL、 DAHPL红外光谱峰型基本一致,均属于GS型。制备的木质素数均分子质量(Mn)最小为4 672 g/mol,分散性较好,酚羟基的量较少,但是脂肪族羟基和羧基羟基的量较高,最高值分别为14.95和1.25 mmol/g。  相似文献   

13.
采用70%乙醇提取绵马贯众多酚,并通过吸附实验考察了7种大孔树脂对绵马贯众多酚粗提物吸附率和解吸率的影响,发现HPD100树脂对绵马贯众多酚的纯化效果较好;进一步分析了样品质量浓度、上样速度、解吸乙醇体积分数、洗脱速度及样品pH值对HPD100树脂纯化绵马贯众多酚的影响,得出最佳纯化工艺条件为:样品溶液质量浓度为2.00 g/L,pH值为5,上样速度为1 mL/min,解吸乙醇体积分数为70%及洗脱速度为2 mL/min。该工艺条件下,绵马贯众多酚纯度由纯化前的27.64%提高到纯化后的54.00%(得率为6.46%),纯化效果显著。纯化后绵马贯众多酚抗氧化活性显著增加,对DPPH自由基(DPPH·)及羟基自由基(·OH)的IC50值分别为0.01和0.49 g/L(纯化前为0.05和1.79 g/L),0.04 g/L时对DPPH·的清除率为90.82%,与Vc相当;质量浓度为0.05 g/L时,纯化后绵马贯众多酚对铁离子还原能力为0.47,明显高于纯化前的0.25;且在酸性条件下DPPH·清除能力以及铁离子还原能力更高,在碱性条件下·OH清除能力更高。  相似文献   

14.
以肉桂精油和肉桂醛为研究对象,采用滤纸片法、最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)法,研究二者对4种细菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌)和1种真菌(白色念珠菌)的抑菌效果;采用2,2’-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺)阳离子自由基(ABTS+·)清除能力和铁离子还原/抗氧化能力(FRAP),抑制酪氨酸酶活性的方法,对比二者的抗氧化和抑制酪氨酸酶活性。研究结果显示:二者对5种供试菌种抑制效果表现出不同敏感性,均对白色念珠菌的抑制效果最佳;综合MIC和MBC结果可知二者对供试菌种的抑制效果具有差异性,其中肉桂醛对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和绿脓杆菌抑制效果明显优于肉桂精油。肉桂精油抗氧化活性优于肉桂醛,16 g/L肉桂精油的ABTS+·清除率为94.1%,是肉桂醛的3倍,FRAP值为1 502μmol/L,是肉桂醛的5.8倍。肉桂精油和肉桂醛均能显著抑制酪氨酸酶活性,肉桂精油对酪氨酸酶的半数抑制质量浓度(IC50)为4.02 g/L,而肉桂醛对酪氨酸酶的IC50小于1....  相似文献   

15.
采用水蒸气蒸馏法提取海南产神秘果叶挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析挥发油的化学成分,并对挥发油的抑菌和抗肿瘤活性进行了评价。结果从挥发油中共分离出68个化合物,鉴定出44种化学成分,占挥发油总质量分数的92.14%。其中质量分数较高的组分为匙叶桉油烯醇(24.194%),柠檬烯(15.805%),邻苯二甲酸二异辛酯(12.402%),邻苯二甲酸二丁酯(10.326%),棕榈酸(4.865%)和芳樟醇(2.139%)。体外抗菌试验的结果表明,神秘果叶挥发油除了对绿脓杆菌没有明显的抑制作用,对其他7个试验菌株均具有较好的抑菌活性,最小抑菌浓度(MIC)范围为39.06~252.15 mg/L。抗肿瘤活性试验的结果表明,神秘果叶挥发油能够有效抑制人白血病细胞K562的增殖,半数抑制浓度(IC50)值为13.5 mg/L。  相似文献   

16.
为更加科学和高效地对两种彗星兰进行繁育工作,开展了叶片厚度、稳定碳同位素分馏值(δ13C)、昼夜净CO2吸收动态和可滴定酸含量检测,探索该两物种应对干旱胁迫的光合碳同化途径响应。结果表明:长距彗星兰(Angraecum sesquipedale)的叶片厚度为1.07 mm、δ13C值为-17.24‰;拟长距彗星兰(A.sororium)的叶片厚度为0.58 mm、δ13C值为-27.74‰;长距彗星兰仅在暗期吸收CO2并随着干旱胁迫的加深其净CO2吸收速率也逐渐降低;拟长距彗星兰在未干旱条件下主要在昼期吸收CO2,但在干旱处理后的第2~5天暗期净CO2吸收速率转变为正值并逐渐增加;长距彗星兰的早晚可滴定酸含量差值由未干旱的47 mmol·g-1降低至干旱胁迫的22 mmol·g-1,而拟长距彗星兰的由39 mmol·g-1增加至60 mmol·g<...  相似文献   

17.
为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。  相似文献   

18.
采用Gabriel合成法,由ω-氯甲基长叶烯(3)经中间体N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物(4)合成了目标化合物ω-氨甲基长叶烯(5)。化合物4和5的结构经高分辨质谱(HRMS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和单晶X射线衍射(SC-XRD)进行表征确证,化合物5的绝对构型由合成的化合物4的晶体结构推断。在化合物4的水解反应中,采用添加氢氧化钠在无溶剂下加热回流肼解的方法,能提高化合物5的产率,简化分离提纯工艺。单因素试验结果表明:较佳的肼解反应工艺条件为n(水合肼)∶n(化合物4)=23∶1、 10%氢氧化钠溶液5 g、反应温度120℃、反应时间6 h,此条件下化合物5的产率为94.1%,纯度为99.98%。体外抗菌活性测定结果表明:化合物5对4种细菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和肺炎克雷伯菌)和3种真菌(白色念珠菌、热带念珠菌和黑曲霉)的生长有明显的抑制作用,其最低抑制质量浓度(MIC)分别为1.95、 1.95、 7.81、 3.91、 3.91、 1.95和15.63...  相似文献   

19.
以莰烯衍生物内型异莰烷基甲醛与氨基硫脲衍生物进行缩合反应,合成了5种缩氨基硫脲类化合物(3a~3e),并通过IR、MS、1H NMR和13C NMR等分析方法对其结构进行了表征。采用菌丝生长速率法测试了化合物3a~3e对水稻纹枯病菌等8种植物病原菌的生长抑制作用,结果表明:5种化合物中,内型异莰烷基甲醛缩氨基硫脲(3a)对8种植物病原菌的抑制率最高,在质量浓度为50 mg/L时,3a对油茶炭疽病菌、枇杷炭疽病菌的抑制率分别为91.9%和97.2%,对油茶果生刺盘孢菌和彩绒革盖菌的抑制率均达100%,对水稻纹枯病菌、松枯梢病病原菌和西瓜枯萎病菌的抑制率分别为80.7%、 79.8%、 79.5%,均优于阳性对照样百菌清。  相似文献   

20.
生物质与煤耦合燃烧不仅可以提高生物质资源利用率,还可以达到减排效果,以符合碳交易市场要求。将生物质与煤混燃技术广泛应用于发电厂,需要对生物质掺混比进行高精度测定。然而,当前工业技术测量的速度和精度还有待提高。基于加速器质谱(AMS)的14C检测法能够更准确迅速地进行14C含量的测定,从而得出生物质掺混比例。本文阐述了生物质掺混比的高精度快速测定方法,并从采样方法、14C含量测定、掺烧比计算模型、误差分析等方面对基于AMS的14C检测方法进行了分析,并提出了测量方法的改进建议和展望,以期对生物质与煤耦合燃烧输入侧掺混比精确快速测定提供科学参考和建议。  相似文献   

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