玉米脂肪酸值测定方法探析

玉米是世界三大粮食作物之一，我国玉米年产量为1．1亿吨左右，居世界第2位，是我国储备粮的主要品种之一，因此玉米储存品质判定对我国粮食储藏工作具有十分重要的指导意义。我国现行《玉米储存品质判定规则》中规定，玉米储存品质以色泽、气味，脂肪酸值，品尝评分值三项指标为依据，判定其是否宜存、轻度不宜存和重度不宜存。     

玉米脂肪酸值的测定方法

通过研究使用不同型号粉碎磨、不同粉碎次数、不同环境和滤液的褪色方式等因素对同一样品脂肪酸值的影响,结果显示：使用不同型号粉碎磨粉碎样品其脂肪酸值不同;随着粉碎次数增加脂肪酸值增大;在不同光线下测定同一样品其结果不同;在滤液中加入活性炭对滴定会产生影响。     

不同储存温度对玉米脂肪酸值的影响

通过模拟不同实验环境,研究玉米脂肪酸值在不同储存温度条件下的变化趋势,结果表明：在5℃～25℃,50 d的储存条件下,玉米脂肪酸值上升比较缓慢;在30℃～35℃,20 d的储存条件下,玉米脂肪酸值上升明显,玉米脂肪酸值的高低与温度的变化密切相关。     

电位滴定法测定玉米脂肪酸值

针对GB／T15684—1995测定玉米脂肪酸值终点误差过大的问题，本文介绍了电位滴定法，并对4个玉米样品进行了电位滴定。     

玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析

脂肪酸值是判定玉米储存品质的重要指标。然而,受诸多因素的影响,脂肪酸值测定的误差较大,长期以来困扰着基层仓储企业。为此,笔者在开展日常粮食质量检测的同时,针对性地做了对比试验和探讨,对影响脂肪酸值测定准确性的因素作了一些思考和总结。     

影响玉米脂肪酸值测定结果的因素

2006年11月2日中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布了《谷物储存品质判定规则》（GB／T20570—2006）,并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为谷物储存品质判定的一项重要指标,因此,脂肪酸值测定结果的准确性显得尤为重要。     

玉米脂肪酸值测量结果不确定度评定

为评定玉米脂肪酸值测定过程中影响测量不确定度的各种因素,依据GB/T20570-2015 《玉米储存品质判定规则》附录A和GB 5497-85 《粮食、油料检验水分测定法》中定温定时烘干法,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006)中规定的方法和要求,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面进行阐述。玉米脂肪酸值六平行测定结果为:■=46.0 [(KOH/干基)/(mg/100g)],U=2.5 [(KOH/干基)/(mg/100g)],k=2。空白液消耗标准滴定溶液的体积对玉米脂肪酸值测定影响最大。     

关于玉米脂肪酸值变化规律及其市场需求等有关情况的调研报告

对玉米生产、收购、储存、销售等各个环节的玉米脂肪酸值情况进行了跟踪调研,结果表明:玉米收购入库前脂肪酸值呈逐年上升趋势,机械烘干明显促进玉米脂肪酸值的提高,采购合适粮源难度大;在正常储存年限内将玉米脂肪酸值控制在宜存范围内难度相当大,管理成本大大增加,轮换周期缩短增加了轮换成本;库存玉米主要用作饲料工业和发酵工业的原料,储存2年左右玉米脂肪酸值通常在60 mgKOH/100 g～65 mgKOH/100 g左右,完全能满足市场需求.建议将宜存指标定为脂肪酸值不超过60mg/100g,但广东、福建、广西、海南四个高温高湿地区宜存指标按不超过65 mgKOH/100 g判定.     

JDDY型粮油滴定分析仪在稻谷玉米脂肪酸值测定中的应用

采用基于机器视觉技术的JDDY型粮油滴定分析仪代替人工滴定进行稻谷、玉米脂肪酸值的测定.通过添加亚油酸标准溶液测定稻谷、玉米脂肪酸值的回收率,验证采用滴定仪测定稻谷、玉米脂肪酸值的准确性.实验结果表明,稻谷回收率在99.5％～107.3％之间,玉米回收率在96.1％～105.7％之间,滴定仪对稻谷、玉米的测试值与理论添加值之间具有较好的相关性,线性相关系数分别为r=0.9993,r=1.0000,具有较宽的测量范围,能够满足目前稻谷、玉米试样脂肪酸值指标的品质检验要求.     

提取过程对玉米脂肪酸值影响的探讨

正我国现行的GB/T 20570-2006《玉米储存品质判定规则》中,脂肪酸值被作为玉米储存品质判定的重要指标,对判定其是否宜存及宜存程度是非常重要的。检测玉米中的脂肪酸值,通常先用无水乙醇将粉碎样品中的游离脂肪酸提取出来,并经过滤等方法与固体物质分离后再进行滴定检测,由此可见,脂肪酸的提取对检测结果影响较大。1材料与方法     

全自动脂肪酸值测定仪在稻谷和玉米脂肪酸值测定中的应用

针对脂肪酸值快速批量检测的需要,新开发了全自动脂肪酸值测定仪,采用该仪器测定粮食脂肪酸值,与现行国标方法进行比较,测试该仪器和仪器方法的准确度、重复性、台间差等技术参数。同时比较仪器法和国标法的测定效率。实验结果表明:仪器方法和国标方法测定结果的标准偏差不存在显著性差异;仪器的重复性标准差不超过国标方法中给定的标准差;稻谷回收率在98.7%～106.1%之间,玉米回收率在103.7%～106.3%之间,理论添加脂肪酸值与测定仪实测值之间有较好的相关性,线性相关系数r=0.9997,具有较宽的测量范围;3台仪器测定结果之间不存在显著性差异,符合稻谷、玉米样品储存品质检测要求。同时仪器法还减少了检验人员测定全过程的工作量,降低了检测任务对人员的技能要求。     

脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究

本研究建立了稻米中脂肪酸值的脂肪酸值仪测定方法。该方法适用于在室温下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中游离脂肪酸,用标准氢氧化钾滴定液滴定,进行脂肪酸值的测定。结果表明,脂肪酸值在0~240(KOH)/(mg/100g)范围内与消耗标准滴定液的体积呈良好的线性相关,r=0.9997;方法的回收率为89%~113%;三个不同脂肪酸值的稻谷样品15次平行测试的极差最大者为1.73(KOH)/(mg/100g)干基,小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基,标准偏差在0.36~0.55范围内,99%置信区间(随机误差的不确定度)均≤±0.42;40个样品的检测结果与GB/T15684-1995法检测结果比较,均小于重复性临界值2(KOH)/(mg/100g)干基。     

光度滴定仪法测定稻米脂肪酸值的研究

论述了测定稻米脂肪酸值的光度滴定仪法和基于光度滴定仪法的脂肪酸值测定仪的原理和特点,分析了脂肪酸值测定仪的准确度、稳定性、测定范围等使用性能,指出了仪器对滴定终点反应敏锐、准确,检测结果稳定,方便快捷,易学易用等特点。     

烘干温度对玉米脂肪酸值的影响

针对东北地区高水分玉米机械烘干后脂肪酸值波动大的问题，介绍了在机械烘干过程中，采用不同烘干温度进行烘干生产，摸索出烘干玉米的最佳温度，有效解决了烘后玉米脂肪酸值较高的问题。     

不同包装材料和真空度对真空包装大米脂肪酸值的影响

真空包装是大米销售包装常用的一种保鲜技术。为减少真空包装大米在流通过程中的破袋问题,研究了真空包装时不同包装材料和真空度对大米脂肪酸值的影响,以2014年产粳米为实验材料,选取不同包装材料PE、PA、PET、PE与PET复合加工材料,厚度16丝(1.6 mm)、18丝、20丝、22丝及包装的真空度-0.07 MPa、-0.08 MPa、-0.09 MPa作为三个变量,在恒温恒湿箱中进行加速劣变150d的条件下,研究对大米脂肪酸值的影响。结果表明:真空度为-0.09 MPa的包装大米脂肪酸值在储藏90d后几乎没有增加,但与真空度为-0.09MPa的包装的差异不显著(P0.05);采用PA20丝厚度时脂肪酸的含量变化不显著,说明20丝厚度的材料具有较好的效果;五种包装材料比较时,复合材料的包装在储藏150d时脂肪酸含量最低,与其他材料包装的差异,说明复合材料对大米的包装具有较好的效果。     

玉米粉放置时间对玉米脂肪酸值影响的研究

根据 GB／T 20570－2006《玉米储存品质判定规则》测定玉米脂肪酸值,研究常温25℃和冰箱4℃储存条件下,玉米磨面后面粉的放置时间对玉米脂肪酸的影响,对各级质检中心大量测定玉米脂肪酸值提供技术支撑。测定放置时间为0、2h、4h、6h、8h、10 h的脂肪酸值,结果表明：玉米样品磨成面粉后,在25℃下,其脂肪酸含量增长率分别为：7.09％、11.57％、16.8％、22.10％、35.12％、50.34％,增幅较大;在4℃下,其脂肪酸值无显著变化。     

浅析玉米储藏品质变化趋势与控制

选择粮食中玉米脂肪酸值为品质劣变指标,分析其在储藏过程中的变化趋势与控制。通过对延安直属库玉米储存过程中脂肪酸值变化趋势分析,对不同水分、不同储存环境的玉米脂肪酸值进行测定,分析玉米水分、储存环境条件因素对玉米脂肪酸值的影响,研究结果表明:玉米随着储存期的延长,显现不可逆转的劣变,玉米水分越大在储存中脂肪酸值增加越快,环境温度变化大玉米脂肪酸值升高快,环境气密性好玉米脂肪酸值相对变化较小。同时,根据延安直属库实际应用,提出机械通风技术、粮面压盖、就仓(垛)干燥、膜下环流等技术对控制这些因素、延缓玉米品质劣变具有积极的作用。     

烘后玉米脂肪酸值变化情况的研究分析

采用标准扦样法,标准检测法,对吉林省中储粮分公司的承储的274万吨中央储备玉米烘后脂肪酸值变化情况的跟踪研究,结果表明玉米脂肪酸值变化与收购入库时间、玉米的成熟度、烘干工艺和储存时间的长短有着密切的关系,收购入库越滞后、玉米成熟度越差、烘干工艺越落后、烘后初始入库的脂肪酸值相对偏高,脂肪酸值变化升幅相对较快,同时脂肪酸值还随着储存时间的延长呈逐年上升趋势,储存时间越长,脂肪酸值升幅越大,最高的可达到重度不宜存。