QuEChERS法动态监测及评价山西省韭菜中12种农药残留

采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。     

2013—2016年辽宁省蔬菜质量安全状况分析

根据2013—2016年辽宁省农产品质量安全例行检测的蔬菜样品合格率、蔬菜种类和超标农药种类等数据,分析得出:蔬菜样品合格率(后10名)由高到低排序为辣椒、大白菜、叶用莴苣、普通白菜、茼蒿、苦苣、菠菜、芹菜、韭菜、豇豆;从蔬菜样品合格率的变化趋势来看,番茄、黄瓜、茄子属于稳定型,芹菜属于增长型,辣椒、韭菜、普通白菜、叶用莴苣、茼蒿属于离散型.农药超标位于前10名的农药由高到低排序为克百威、毒死蜱、氧乐果、腐霉利、氟虫氰、吡虫啉、三唑磷、辛硫磷、多菌灵和水胺硫磷;从农药超标比率变化趋势来看,克百威、水胺硫磷、腐霉利、多菌灵属于下降型,氟虫氰、吡虫啉、氧乐果属于先升后降型,辛硫磷、三唑磷、毒死蜱属于先降后升型.同一蔬菜品种中容易超标的农药分别是:芹菜中毒死蜱、甲拌磷、克百威、辛硫磷易超标;韭菜中腐霉利、毒死蜱、克百威易超标;普通白菜中克百威、毒死蜱、多菌灵、涕灭威易超标;叶用莴苣中吡虫啉、啶虫脒、氧乐果易超标;茼蒿中克百威、毒死蜱、氯氰菊酯易超标.     

金华市杨梅农药残留膳食摄入风险评估

为掌握金华市杨梅农药残留状况和膳食摄入风险,2008-2020年随机抽样检测了67批次杨梅的农药残留,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性、急性膳食摄入风险评估。结果表明,67批次样品中检出15批次有农药残留,共检出农药9种,均未超标。检出的9种农药残留的慢性膳食摄入风险(%ADI)0.0000%～0.0042%,检出的7种农药残留的急性膳食摄入风险(%ARf D)0.047%～4.957%。因此,金华杨梅的农药残留情况较好,膳食摄入风险低、可接受。     

猕猴桃农药残留膳食摄入风险评估

【目的】对猕猴桃中农药残留进行膳食暴露风险评估,量化常用农药膳食摄入风险水平,为安全生产、指导消费、安全监管、MRLs制(修)订提供科学依据。【方法】测定某一主产区猕猴桃果实样品中66种农药残留,分别用%ADI和%ARfD对检出农药进行慢性和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序,计算最大残留限量估计值(eMRL),为制定相应农药最大残留限量值(MRL)提供参考。【结果】(1)共检出农药21种,均为中等毒或低毒农药(;2)检出农药除啶虫脒、灭幼脲无ARfD信息外,其余19种农药%ADI和%ARfD均明显小于100%;(3)检出农药中溴氰菊酯和毒死蜱为中风险农药(15≤S20),其余均为低风险农药(S15)。98.4%的样品为中、低、极低风险样品;(4)给出了无限量值的噻虫嗪、吡虫啉、甲基硫菌灵等12种农药的最大残留限量估计值eMRL。【结论】检出农药的急、慢性膳食风险均在可接受范围内,98.4%的样品处于中、低或极低风险区域,总体来说该主产区猕猴桃质量安全状况良好。建议制定猕猴桃中噻虫嗪等12种农药的MRLs。     

鲜枣中21种农药气相色谱串联质谱测定及膳食风险评估

利用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）检测结合QuEChERS前处理方法建立了鲜枣中21种农药残留分析方法，回收率和精密度均满足农药残留分析要求，定量限为5～20μg/kg。通过测定145个鲜枣样品中21种目标农药的残留水平，发现36%鲜枣样品中存在较低水平的农药残留检出。通过膳食风险评估（%ADI）发现，鲜枣样品中残留农药%ADI在12.9%以下，远低于100%，表明鲜枣中目标农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

番茄农药残留和重金属污染物风险评估

开展对长治地区番茄农药残留和重金属风险评估研究,为番茄食用安全、农药残留和重金属污染监管提供科学依据。对采自长治地区的150个番茄样品进行农药残留(63种)和重金属(4种)检测。结果表明,番茄样品农药检出率为28.0%,超标率为3.7%;重金属检出率为94.0%,超标率为0.0%。检出的14种农药残留,其慢性膳食摄入风险在0.00%~17.06%之间;急性膳食摄入风险在0.02%~7.66%之间,平均为1.69%。根据各农药的残留风险得分高低;可将14种农药分为3类,高风险农药(占0.7%)、中风险农药(占4.0%)、低风险农药(占4.7%)。重金属仅检出2种,铅检出率为12.0%,镉检出率为94.0%。重金属铅风险系数为0.0066~0.0129,平均为0.0099;重金属镉风险系数为0.0016~0.0100,平均为0.0058。     

中国芹菜农药残留膳食风险评估

<正>《管理毒理学与药理学(Regulatory Toxicology and Pharmacology)》近期报道了山东省农科院关于中国芹菜膳食摄入农药残留的风险评估研究。作者从中国8个主产区采集300份芹菜样品,并利用GC-MS/MS和LC-MS/MS方法对农药残留进行分析,然后对农药的慢性和急性膳食摄入风险进行评估。结果发现:175份样品中含有一种或两种农药残留,共鉴定出25种农药,其     

山西运城苹果农药残留风险评估与安全性评价

对山西省运城市苹果主产区的120份苹果样品中63种农药残留进行了检测。结果表明,有116份样品有检出,检出率为96.67%,共检出14种农药残留,按照GB 2763—2021判定,无超标样本,合格率100%,运城苹果农药残留处于较低水平。早熟、中熟、晚熟等苹果样品检出农药残留的种类存在一定差异。苹果中农药多残留问题应引起高度重视。对检测结果与国内外农药最大残留限量进行比较分析发现,毒死蜱等个别农药残留超标有可能引起对外贸易风险,在农药使用过程中及限量标准制修订中应予以重点关注。     

马铃薯农药残留情况调查及产品安全性风险评估

为找出影响马铃薯质量安全的风险因子,明确生产中质量安全的关键控制点和隐性添加成分,通过风险评估理论,利用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对马铃薯样品开展农药残留定量检测。检测结果显示:马铃薯样品中存在农药多残留现象,甲拌磷、氰霜唑、毒死蜱、甲霜灵残留量超标,且甲拌磷风险性最高。依据评估结果,提出了合理化建议,为促进农产品质量安全和监管提供了依据。     

2018年定西市蔬菜中农药残留监测结果分析

为了解定西市蔬菜中农药残留情况以及为食品安全风险性评估提供参考依据，2018年对定西市生产基地、批发市场、农贸市场和超市销售的蔬菜中有机磷类、有机氯、氨基甲酸醋类、拟除虫菊酯类共35种农药残留开展监测。结果显示：在检测的220个蔬菜样品中，基地抽取样品130个，合格率为99.2%；超市抽取样品59个，批发市场抽取样品27个，农贸市场抽取样品4个，合格率均为100%；总体合格率为99.5%，同比提高0.8个百分点。以茄果类蔬菜农药检出率及检出农药种类最高，叶菜类次之。共检出禁限用农药10种、非禁限用农药16种，检出率最高的分别为毒死蜱（3.30%）和氯氰菊酯（8.33%）。     

鲜食葡萄农药残留状况及风险评估

调查了浙江省金华市葡萄生产中农药使用情况,并对在金华市生产基地抽取的80批次葡萄样品进行了101项农药残留检测和风险分析。结果表明,金华葡萄生产上存在使用未登记农药的现象;80批次葡萄样品中有75批次共39种农药残留检出,有1批次超标,农药残留情况总体较好;检出的39种农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险ADI百分比最高值分别为0.04%和0.02%,对儿童和成人的急性膳食摄入风险ARfD百分比最高值分别为33.51%和27.38%,均低于100%,风险完全可以接受。     

蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析

通过对浙江省蔬菜生产中使用农药情况调查和94种农药的残留检测,分析了目前蔬菜中主要残留农药品种及其潜在风险。结果发现,目前蔬菜生产中主要使用78种农药,包括杀虫剂、杀菌剂、生长调节剂和除草剂,以低毒农药品种为主|蔬菜中主要残留28种农药,检出频率较高的农药依次为啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、烯酰吗啉、三唑磷、霜霉威和哒螨灵等,检出的残留农药品种中,有46.4%在调查中未发现有使用,甲胺磷等高毒农药仍有检出。农药产品标识和农药成分不明是主要风险之一。此外,蔬菜中使用的28种农药尚未建立统一的标准检测方法,蔬菜食用仍存在农药残留安全风险。     

综合安全评估（FSA）法在芹菜农药残留安全评估中的应用

采用GC-MS/MS和LC-MS/MS方法,对18份芹菜样品中的179种农药残留进行检测;综合考虑农药残留的LD_(50)、ADI、芹菜摄入量占总膳食比例、农药使用频率、是否存在高暴露人群和检测中值等主要影响因素,运用综合安全评估(FSA)方法,通过3种赋值方式计算不同农药残留的风险总分并排序。结果表明:特丁硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、地虫硫磷在芹菜中的安全风险相对较高。同时分析了FSA方法进行芹菜农药残留安全评估的优点和不足。     

钦州市蔬菜中有机磷农药毒死蜱残留分析

为了解钦州蔬菜中毒死蜱的残留情况,2011—2017年随机抽检2 968批次蔬菜样品,进行有机磷农药毒死蜱定性、定量残留监测。结果显示:样品中毒死蜱检出229批次,占总体的7.72%,超标41批次,占总体的1.38%。4个季度蔬菜中毒死蜱残留情况相似,但一、四季度毒死蜱超标率明显高于二、三季度。叶菜类蔬菜毒死蜱检出率和超标率均最高,分别为9.97%、2.19%;其次为豆类,其检出率和超标率分别为4.49%、0.56%。在县区基地、批发市场、农贸市场随机抽取的蔬菜样品中,其毒死蜱超标率相近,而超市随机抽取的蔬菜样品情况良好,100%合格。     

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01～1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果中的残留行为及膳食暴露风险评估

【目的】建立同时检测不同地区苹果中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留分析方法,通过苹果树1年12地的田间试验,监测了2种农药在苹果主要产区的消解态势,并评估不同人群对其膳食暴露风险。【方法】QuEChERS-HPLC-MS/MS法的建立,用于检测苹果中的戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留,并且分析2种农药在苹果中的最终残留和消解动态,计算6类典型人群国家估算每日摄入量(National Estimated Daily Intake,NEDI)和风险指数(Risk Index,RI)。【结果】根据戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果中的消解动态,可知2种农药在苹果中的半衰期分别为9.4～21.7 d和10.3～23.8 d。戊唑醇和吡唑醚菌酯在苹果鲜果中膳食暴露RI值均小于100%,膳食暴露风险处于可接受水平,针对6类典型人群进行膳食暴露风险评估,膳食暴露量随年龄的增加逐渐降低。【结论】采用QuEChERS-HPLC-MS/MS法可同时快速检测戊唑醇和吡唑醚菌酯,2种农药在不同年龄段和不同性别人群对于苹果鲜果的膳食暴露风险处于可接受水平,对于农药安全使用和膳食摄入评估具有重要意义。     

果蔬中毒死蜱残留的检测与降解方法研究进展

毒死蜱是一种被广泛用于果蔬虫害防治的农药,近几年随着果蔬等农产品中毒死蜱残留的不断被检出,毒死蜱对生态环境及人体健康的潜在危害性也越来越引发人们的关注。本文主要介绍了毒死蜱的生化性质、危害,并概述了目前气相色谱法等几种检测方法在果蔬毒死蜱残留检测分析应用上的现状及果蔬毒死蜱残留降解技术的研究进展,为今后果蔬中毒死蜱残留的快速检测与降解研究提供参考。     

食用菌4个主产区常见农药的残留量分析

从湖北、浙江、河南和福建4省的平菇、香菇、双孢蘑菇和木耳上共采集33个子实体样品,进行了23种农药残留检测。分析结果表明,3.03%样品农药残留量超过欧盟规定标准,27.27%样品农药残留量超过日本规定标准,但没有样品超过我国现行标准。从样品中所检出农药主要是甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和倍硫磷7种农药。在检测的农药中,倍硫磷在双孢蘑菇、平菇和木耳的7个样品中被检出,三氟氯氰菊酯在平菇6个样品中均被检出,乐果在双孢蘑菇10个样品中均被检出,甲胺磷、久效磷和甲基对硫磷等高毒农药在双孢蘑菇个别样品中被检出,需要引起高度重视。     

赣州地区脐橙农药残留及其分布特征

为揭示江西赣州地区脐橙中农药残留现状及其地理分布特征,2014年11月在江西赣州18个区县的110个乡镇共采集788份脐橙鲜果样品,采用QuEChERS技术结合GC/MS-MS和HPLC-MS/MS测定样品果肉中166种农药残留,并随机抽取25份样品对比分析果肉和果皮的农药残留。结果表明:(1)样品果肉中共检出18种农药,其中,啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、杀扑磷、甲基硫菌灵、氧乐果等检出率较高;(2)寻乌、龙南、赣县和石城的样品中农药检出率很高,阳性样品达到60%以上,兴国和上犹的检出率很低;(3)果肉和果皮的农药残留状况存在差异;(4)赣州脐橙整体比较安全,仅有7份样品的果肉出现农药(氧乐果)残留量超过国家标准(GB 2763—2014)的限量要求,占检测样品总数的0.89%。     

果树枝条屑栽培的三种食用菌农药残留及总砷含量分析

采用常规的食用菌栽培技术,用果树枝条屑栽培平菇、黑木耳和大球盖菇。依据国标及常规方法,分别测定平菇、黑木耳和大球盖菇子实体中农药残留、总砷含量。检测结果表明:测试样品中农药残留乐果、百菌清、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯均未检出,平菇子实体中农药残留腐霉利的质量分数为0.028 mg/kg,黑木耳和大球盖菇子实体中均未检出腐霉利;平菇、黑木耳和大球盖菇子实体中总砷的质量分数分别为0.044 mg/kg、0.016 mg/kg、0.124 mg/kg。利用果树枝条栽培平菇、黑木耳和大球盖菇的方法是安全可行的。