甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪残留的快速分析方法,采用甲醇振荡提取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,对毒死蜱和噻虫嗪在甘蓝中的残留进行了检测.结果表明:毒死蜱和噻虫嗪的混合标样添加水平为0.1～5.0 mg/kg时,毒死蜱和噻虫嗪的回收率分别为85.3％～91.2％和83.2％～86.1％,相对标准偏差均小于5％,检出限分别为0.031 mg/kg和0.039 mg/kg,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求.该法简便快速,灵敏度高,适用于甘蓝中毒死蜱和噻虫嗪的残留量检测.     

果蔬中5种农药的同时检测与残留量分析

建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化，用毛细管色谱柱分离，气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0．002～0．005mg／kg，添加回收率为84．0％～104．0％，在0．002～3．00mg／kg范围内检测线性关系良好，其线性相关系数为0．995。该分析方法灵敏、准确，操作简便，适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。     

QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药的方法,样品经过QuEChERS前处理方法提取和净化,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5～100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限、回收率等均符合农残检测要求,适用于实际样品的农药残留检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10~250 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.99),检测限和定量下限分别为0.25~0.40μg/kg和0.73~1.00μg/kg,平均加标回收率为80%~98%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。     

液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

本文建立了同时快速测定草莓中3种农药的液相色谱-串联质谱检测方法。乙腈提取草莓样品,多壁碳纳米管净化出的净化液经液质联用法测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。在5～500μg/L范围内3种农药均具有良好的线性关系(线性回归系数r0. 99);在3个不同浓度添加水平下,3种农药的平均回收率为78. 9%～103. 7%,RSD为1. 5%～6. 5%,本方法的定量限为0. 10～0. 50μg/kg。该方法简便、快捷、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中3种杀菌剂的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

土豆中多农药残留检测方法研究

本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数.结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3％～118.8％,相对标准偏差小于20％;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析.     

铜仁市碧江区珍珠花生中10种农药残留测定

试验采用气相色谱法测定铜仁市特色农产品铜仁珍珠花生中敌敌畏、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、氯氰菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、甲氰菊酯10种农药残留的含量,分析了铜仁珍珠花生中农药残留现状。结果表明:空白花生样品进行方法添加回收率试验,前5种有机磷类农药添加浓度0.005~2.000 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.38%~20.61%;后5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。10种农药检测含量均未超过食品中农药最大残留限量标准。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。