烟草和土壤中涕灭威残留量测定法

本文介绍了涕灭威在烟草和土壤中的残留测定方法，样品经丙酮提取，过氧乙酸氧化，二氯甲烷液液分配，弗罗罗硅土柱层净化后气相色谱分析，色谱图上无干扰峰出现，涕灭威砜在土壤，烤叶，和鲜叶中的最小检出浓度依次为０．００５，０．０２５和０．０１ｍｇ／ｋｇ，涕灭威及其两种代谢物在样品中的添加回收率为８６－９９％，变异系数〈１０％。     

长期使用农药涕灭威对地下水的影响研究

在河北、山东、河南、云南4省长期使用涕灭威地区或历史使用地区采集地下水样品并检测涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的含量,同时利用环境暴露模型预测涕灭威及其代谢物在地下水中的环境浓度,检测结果和预测结果与世界卫生组织制订的涕灭威在饮用水中的限量标准比较。监测结果表明,涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在地下水中的检出率分别为0%、1.56%、4.69%,地下水中涕灭威砜和涕灭威亚砜的最高含量分别为0.25和0.47μg·L○,总涕灭威的最高含量为0.47μg·L~(-1),均低于世界卫生组织制订的限量标准(0.01mg·L~(-1))。模型预测的结果表明地下水中总涕灭威的预测环境浓度为12.85~71.69μg·L~(-1),高于限量标准,模型预测与监测数据出现明显差异的原因主要可能是ChinaPEARL模型在设计时为保证模型的保护性,模型输出的是地下水水位为1m时农药的浓度,而采样地的地下水埋深多深于30m。实地监测数据表明,在严格限制涕灭威使用地区的前提下,使用涕灭威不会造成地下水中涕灭威及其代谢物超过世界卫生组织制订的饮用水中的限量标准。     

涕灭威的安全性研究与管理进展

本文简要介绍了涕灭威的活性及其作用机制,详细分析了其在国内外登记管理、食品中涕灭威残留及其风险评估、土壤中涕灭威归趋及其对水体的影响研究进展.     

固相萃取液相色谱串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢产物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法测定生姜基质中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜、涕灭威砜的分析方法。试样经乙腈提取,氨基SPE小柱净化后,采用多反应监测（MRM）正离子模式检测,外标法定量。实验结果表明：3种目标物在10ng/mL到50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性,方法的检出限均为2μg/kg,3个加标水平下平均回收率在72～94%之间。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于生姜样品中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜、涕灭威砜的实际检测。     

三唑磷乳油在棉花及土壤中的残留分析

两年的试验结果表明,三唑磷在棉叶上的半衰期为2．7～3．0d,在土壤中的半衰期为4．3～4．5d。施药后14d、21d时采集土样和棉籽检测,土壤中三唑磷最高残留量为0．093mg／kg,棉籽中未检出其残留量(小于0．056mg／kg)。     

高效液相色谱—质谱联用法测定苹果中9种氨基甲酸酯及其代谢物农药残留量

本文研究了甲奈威、灭多威、异丙威、抗蚜威、克百威(3-羟基克百威)、涕灭威(涕灭威砜、涕灭威亚砜)在苹果上的残留量，建立了使用液质联用仪同时检测的方法，样品提取液中加入无水MgSO₄,NaCl,柠檬酸钠后振摇离心，上清液中加入无水MgSO₄和PSA,继续振摇离心，上清液过膜上机检测，大大降低了干扰，提高了检测的灵敏度。该方法操作简单、快速、灵敏度高。     

土壤中降解涕灭威菌株的分离鉴定及降解特性

为探明土壤微生物对涕灭威的降解能力,用富集培养法分离驯化土壤中涕灭威的优势降解菌,初步筛选出了对涕灭威具有较高降解能力的菌株TB26和100-8。经过生理生化鉴定和16S rDNA序列同源性分析,将菌株TB26初步鉴定为克雷伯杆菌属(Klebsiella sp.),菌株100-8初步鉴定为枯草芽孢杆菌属(Bacillus sp.)。TB26和100-8生长的最适碳源分别为麦芽糖、D-果糖,最适氮源分别为蛋白胨、脲。基础无机盐培养基和缺氮培养基对两种菌的生长情况及降解率的影响不同,外加氮源能够提高100-8的降解率,而缺氮培养基中TB26的降解率较高。     

5%涕灭威颗粒剂防治棉花苗期蚜虫和红蜘蛛药效试验

5%涕灭威颗粒剂防治棉花苗期蚜虫和红蜘蛛田间试验表明,5%涕灭威颗粒剂每667m2用量750g比3%呋喃丹颗粒剂每667m2用量750g对棉花苗期蚜虫和红蜘蛛的防效更好,2种药剂的防治效果分别为91.4%和86.0%。5%涕灭威持效期长,可达到50d,在生产上,5%涕灭威颗粒剂每667m2的施用量以750～937.5g为佳。     

5%涕灭威颗粒剂防治花生根结线虫病

花生根结线虫病是山东、河北等花生产区的一种重要病害,常用涕灭威、呋喃丹等药剂防治,其中以涕灭威效果较好。使用山东宁阳农药厂提供的5％涕灭威颗粒剂与进口产品进行了两年两地的对比试验,试验结果:每亩沟施3公斤5％涕灭威颗粒剂,其增产     

甲基托布津在小麦和土壤中的降解与残留研究

采用高压液相色谱法研究甲基托布津在土壤及小麦中的消解动态和两年三地在小麦中的残留。其原理是将甲基托布津定量转化为它的有毒代谢物多菌灵进行检测。该方法的回收率达80%以上,在麦粒、土壤、麦秆、小麦鲜绿茎叶中最小检测浓度分别为0.03、0.03、0.05和0.05ppm。甲基托布津在土壤中的半衰期约1.3—2.75天。田间试验结果表明,按照推荐的剂量施药,在杭州、苏州地区最终残留低于允许标准0.1ppm,在北京地区,施药2次,其残留略有超过。     

甲拌磷在棉花及土壤中的残留动态研究

本文采用气相色谱法测定了甲拌磷在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量.结果表明甲拌磷在土壤中的半衰期为8.3～10.8d,在棉花中的半衰期为6.6～7.3d,甲拌磷在碱性土壤中的降解速度比在酸性土壤中快.最终残留测定结果说明,甲拌磷在棉籽中未检出.     

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。     

Detection of triazine and urea herbicide residues by various characteristics of oat seedlings in bioassays

Atrazine, simazine, diuron, and linuron applied to soil increased the percentage moisture of oat (Avena sativa L.) shoots in bioassays at the lowest dose tested of 0·25 ppm. Further increases occurred up to 2 ppm but at higher concentrations the percentage moisture decreased. At all doses of each herbicide, shoot dry weight was decreased. In oats grown on soil collected from a peach orchard which had received repeated annual applications of these herbicides, the percentage moisture of the oat shoots was higher than the control value whenever the oat dry weight was decreased and provided a method of residue detection as sensitive as dry weight measurements. Treatment of oats by soil application of the above herbicides in bioassays also caused increases in the electrical conductivity of an aqueous extract of the oat shoots per mg of dry weight and this characteristic was slightly more sensitive than dry weight in detecting herbicides in orchard soil. The conductivity of the extract per mg of water in the shoots, however, only increased as percentage moisture decreased. The weight of neutral water-soluble material in oat shoots decreased much more rapidly than dry weight in bioassays with standard herbicide concentrations. Determination of the weight of neutral water-soluble material in oat plants grown on orchard soil samples indicated the presence of herbicide residues in 50% of the cases in which residues were not detectable by dry weight. The weight of neutral material as a percentage of dry weight was almost as sensitive. Chemical analysis of soil in which oat plants had a decreased level of neutral water-soluble compounds indicated that this characteristic had a lower limit of detection for herbicide residues of approximately 0.10 ppm.     

Increased metabolism of a pyrrolidine urea herbicide in corn by a herbicide antidote

Corn, cotton, and sorghum plants were injured by high rates of 5328 (cis-2,5-dimeihyl-1-pyrrolidinecarboxanilide) when it was applied to the soil surface al planting time. The injury was severe al 35·84 kg/ha (eight times recommended dosage) and in corn resulted in complete inhibition of adventitious root development and reduced shoot and primary and secondary root growth. Treatment of the seeds with 0·5% Protect (1,8-naphthalic anhydride) prior to planting dramatically decreased the injurious effect of 5328 on corn, sorghum, and cotton. Using ¹⁴C-5328 in corn, it was shown that Protect did not alter herbicide uptake. However, the rate of conversion of the herbicide molecule in corn tissue lo water soluble, nonherbicidal metabolites was markedly enhanced in plants grown from Protect-treated seeds.     

棉叶、棉籽及土壤中高效氟氯氰菊酯残留量的气相色谱分析

系统地研究高效氟氯氰菊酯在棉叶、棉籽及土壤中的残留量,促进安全生产。采用乙腈提取,固相萃取法净化棉叶,用有机滤膜净化土壤、棉叶和棉籽,通过气相色谱-ECD对棉籽、棉叶及土壤中的高效氟氯氰菊酯残留进行测定。该分析方法的添加回收率在93.4%~118.6%之间,相对标准偏差在1.8%~5.9%之间,最低检出浓度为0.02mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

棉田除草剂氯胺嘧草醚田间使用技术研究

氯胺嘧草醚为2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类新型棉花田除草剂,本文于2014年和2015年在多地通过田间药效试验对该药剂的棉花安全性、杂草防效、杀草谱、持效期及推荐剂量等使用技术进行了研究。结果表明,该药剂在多数试验点对棉花表现安全,而在部分砂壤和碱性土壤条件下使用高剂量防治则有一定药害风险,需降低剂量使用;氯胺嘧草醚杀草谱较广,棉田多数杂草对其敏感;与对照药剂乙草胺和二甲戊灵相比,供试药剂在150g/hm~2剂量下的总草防效略低,而在225或250g/hm~2剂量下的总草防效与对照药剂基本相当;氯胺嘧草醚在药后15d开始发挥药效,持续期在45~60d左右,持效期较长;推荐该药剂在棉田的使用剂量为225~250g/hm~2,而砂壤和碱性土壤条件下需降低用量到75~150g/hm~2。该药剂在棉花播后苗前土壤封闭处理,然后覆膜,兑水量40~50kg/667m~2,可以用于棉田防除一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草。     

氯虫苯甲酰胺在甘蔗及土壤中的残留消解动态

建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺(PSA)净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.05~2 mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分(包括茎秆和叶片)、茎秆(去除叶片后的地上至肥厚带部位)和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为0.2 ng,最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明:0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180 g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57 mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2 d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05 mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量(TMRL)值0.05 mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。     

不同施药剂量条件下噻苯隆和敌草隆在棉叶上的残留动态研究

采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS),建立了棉叶中噻苯隆和敌草隆的残留分析方法。本方法中噻苯隆和敌草隆的平均回收率分别为77.0%~84.6%(RSD为1.3%~8.1%)和78.2%~97.2%(RSD为5.9%~11.8%)。采用田间试验在不同施药剂量条件下研究了噻苯隆和敌草隆在棉叶上的残留动态。结果表明,高剂量和低剂量施药条件下,噻苯隆在棉叶上的消解半衰期分别为1.4d和1.8d,敌草隆在棉叶上的消解半衰期分别为5.8d和5.3d,不同剂量施药条件下噻苯隆和敌草隆在棉叶上的消解规律没有明显差别。     

番茄尖孢镰刀菌诱导棉花抗枯萎病的效果——诱导棉花抗黄、枯萎病研究之三

 非致病的番茄尖孢镰刀菌[Fusarium oxysporum f.sp.lycopersici (Sacc.) Snyder e Hansen]菌系F86-15经培养制成诱导菌菌剂,播种时用于浸种和沟施,可有效控制棉花枯萎病。在重病地区.经两年多点试验,其防效与多菌灵相当,比对照增产19.6%和20.3%。机理测试表明,诱导菌与挑战菌同时接种时,前者的接种量为后者的10倍,效果才明显。     

乙缩调节剂防治棉花烂铃技术的研究

本项研究结果表明，应用乙缩调节剂（乙烯利＋缩节安）除去棉花早蕾可减轻烂铃病的发生。处理区与对照区相比平均防效５８．０１％，皮棉平均增产１９．６２％，其中乙烯利１５００ｐｐｍ＋缩节安１００ｐｐｍ，亩施药液２５公斤，喷棉株周围，防病增产效果最佳。