毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定

采用HP -5毛细管柱和FID检测器,以正二十二烷为内标物,建立气相色谱分析方法,快速测定毒死蜱制剂中有害杂质治螟磷含量.该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单、快速,标准偏差均小于0.002％,RSD小于5.5％,线性相关系数0.999 9,4种毒死蜱制剂4个水平的添加回收率为95.24％～ 101.59％.     

气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法改进研究

[目的]研究气相色谱法测定水中硝基苯前处理方法的改进效果.[方法]对气相色谱法测定水中硝基苯的前处理方法进行改进,提出用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制.[结果]在优化的试验条件下,对水中硝基苯进行定量,线性方程为y=0.31x +0.66,相关系数为0.99999,测定检出限为0.19 μg/L,测定结果的相对偏差不大于3.0％(n=8),加标回收率为94.5％～101.0％[结论]通过与标准方法比较,改进方法精密度、重现性及准确度完全满足要求,可以用于水中硝基苯的检测分析.     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。     

气相色谱法测定毛芋头中的噻唑磷残留

研究了噻唑磷在毛芋头中残留的测定方法。毛芋头中噻唑磷经乙腈高速匀浆提取,减压浓缩、定容后进样。噻唑磷的最低检出量为1．0×10^-12g,最低检出浓度为0．01mg／kg,平均回收率在80．2％-84．1％之间,变异系数为3．1％～4．2％,符合残留分析要求。     

30％毒死蜱、三唑磷乳油的气相色谱分析

一、试验材料与方法（一）试剂和溶液。三氯甲烷：分析纯：内标物：正二十四烷，应不含干扰分析的杂质；毒死蜱标样：已知质量分数≥98．0％：三唑磷标样：已知质量分数≥98．5％：30％毒死蜱、三唑磷乳油样品。     

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术研究

通过加标回收的方法,对气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留样品前处理试验方法的准确性进行了评估,并提出了气相色谱法检测蔬菜和水果中农药残留合理的样品前处理方案。     

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。     

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术试验方法分析

经加标回收的方式,本次主要利用气相色谱法对果蔬农药前处理技术的试验方法进行分析,并对其结果进行评估。气相色谱法在果蔬农药残留中的检测可进行定性且定量的对比,此种检测方式不仅具有极高的准确性,同时操作较为简便,敏感度较高。     

气相色谱-离子肼质谱测定稻谷中的三唑磷农药残留研究

建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。     

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量

[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定番茄中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

为给农残检测质量控制提供可靠依据,采用NY/T761-2008气相色谱法测定番茄中毒死蜱农药残留量,分析了运用该方法测定产生的不确定度。结果表明,样品前处理、标准溶液配制、标准曲线校准、分析仪器和样品重复测定产生的相对不确定度分别为2.647×10~(-3)、9.248×10~(-3)、4.779×10~(-3)、1.021×10~(-3)和1.794×10~(-3),合成相对不确定度为1.094×10~(-2),扩展不确定度为0.008mg/kg(k=2),番茄中毒死蜱残留量可表示为(0.359±0.008)mg/kg。产生不确定度的主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的校准,贡献率超过95%,因此在检测中应重点控制这两个过程。     

三唑磷和毒死蜱对大型溞繁殖率的影响

采用半静态法,测定了在不同浓度作用剂量下慢性暴露21 d,三唑磷和毒死蜱对大型溞繁殖率的抑制情况。试验结果表明,随暴露剂量增大、暴露时间延长,三唑磷和毒死蜱导致大型溞繁殖量降低50%的浓度分别为6.01(4.88～7.85)和5.05(3.70～7.64)μg.L-1;三唑磷的最高无可观察效应浓度和最低可观察效应浓度分别为1.0和2.0μg.L-1。毒死蜱的最高无可观察效应浓度和最低可观察效应浓度分别为0.1和0.5μg.L-1。     

气相色谱法测定面粉中毒死蜱农药残留量的测量不确定度评定

本文建立了气相色谱法测定面粉中毒死蜱残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了实验室的技术和设备水平.     

气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取。提取液经无水硫酸钠层析柱净化。采用HP—608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度。采用外加标法进行定量分析。将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异。     

SPE-HPLC法快速测定山茱萸中的三唑磷残留

建立了SPE - HPLC法定量测定山茱萸中杀虫剂三唑磷残留量的分析方法.样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用Cleanert - ODS固相萃取小柱净化.方法在0.40 ～4.00 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 5),仪器的最低检出限为7.7 × 10-11 g,方法检出限为0.17 ng/mL,基质加标回收率为87％～101％,相对标准偏差为2.9％～7.1％.检测结果表明40％三唑磷乳油600倍液喷雾处理在山茱萸果肉和叶片中的最终残留量为16.75～49.67 mg/kg,均超出了最大残留限量标准(中国,稻谷,MRLs=0.05 mg/kg).     

气相色谱法测定土壤中六六六残留的两种方法研究

建立土壤中六六六的气相色谱分析方法,样品分别用索氏提取与超声波提取2种方法进行提取.提取液经无水硫酸钠层析柱净化.采用HP-608毛细管色谱柱分离样品,GC/ECD检测六六六的浓度.采用外加标法进行定量分析.将索氏提取与超声波提取这2种方法的加标回收结果进行比较,索氏提取法分析4种六六六的加标回收率为93%～124%,超声波提取法分析四种六六六的加标回收率为82%～117%,加标回收的结果表明这两种方法没有显著性差异.     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。