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相似文献
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1.
为完善七清败毒颗粒质量标准,采用高液相色谱法对七清败毒颗粒中黄芩苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(41∶59∶0. 2),检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。黄芩苷进样浓度在0. 005~0. 12 mg/m L范围内,峰面积与黄芩苷含量呈良好的线性关系(r=0. 9991),样品平均回收率为99. 2%(n=6),RSD为1. 04%。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制七清败毒颗粒的质量标准提供了依据。  相似文献   

2.
采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02~0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.  相似文献   

3.
为了测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。方法:采用C18柱(5μm,250mm×4.6mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(45:55)为流动相,以280nm为检测波长,流速为1.0ml/min,建立了高效液相色谱测定方法学。结果:黄芩苷在10.08~151.2μg/ml范围内线性关系良好, R2 =0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。结论:本方法准确、简便、快速,可用于控制蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。  相似文献   

4.
为了测定清肺止咳散中黄芩苷的含量,采用C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液(55∶45)为流动相,以276 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,建立了高效液相色谱测定方法。黄芩苷在3.8~379μg/m L范围内线性良好,R~2=0.9998,平均回收率为94.3%(n=6),RSD为0.92%。该方法简便、准确、可靠,可用于控制清肺止咳散中黄芩苷的含量。  相似文献   

5.
采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。  相似文献   

6.
建立了双黄败毒颗粒的高效毛细管电泳分析方法。对黄连、黄芩进行定性鉴别;并以对乙酰氨基酚为内标,对黄连中的小檗碱进行定量分析。熔融石英毛细管柱为53.5cm(有效长度45cm)×75μm,运行缓冲液为50mmol/L硼砂-甲醇-乙腈(8∶1∶1),压力进样15kPa.s,运行电压15kV,柱上检测波长为265nm和280nm,毛细管柱温25℃。毛细管区带电泳法对黄连、黄芩的定性鉴别无阴性干扰,专属性强。盐酸小檗碱进样浓度在10.05~160.8μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为103.1%,RSD为3.6%。本方法简便、快速、可行,可用于双黄败毒颗粒的质量控制。  相似文献   

7.
杨静 《饲料广角》2014,(14):33-34
目的:用高效液相色谱法测定仔猪饲料中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱(4.6×150mm,5μm);柱温30℃;流动相:甲醇:水:磷酸=47:53:0.3(V:V),流速:1.2mL/min;紫外检测波长:280 nm;进样量:10μL。结果:黄芩苷在2.5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率101.51%,仪器精密度RSD为0.96%。结论:该方法简便可行,系统适应性良好,可用于仔猪饲料中黄芩苷的含量测定.  相似文献   

8.
目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ~ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定.  相似文献   

9.
病毒克颗粒剂是由黄芩、板蓝根、金银花、黄连等中药材合理配伍,运用现代中药提取技术加工而成的纯中药制剂,具有显著的抗病毒和增强免疫的功效[1]。在临床上,该药剂对鸡的病毒性疾病,如新城疫、传染性法氏囊病和减蛋综合征等有较好的治疗和预防效果。为了提高本品的质量标准,保证临床疗效,本试验选择处方中君药黄芩中有抗菌、解热作用的有效成分黄芩苷[2]作为指标,采用高效液相色谱法测定[3],为有效地控制本品质量提供可靠的实验数据。1仪器与试药1.1仪器HP1100高效液相色谱仪(Agilent公司),包括:四元泵、在线脱气机、VWD检测器;分析天…  相似文献   

10.
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。  相似文献   

11.
采用L9(3)^4正交试验设计,以总固物收率和有效成分小檗碱含量作为考察指标,探讨双黄败毒颗粒提取工艺中的几个影响因素。试验结果与方差分析表明,提取次数影响最为明显,其次是加水量,而提取时间影响不大。选用提取3次、加水10倍量、每次提取1.5h为最佳提取工艺条件。  相似文献   

12.
采用RP-HPLC法测定复方银黄灌注液中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.用C18烷基键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸(57:43:0.1)为流动相,检测波长280 nm.黄芩苷在16~81μG/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.13%,RSD=1.03%(n=6).本法简便、快速,可用于该产品的质量控制.  相似文献   

13.
本试验旨在建立射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱:GL Sciences Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(39:61),流速:1 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:30℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及长期稳定性试验考察射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素含量的稳定性。试验结果表明,次野鸢尾黄素的含量在0.3422~86.60 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995(n=10),平均加样回收率为99.80%,RSD为1.50%(n=9);强光照射试验、加速试验及长期稳定性试验结果表明,该产品稳定性良好;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于射干地龙颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定,且该制剂的稳定性良好。  相似文献   

14.
为准确测定银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷的含量,建立了一套运用HPLC进行绿原酸和黄芩苷含量测定的简便方法。色谱柱,十八烷基硅烷基键合硅胶柱(4.6mm×250mm;5μm);绿原酸检测波长为327nm;流动相,乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);黄芩苷检测波长为274nm;流动相,甲醇-水-0.29/6磷酸(50:50:0.2),并对该方法进行了方法学考证。结果表明,此方法具有样品处理简便、色谱分离度和重现性好的特点,可用于银黄颗粒制剂中绿原酸和黄芩苷含量的准确测定,以实现对银黄颗粒产品的质量控制。  相似文献   

15.
建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。  相似文献   

16.
RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。  相似文献   

17.
建立了反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定注射液中甲硫酸新斯的明的含量。采用C18柱(4.6×150 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH至3.0)-甲醇(90:10)为流动相,260 nm为检测波长。实验结果表明,甲硫酸新斯的明在10~2000 ng.mL-1范围内线性关系良好,R2=0.9999,平均回收率范围为99.2%~100.8%,RSD=0.52%。该方法简便、精确、重现性好,可用于甲硫酸新斯的明注射液的质量控制。  相似文献   

18.
UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。  相似文献   

19.
反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留   总被引:4,自引:0,他引:4  
吴旭刚 《中国兽药杂志》2004,38(8):13-14,12
建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50~1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.  相似文献   

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