聚酰胺吸附法分离纯化何首乌中二苯乙烯苷的研究

研究何首乌中二苯乙烯苷成分较佳的分离纯化工艺条件。采用层析柱分离法,选用聚酰胺为吸附剂,食用乙醇为洗脱剂,通过单因素试验和多因素正交试验,研究理想的分离工艺。二苯乙烯苷含量检测采用分光光度法。结果显示:二苯乙烯苷理想分离工艺条件为:食用乙醇体积分数为70%,食用乙醇洗脱流速为1.0 mL/min,洗脱柱高为70 cm,静置吸附时间为20 min。食用乙醇体积分数显著影响二苯乙烯苷的分离效果。聚酰胺柱层析可以较好地分离纯化何首乌中二苯乙烯苷成分。     

芒果苷的分离纯化及鉴定研究

优化由芒果皮和叶中提取芒果苷的分离纯化条件并对其进行鉴定。采用紫外分光光度法对芒果苷进行定量分析。不同的大孔树脂对芒果苷粗提液进行分离纯化,并利用薄层层析法对芒果苷进行定性分析。结果表明,供试的3种大孔树脂中D101型大孔树脂吸附、解析效果最优,70%乙醇对于芒果苷的洗脱效果最好。纯化后芒果皮和叶的芒果苷含量分别为1.537,1.981 mg/m L,与纯化前相比分别提高了1.43倍,1.51倍。纯化后的芒果苷薄层层析的谱带与芒果苷标准品的相符合。     

超高压液相色谱快速测定银杏黄酮苷元

为比较鄂西南不同核用银杏品种叶片中三种主要黄酮苷元含量,采用超高压液相色谱-UV方法测定了银杏叶中黄酮苷的含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm 1.8 Micron C-18 柱,流动相为乙腈-0.1%(甲酸：水),采用梯度洗脱,DAD作为检测器,检测波长360nm,保留时间定性,峰面积定量。该方法在5分钟内实现了三种黄酮苷元的快速分离,线性范围为1~12μg.mL-1,相关系数为0.9999,相对标准偏差小于2.5 %。测定结果表明,在5个核用银杏品种中,不同品种间总黄酮苷元含量具有显著差异,其中以恩银2号含量最高;各品种槲皮素含量均较低,而异鼠李素含量在总苷元中占较高比例。     

大孔吸附树脂分离纯化多穗石柯根皮苷

为优化筛选最优树脂分离纯化根皮苷的工艺技术参数,以多穗石柯根皮苷提取液为原料,比较研究D101、X-5、ADS-7、S-8、AB-8、NKA-9、HPD-100及HPD-400 8种大孔吸附树脂对多穗石柯根皮苷的静态吸附与解吸效果。结果表明：S-8树脂对根皮苷有较好的吸附与解吸效果,静态吸附量与解吸量分别达到14.70 mg/g和8.395 mg/g。当主要考虑根皮苷得率时,最优工艺条件为根皮苷上样浓度 0.9 mg/mL、上样流速3 BV/h、上样体积7 BV,洗脱剂乙醇体积分数60%、洗脱流速为4 BV/h、洗脱体积为3 BV,其根皮苷得率为89.89%,纯度为10.50%,根皮苷分离富集倍数为2.76倍;当主要考虑根皮苷纯度时,最优工艺参数为根皮苷上样浓度0.9 mg/mL、上样流速3 BV/h、上样体积7 BV,洗脱剂乙醇体积分数70%、洗脱流速为3 BV/h、洗脱体积为3.5 BV,其根皮苷纯度为13.51%,得率为83.26%,根皮苷分离富集倍数为3.56倍。     

白桦叶黄酮超声波提取及纯化工艺研究

以白桦叶为原料,采用超声波法提取其黄酮化合物,以黄酮粗提物得率为指标筛选试验条件,进而进行响应面优化试验;采用NKA-9大孔吸附树脂对白桦叶黄酮粗提物进行纯化优化试验。结果表明:在料液比1∶41(g/g),乙醇质量分数90%,超声时间44 min的工艺条件下进行提取,黄酮得率可达6.12%。NKA-9大孔吸附树脂纯化粗提物的工艺条件为:上样浓度0.8 mg/mL,上样量3 BV,上样速率1.5 mL/min,pH 3,洗脱液乙醇体积分数90%,洗脱液用量2.5 BV。在此工艺条件下所得到的纯化物黄酮含量可达68.5%。     

杨桃多酚分离纯化工艺研究

采用AB-8,S-8,X-5,聚酰胺4种树脂,探讨对杨桃多酚的吸附和解吸条件。结果表明,AB-8树脂是适宜杨桃多酚分离纯化的吸附剂。AB-8树脂对杨桃多酚的动态吸附量随上柱样液浓度的降低、上柱流速的增加而减少,适宜的上柱流速为2 BV/h流速。按照2 BV/h流速对杨桃多酚进行洗脱,在乙醇体积分数为54%时出现洗脱高峰。     

啤酒花CO_2萃余物中总黄酮的提取纯化工艺研究

研究了啤酒花CO2萃余物中总黄酮的提取纯化工艺。采用单因素试验确定乙醇体积分数、提取时间、提取温度和料液比对提取效果的影响;通过正交试验,得到最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数为60%,料液比为1∶30,温度为70℃,提取时间为90 min,在该提取条件下总黄酮质量分数为62.7 mg/g;经饱和的水正丁醇溶液萃取,可得到纯度为20.3%的黄酮提取物;经聚酰胺树脂分离纯化,可得到总黄酮纯度为62.2%的提取物。     

南方菟丝子茎中金丝桃苷对照品的制备及含量测定方法的研究

本研究主旨在于南方菟丝子缠绕茎中金丝桃苷对照品的制备以及含量测定方法的建立。首先,采用AB-8大孔吸附树脂富集南方菟丝子总黄酮,再用聚酰胺柱色谱富集黄酮苷,采用Sephadex LH-20凝胶柱从黄酮苷中分离金丝桃苷单体,并采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)以及核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)等波谱技术进行结构鉴定,利用薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)等方法进行纯度测定,测得其质量分数大于99.0%;南方菟丝子茎中金丝桃苷的含量测定则采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),结果显示,金丝桃苷在1.47~7.36μg/m L范围内呈良好线性关系(R~2=0.999 5),平均回收率为104.5%,RSD为2.36%(n=5)。本法得到的金丝桃苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于含金丝桃苷相关植物药及制剂的质量控制。含量测定方法准确、简便、可靠和重复性好。     

D-101大孔树脂对香椿叶中黄酮类成分的分离纯化及抗氧化活性研究

为充分利用香椿老叶,用D-101大孔吸附树脂对香椿叶中黄酮类成分进行分离纯化。以黄酮类成分的吸附率、洗脱率及黄酮纯度为指标,研究D-101大孔树脂对香椿中黄酮类成分的吸附能力及其稳定性。同时用清除1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的能力对香椿叶中黄酮类成分的抗氧化能力进行评价。结果表明,D-101大孔树脂的最佳上样条件为香椿浸提液上样量5 BV,黄酮类成分浓度0.69 mg/mL,流速3 BV/h。最适洗脱条件为70%乙醇洗脱剂,洗脱剂用量5 BV,流速3 BV/h。树脂使用1次时,可将香椿中黄酮类成分的纯度由6.0%提升到45.14%,且树脂稳定性良好,可重复使用6次后再生。经大孔树脂分离纯化后的黄酮类成分具有很强的抗氧化能力,为抗坏血酸的1.33倍。     

绿豆皮黄酮的纯化工艺研究

以绿豆皮为原料,主要研究了绿豆皮黄酮的纯化工艺。首先比较了AB-8,LSA-10,HPD-100和ADS-7型4种大孔树脂对绿豆皮黄酮的吸附和解析特性,选择其中最好的树脂,对其吸附和解析条件进行了研究。结果表明,AB-8型是纯化绿豆皮黄酮较好的大孔树脂,其最佳吸附条件为上样速率1.98 m L/min,上样质量浓度0.045 9 mg/m L,上样量10 m L时,最大吸附率可达88.89%;其最佳解析条件为解析液乙醇体积分数70%,解析液洗脱流速1.98 m L/min,解析液用量25 m L时,解析率可达69.51%。绿豆皮黄酮的纯度由10.57%提高至72.19%,表明该纯化工艺具有较好的纯化效果,可为绿豆皮黄酮的纯化及进一步开发应用提供参考。     

AB-8大孔吸附树脂分离纯化香鳞毛蕨总黄酮的研究

为提高香鳞毛蕨提取液中黄酮类化合物的纯度,利用AB-8大孔吸附树脂对香鳞毛蕨总黄酮的纯化条件进行系统的研究。以总黄酮吸附率、洗脱率以及总黄酮纯度为考察指标,考查AB-8树脂对香鳞毛蕨总黄酮的吸附能力。确定最佳上样条件为：香鳞毛蕨上样液中总黄酮的浓度为1.5 mg/mL,上样流速为1.5 mL/min。最合适的洗脱条件为：70%的乙醇,流速为1.0 mL/min(2 BV/h)。AB-8大孔吸附树脂对香鳞毛蕨黄酮有较好的吸附和解吸性能,纯化后香鳞毛蕨总黄酮纯度为38.4%。     

箬竹叶保健饮料的研制

研究了箬竹叶保健饮料的制作工艺,通过热水提取箬竹叶中的有效成分,并对其水提物澄清,利用正交试验优化浸提物与其他风味剂的复配,获得最佳的工艺参数。浸提条件为:浸提温度为85℃,浸提时间为1h。箬竹叶保健饮料成分的配比为:箬竹叶浸提物40%,木糖醇6%,蜂蜜0.5%,柠檬酸0.04%。     

大孔树脂纯化襄荷黄酮提取物及其对小鼠运动性疲劳的影响

采用大孔树脂纯化襄荷黄酮提取物,比较树脂之间静态吸附与洗脱性能的差异,确定最佳型号树脂的吸附机理后,采取动态吸附与洗脱试验确定最佳纯化工艺,另通过动物实验考查纯化后的襄荷黄酮抗疲劳活性.结果 表明,AB-8型大孔树脂为纯化襄荷黄酮的最佳树脂,饱和吸附量随上样浓度的升高逐渐增大,但随温度升高而逐渐减小,等温吸附线符合Langmuir模型特征,最佳纯化工艺条件为:60 mL上样浓度为6 mg/mL襄荷黄酮(pH 6.0),上样流速3 mL/min,洗脱流速2 mL/min,洗脱液乙醇浓度60％,洗脱液体积150 mL,产物的黄酮纯度由11.25％提高至47.52％.动物实验结果显示,中、高剂量的纯化产物可明显延长小鼠的负重游泳时间,降低运动后体内乳酸与尿素氮浓度,并提高乳酸脱氢酶的活力,因此可较好地缓解运动性疲劳.     

红酵母虾青素的分离与纯化初探

探索红酵母所产虾青素的分离与纯化工艺,为其特性研究和开发利用提供重要参考依据。首先采用经萃取、浓缩后的虾青素粗提液,通过NaOH-乙醇溶液进行皂化,再经过聚酰胺柱层析纯化虾青素,最后用TLC法（Thin Layer Chromatography）和HPLC法（High Performance Liquid Chromatography）检测其纯化结果。结果表明：虾青素最适皂化条件为将样品置于20 g/L的NaOH-乙醇皂化液中,15℃,皂化10 min,再以聚酰胺为固定相,依次按正己烷、正己烷:二氯甲烷=4:1、正己烷:二氯甲烷=2:1、二氯甲烷为流动相对虾青素样品进行梯度洗脱,收集游离虾青素馏分置于35℃,0.08 MPa真空条件下浓缩,检测其纯度为92.9%。     

桔梗总黄酮的提取及纯化工艺研究

研究适合桔梗中总黄酮的提取及纯化方法,以充分利用桔梗资源,提高桔梗的利用价值。提取过程采用乙醇提取法,检测采用紫外分光光度法,纯化采用大孔吸附树脂吸附为主的纯化法。研究结果表明,样品桔梗中总黄酮含量大于2.87%,纯化后的纯度为76.77%。桔梗中总黄酮的含量较高,较易被提取纯化,可以作为提取黄酮的有效资源之一,所采用的提取及纯化方法可以作为桔梗中总黄酮提取及纯化的有效方法之一。     

截干对银杏类黄酮代谢及其抗氧化性的影响

为了探究截干措施对银杏(Ginkgo biloba L.)叶类黄酮代谢及其抗氧化特性影响,本研究通过对银杏嫁接苗进行截干处理,分析了截干处理对一个年生长周期内的银杏叶类黄酮代谢相关酶结构基因表达量、总黄酮醇苷含量及抗氧化活性的变化影响。结果表明,截干处理后,在一个年生长周期内银杏类黄酮代谢途径上、中游的酶基因表达量与对照相比均有提高,且与总黄酮醇苷含量呈正相关。银杏类黄酮代谢通路下游基因表达量呈先上升后下降的变化趋势,截干处理后差异变化不明显;截干处理能提高银杏叶总黄酮醇苷含量,在芽后15 d时总黄酮醇苷含量最高,提高了14.36%,与对照差异显著;截干处理能增强银杏叶抗氧化性能,在芽后15 d时,总还原力及自由基清除率最强,差异显著。