流动分析仪同时快速测定植物全氮、全磷含量的方法改进

为了充分发挥流动分析仪的检测优势，准确高效地同时测定植物全氮、全磷含量，对现有方法提出改进，并将改进方法与传统方法的测定结果进行比较分析，探讨流动分析仪同时测定植物全氮、全磷含量改进方法的可行性。结果表明，经t检验改进方法与传统的扩散法所测全氮含量无显著性差异(P>0.05)，改进方法与传统的钼锑抗比色法所测全磷含量无显著性差异(P>0.05)。改进方法与扩散法测定全氮含量回归方程为:Y(扩散法-N)=0.978X(流动分析仪-N)+0.502(r2=0.9755，P<0.01)，两种方法所测全氮呈极显著性相关。改进方法与钼锑抗比色法测定全磷含量回归方程Y(钼锑抗比色法-P)=0.985X(流动分析仪-P)+0.035(r2=0.9835，P<0.01)，两种方法所测全磷呈极显著性相关。流动分析仪测定植物全氮、全磷含量的改进方法加标回收率分别在98.23%～100.68%、98.67%～99.11%之间，3个样品重复测定4次全氮、全磷含量的相对标准偏差均小于6%。流动分析仪同时测定全氮、全磷含量的改进方法操作简捷，精密度与准确性高，试剂用量少，检测效率高，适用于大批量植物的检测分析。     

载体萃取目视比色法测定水中低浓度磷

按常规的钼锑抗比色法显色后，用吸有乙酸丁酯的海绵（聚氨酯泡沫塑料）富集锑钼磷杂多酸，目视比色法测定低浓度磷。最低可检测5μg／L的磷，500倍的As（Ⅱ）和St（Ⅳ）不干扰测定，加标回收率为92～106％。     

同一酸溶待测液中土壤全磷和全钾的测定

用ＨＣＩＯ４－ＨＦ消解土壤样品，在同一待测液中分别用ＡＡＳ测定钾，钼锑抗比色法测定，得到了良好的结果，全磷的回收率的９５％－１０２％，变异系数０．４７％－４．５１％。全钾的回收率为９８％－１０５％。变异系数０．３７％－２．７８％。本试验验证了在此消解液中测定磷的可行性，操作比分别制备全磷，全钾待测液简便快速，适用于土壤常规分析     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

流动分析仪测定土壤有效磷含量的方法

现有流动分析仪法测定碳酸氢钠浸提的有效磷低含量样品的准确性欠佳,难以适用于批量样品检测分析。为此提出改进方法,所测结果与现方法和人工比色法进行比较分析,探讨改进方法测定土壤有效磷的可行性。结果表明,现方法、人工比色法、改进方法测定有效磷含量在0.60～1 mg/L的样品,三者测定结果趋于一致,且无显著性差异(P>0.05)。现方法与人工比色法、改进方法测定有效磷含量0.04～0.60 mg/L的样品,现方法与另两种方法测定结果有显著性差异(P<0.05),人工比色法和改进方法测定结果无显著性差异(P>0.05)。人工比色法与现方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.759X(现方法)+0.166(R2=0.811　P<0.01),两种方法所测有效磷呈极显著性相关。人工比色法与改进方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.894X(改进方法)+0.024(R2=0.973　P<0.01),两种方法所测有效磷含量呈极显著性相关。综合比较,改进方法优于现方法。现方法的管路设置决定了碳酸氢钠与酸反应产生的二氧化碳气体会影响到管路气泡规则性和稳定性,造成基线易波动,有效磷低含量样品的准确性下降。改进方法的管路设置进行了优化,在线排除了二氧化碳气体,消除了干扰,保证了管路气泡的规则性,基线稳定,测定低含量有效磷的相对标准偏差小于8.90%,回收率在94%～106%之间,检测准确性和精密度良好。改进方法可推荐用于有效磷含量高低不同的批量土壤的检测分析。     

蒸汽浴- 流动分析仪法测定土壤有机碳含量的方法

为了准确高效批量测定土壤有机碳含量,采用比色管代替消煮管,蒸汽加热消煮土壤,利用流动分析仪法测定有机碳。并将此方法与重铬酸钾氧化-外加热法(常规通用)进行了比较,探讨方法的可行性。结果表明,蒸汽浴-流动分析仪法测定土壤有机碳含量重复性试验的相对标准偏差为3.19%～9.41%,回收率为92.21%～97.63%。方法精密度及准确性良好。所测结果与重铬酸钾氧化-外加热法无显著性差异(P>0.05),两种方法拟合的回归方程：y(蒸汽浴-流动分析仪法)=0.947x(重铬酸钾氧化-外加热法)+1.621(r²=0.933),两者呈良好的相关性。用两种方法测定200个土壤有机碳,蒸汽浴-流动分析仪法的检测用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的68%,人工操作用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的44%,蒸汽浴-流动分析仪法无需使用硫酸亚铁,重铬酸钾、硫酸和水用量为重铬酸钾氧化-外加热法的40%。蒸汽浴-流动分析仪法省工省时,人员工作强度低,试剂用量少,环境危害降低,检测准确高效,经济安全,可推荐为大批量土壤有机碳含量测定的方法。     

祁连山北坡主要植被下土壤异质性研究

采用半微量凯氏、氢氧化钠-钼锑抗比色法、CaCO2分子式求法、土壤烘干法、环刀法等进行土壤异质性相关因子调查与分析,结果表明:(1)山地灰褐土、山地淋溶灰褐土、亚高山灌丛草甸土、山地栗钙土的有机质含量分别为11.88%、10.85%、10.73%、1.65%.(2)青海云杉林、高山灌丛林、祁连圆柏林、低山灌丛林、牧坡草地、无林地0-60 cm土壤容重依次减小,而总孔隙度依次增大.     

多年定位试验条件下不同施磷水平对土壤无机磷分级的影响

通过对小麦/玉米轮作不同施磷水平7年14季定位试验土壤养分状况的分析与评价,探讨石灰性潮土有效磷耗竭和积累状况下土壤全磷、无机磷分级形态的变化规律,并运用通径分析和逐步回归分析,研究Olsen法、Mehlich3法、树脂交换法测定的土壤有效磷与各无机磷形态的关系。结果表明:(1)与初始土壤相比,N0P0K0、N2P0K2处理全磷总量分别降低了15.2%,29.7%,无机磷总量降低了13.5%,11.8%,N2P2K2、N2P3K2处理全磷总量分别增加了8.2%,27.2%,无机磷总量增加了11.1%,27.8%。供试土壤无机磷含量以Ca_(10)-P、Ca_8-P为主,施用磷肥可提高Ca_2-P、Ca_8-P、Al-P、Fe-P占无机磷总量的相对比例。(2)磷耗竭状态下,植物利用的无机磷来源于缓效磷源(Ca_8-P、Al-P、Fe-P;75%)、无效磷源Ca_(10)-P(11.5%~14.0%)、速效磷源Ca_2-P(7.5%~8.9%);无机磷盈余状态下,积累的无机磷主要转化为Ca_8-P(50%~70%)、Al/Fe-P(10%~23%)、O-P(8%)、Ca_2-P(0.2%~1.8%)。(3)Ca_2-P、AlP对3种方法测得的有效磷均具有正向作用且贡献率较大。Olsen法测定的无机磷主要是Ca_2-P、Ca_8-P,Mehlich3法主要是Ca_2-P、Ca_8-P、Al-P,阴离子交换树脂法主要是Ca_2-P、Fe-P。(4)Olsen法、Mehlich3法、树脂交换法均适于评价土壤有效磷水平,Olsen法最优。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。     

应用抗坏血酸和氯化亚锡混合还原剂测定土壤全磷的比色法

在土壤全磷的测定中,灵敏、简便的钼蓝比色法,几乎已经逐渐代替了磷的重量分析和容量分析方法。