夏黑葡萄花色苷定性检测及组成成分分析

为研究夏黑葡萄花色苷的组成成分特点,本试验以夏黑葡萄皮为检测试材,以甲酸水溶液提取花色苷,利用高效液相色谱+飞行时间质谱和液质联用仪(UPLC-Q-TOF-MS)对夏黑葡萄未知花色苷的种类与含量进行测定。结果表明,夏黑葡萄成熟期果皮中检测到10种不同结构的花色苷,其糖苷主要以葡糖苷为主,但也存在鼠李糖苷、二葡糖苷。10种花色苷中有3种以锦葵色素为糖苷配基,有2种以芍药素为糖苷配基,有2种以飞燕草色素配基。其中锦葵色素-3-葡萄糖苷在总的花色苷含量中比例最大,为29%,其次是锦葵色素-3-(6-香豆基)-5-葡萄糖苷,所含比例为26%,芍药素-3-葡萄糖苷-5-葡萄糖苷第3位,为17%,飞燕草色素-３-葡糖苷第4位,为10%,锦葵素-3-葡萄糖苷-5-葡萄糖苷第5位,为9%。可见,夏黑葡萄含有花色苷资源相当丰富,自然界中常见的6种基本花色苷,夏黑葡萄占有3种。     

普通小麦类胡萝卜素组分的超高效液相色谱分离方法

类胡萝卜素是影响小麦面粉及面制品颜色和营养品质的重要因素。本研究以中麦175 (软质麦)和中优206 (硬质麦)的面粉为试验材料,旨在优化小麦类胡萝卜素提取方法,建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定其组分的技术体系。研究表明,用含0.1% BHT的正己烷∶丙酮(80∶20, v/v)混合液作为提取液,结合恒温振荡法(300转 min^–1, 35℃, 振荡1 h)的提取效果最好。以YMC C30胡萝卜素分析专用色谱柱(高100 mm, 直径4.6 mm, 粒径3 µm)洗脱,乙腈∶甲醇∶水∶三乙胺(81∶14∶5∶0.05, v/v/v/v)为流动相A,甲醇∶乙酸乙酯∶三乙胺(68∶32∶0.05, v/v/v)为流动相B,流速0.4 mL min^–1,柱温35℃,分离时间25 min;以二极管阵列检测器(photodiode array, PDA)在450 nm波长下,能有效检测叶黄素、玉米黄质和β-胡萝卜素3种组分。该技术体系可作为普通小麦类胡萝卜素组分及营养品质研究的有效方法。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

荞麦皮中原花青素的提取工艺研究

以荞麦皮为原料,对其中的原花青素提取工艺进行了研究,以乙醇为提取剂,考察了乙醇浓度、提取时间、料液比及提取温度4个因素的影响,在单因素试验和正交试验的基础上,得出最佳的提取条件为:50%的乙醇为提取液,提取料液比为1∶20,提取时间为30 min,提取温度为60℃,提取液pH为5。该条件下可得到原花青素的量为4.35%。     

婴幼儿食品和乳品中VA与VE的测定

建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法

为了优化北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的提取过程及HPLC测定方法。分别对北苍术用量、超声时间、超声温度做了测试，并对色谱条件逐一考察。确定提取条件：北苍术0.8 g,40℃超声60 min。色谱条件：色谱柱(Venusil MP C18 4.6*150 mm,5μm,150 A)，柱温28℃。以甲醇:水(82:18)为流动相检测苍术素、苍术酮。以乙腈：0.2%碳酸氢钠：10%甲醇(65:25:10)为流动相检测β-桉叶醇。在0.002～1 mg/mL范围内，苍术素、苍术酮、β-桉叶醇峰面积线性关系良好(R²=0.9999～1,n=6)。平均加样回收率为97.7%～102.17%,RSD为1.52%～2.49%,n=6。该方法准确、简便，可用于1～4年生北苍术中苍术素、苍术酮、β-桉叶醇的含量检测。     

辣椒果实类胡萝卜素的提取与测定方法研究

旨在探索和优化辣椒果实类胡萝卜素提取与高效液相色谱(HPLC)检测体系。以辣椒成熟果实为材料，采用单因素试验与L9(33)正交试验相结合的方法，对提取溶剂、料液比、提取温度和时间及材料预处理等5 个因素进行探讨，优化辣椒果实类胡萝卜素提取工艺；进而对流动相种类、配比和流速等进行优化。结果表明：以二氯甲烷-乙醇（V二氯甲烷:V 乙醇=1:1）为提取溶剂，在料液比为1:18，50℃恒温提取60 min，辣椒果实类胡萝卜素产率最高。利用L600-2 高效液相色谱仪，在色谱条件为：流动相A为甲醇-乙腈（V甲醇:V 乙腈=55:45），流动相B为100%甲基叔丁基醚，A:B为90:10 等度洗脱，流速为1 mL/min，进样量为20 μl 时能较好地鉴定辣椒果实类胡萝卜素主要组分。本试验优化的辣椒果实类胡萝卜素提取和HPLC测定法，操作简便，提取率高，重复性好，为今后辣椒果实类胡萝卜素的提取和测定提供了参考。     

响应面法优化纤维素酶辅助提取山竹果皮中原花青素的研究

利用单因素试验及响应面法优化纤维素酶辅助提取山竹果皮中原花青素的工艺,从而提高原花青素的提取率。通过单因素试验筛选出纤维素酶用量、酶解时间、酶解温度和提取时间4个主要因素,采用Box-Behnken中心组合试验计划,建立山竹果皮原花青素提取得率的二次回归方程,得到最佳提取条件。结果表明,最佳提取条件为纤维素酶添加量14%,乙醇体积分数80%,酶解温度59.5℃,酶解时间39 min,提取温度70℃,提取时间30 min,山竹果皮原花青素在此提取条件下的理论提取率为25.52%,实际提取率为25.43%,两者相较,仅存在0.35%的误差,说明此二次多项数学模型具有较高的可靠性。与没有添加纤维素酶的实际提取率17.38%相比,山竹果皮中原花青素的提取率提高了约8%。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

栀子不同部位中栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺和含量测定

为优选栀子提取工艺，测定栀子不同部位中栀子苷和西红花苷Ⅰ含量，利用正交实验，采用超声、回流、微波3种提取方法对栀子不同部位栀子苷和西红花苷Ⅰ的提取工艺，同时建立两者的HPLC同步测定方法。结果表明，微波法的提取效果较好。果皮最佳提取工艺为提取温度为80℃，时间为25 min，料液比为1:15，乙醇浓度为95%；果仁最佳提取工艺为提取时间为30 min，料液比为1:20，温度为80℃，乙醇浓度为75%。采用Waters WATO54275-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸水为流动相，流速为1 mL/min，进行梯度洗脱，栀子苷和西红花苷Ⅰ检测波长分别为238、440 nm。HPLC测定结果表明，‘林海1号’栀子果皮中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为13.53、3.3 mg/g；果仁中栀子苷、西红花苷Ⅰ最高含量分别为44.64、7.72 mg/g。上述结果为栀子种质评价和不同部位的开发利用提供科学参考和依据。     

基于UPLC-QTOF/MS的小麦发芽代谢组学分析方法

为探究不同提取方法对发芽小麦代谢物提取效果的影响,本研究建立了基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)的发芽小麦非靶向代谢组学样品前处理方法和分析方法,以发芽2 d周麦26籽粒为材料,设计提取溶剂、提取方式、提取时间3个因素在3个水平上L9(34)正交试验,并通过主成分分析和聚类分析确定提取效果最佳的组合。以80%乙腈(0.1%甲酸)震摇提取30 min可检测出1609个代谢峰,说明提取溶剂对代谢物提取效果起主要作用。共鉴定出92种小麦代谢物。     

转色期补光处理对鲜食葡萄‘巨峰’和‘巨玫瑰’果实品质的影响

针对设施葡萄生产中光温逆境导致果实品质欠佳（着色差）的问题,对2个葡萄园转色期的‘巨峰’和‘巨玫瑰’葡萄进行每日补光试验处理（4:00—5:00和19:00—22:00）,观察处理前后果实品质的差异。结果表明,每日补光4 h处理后‘巨峰’和‘巨玫瑰’着色更深、更均匀,且补光处理能显著提高葡萄果实的颜色指数,补光处理后葡萄果皮的花色苷含量提高了5.00~19.42 µg/g;葡萄果实的可溶性固形物含量增加了0.5~1.7 °Brix,葡萄糖含量增加了0.42~3.43 mg/g,最终成熟期提早了5~7天。综合试验结果可知,在葡萄转色期进行补光处理,可以明显改善红色系葡萄的着色问题,提高葡萄品质,对优质葡萄生产有良好的应用价值。     

红树莓花青素的微波辅助提取研究

目的：红树莓花青素的微波辅助提取及其体外清除自由基能力。方法：花青素提取工艺采用中心试验设计响应面试验设计,抗氧化能力测定通过了清除羟自由基、ABTS和DPPH进行评判。结果：红树莓花青素的最佳提取工艺为：微波强度600W,微波时间40S,液料比60︰1,酸化乙醇浓度的体积比为20:80,浸泡时间10min。在此条件下树莓花青素的预测含量为0.055mg/g,实际测得花青素的含量为0.054mg/g。     

葡萄酒皮渣提取花色苷研究应用进展

我国葡萄资源丰富,葡萄加工业中会产生大量废弃的葡萄皮渣。葡萄皮渣中含有丰富的花色苷,具有抗氧化及保护视力等功能。因此,探索工业水平从葡萄酒皮渣中提取花色苷方法对于高效利用我国葡萄资源具有积极意义。通过概述葡萄花色苷的研究进展,包括色素的提取纯化法、分析测定方法、生理活性功能等,展望了从葡萄皮渣中提取花色苷的发展前景。     

火龙果果皮中花青素的提取与稳定性研究

考查了浸提法与超声辅助法提取火龙果皮花青素的最佳提取工艺,并对此花青素溶液进行温度、pH值、常用食品添加剂(如蔗糖、食盐、光照与金属离子溶液)对火龙果花青素原液稳定性影响的研究。结果表明,火龙果皮花青素的最佳提取工艺为以蒸馏水作为溶剂,提取时间为40 min,浸取温度为40℃,料液比为1∶10;在此最优工艺参数基础上采取超声功率60 W,料液比1∶12,超声时间15 min,提取温度50℃进行超声提取。花青素溶液应在低温且弱酸的条件下保存,用适量蔗糖、食盐对其有一定的护色作用(添加蔗糖质量浓度0.04~0.08 g/mL,NaCl质量浓度0.03 g/mL),金属离子K+、Mg2+、Zn2+对花青素有一定的增色作用。因此,从火龙果皮中提取天然花青素具有广阔的前景。     

响应面法优化雪莲果皮多酚提取工艺

以雪莲果皮为原料,采用醇提法提取多酚物质。在单因素试验的基础上,采取响应面法探讨提取时间、提取温度及液料比对多酚提取量的影响,优化提取雪莲果皮多酚的工艺参数。结果表明,提取雪莲果皮多酚的最优工艺参数为：提取温度52℃,提取时间62min,液料比30：1,在此条件下,多酚提取量为21．46mg／g,与预测值21．48mg／g基本相符。     

超临界萃取葡萄籽油的工艺研究

以葡萄籽为原料,进行超临界CO2萃取葡萄籽油的研究。以提取率为指标,对夹带剂和夹带剂料液比进行优选,通过正交试验对工艺条件进行优化。结果表明,萃取压力30MPa,CO2流量27kg/h,萃取温度50℃,萃取时间3h,平均提取率15.12%。     

C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素

【本研究拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20 μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min (50%A+50%B)、3~30 min (100%B)梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。本研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。