阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析方法研究

用HPLC定量分析阿维菌素和毒死蜱混配的农药,色谱条件：250mm×4.6mm,5μm粒径的VP-ODS不锈钢柱;流动相：乙腈∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.4（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm。本方法阿维菌素在1～16μg进样范围内和峰面积呈线性,毒死蜱在5～80μg进样范围内和峰面积呈线性。阿维菌素和毒死蜱的相关系数值（R）分别为为0.9999、0.9953。阿维菌素分析的回收率99.84%～101.0%,变异系数〈2%。毒死蜱分析的回收率在98.68%～100.22%,变异系数〈2%。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

液相色谱-质谱联用法测定水-沉积物系统中四氟醚唑的残留量

建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经V(丙酮)∶V(水)=9∶1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.0 pg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。     

高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。     

咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4,6-三氯苯酚含量的方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇/水(72/28 V/V)为流动相(每500mL流动相中含0.5g四丁基溴化铵),检测波长为296nm,2,4,6-三氯苯酚的质量浓度在0～871.2μg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.999 8;加标回收率为99.71%～102.02%,变异系数为1.14%,检出限为0.88μg/L。     

咪鲜胺原药中微量2，4，6-三苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4，6-三氯苯酚含量的方法。采用HypemilBDSC18色谱柱，以甲醇／水（72／28v／v）为流动相（每500mL流动相中含0．5g四丁基溴化铵），检测渡长为296nm，2,4，6-三氯苯酚的质量浓度在0～871．2μg／L范围内线性关系良好，其线性相关系数为0．9998；加标回收率为99．71％～102．02％，变异系数为1．14％，检出限为0．88μg／L。     

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%～82.0%,RSD为5.1%～12.2%;克百威88.0%～98.0%,RSD为1.3%～14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。     

农药中间体N-(2-甲基-6- 乙基)苯基-氯乙酰胺的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/Chromosorb W AW DMCS（154～180μm）的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对N-（2-甲基-6-乙基）苯基-氯乙酰胺进行定量分析.结果表明,该分析方法的标准偏差为0.273 6,变异系数为0.287 4%,平均回收率为99.56%,线性相关系数为0.999 7.     

茚虫威对映体在番茄、葡萄及水中的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。     

高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究

本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL.     

分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法。样品经固相萃取净化,以液相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明。该方法对氟啶胺的最低检出限为8μg／kg。在8．150-521．6μg／L线性范围内,相关系数为0．9999,回收率在81．96～116．66％之间,相对标准偏差〈10％（n=5）。     

20%马拉硫磷·辛硫磷乳油液相色谱分析方法研究

用HPLC分析20%马拉硫磷·辛硫磷乳油,色谱条件如下:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-C18(10μm)填充物;流动相:甲醇 水=77.5 22.5(V/V);流速:1.0mL/min;检测:波长225nm。本方法马拉硫磷和辛硫磷在1μg～16μg进样范围内和峰面积呈线性。相关系数(r)>0.9995。马拉硫磷和辛硫磷分析的回收率在98.5%～101.4%之间,变异系数<2%。     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件(漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350 kPa)下,采用Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(水)=55∶45等度洗脱、流速为1.0 mL/min、柱温30℃时,24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10 min内能达到基线分离。在43.8~700.7 mg/L范围内,24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 3,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.75%,平均回收率为99.7%。该方法简单实用,可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量

建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定。试验结果表明:在0.004～0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均 0.99,在0.1～5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为85.1%～104.8%,相对标准偏差为1.7%～8.5%,定量限为0.1μg/L;在0.01～0.4mg/L范围内,环溴虫酰胺等2种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均 0.99,在0.5～5.0μg/L的添加水平下,添加回收率为76.4%～107.9%,相对标准偏差为1.8%～10.7%,定量限为0.5μg/L。本方法简便、灵敏、准确。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中1,2-二溴-3-氯丙烷含量的方法研究

为了建立一种测定蔬菜中1,2-二溴-3-氯丙烷含量的检测方法。本研究采用顶空/气相色谱质谱法(HS/GC-MS/MS)进行测定,并对顶空条件进行优化和方法学验证。结果表明,适宜的顶空条件:平衡温度70℃,平衡时间30min。该方法具有良好的精密度和线性,在添加水平0.4～40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率为81.83%～97.70%,RSD为4.26%～5.87%,在浓度0.1～10μg/L范围内,相关系数r~2为0.999 4,该方法定量限为0.4μg/kg,符合分析测试质控要求。     

苯醚甲环唑10％水分散粒剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,使用Nova-PaKC18150mm×4.6mm不锈钢色谱柱,以甲醇∶水=95∶5(V/V)为流动相,在检测波长254nm、流速为0.6mL/min条件下,苯醚甲环唑与杂质能较好分离。该方法回收率为99.45%~100.43%,相对标准偏差0.79%,变异系数为0.46%。     

在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此条件下,莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯最小检出浓度均为0.02mg/kg。莠去津方法平均回收率为98.0%～107.0%;相对标准偏差为3.4%～14.0%;乙草胺平均回收率为72.0%～105.6%;相对标准偏差为4.7%～10.5%。2,4-滴丁酯平均回收率为81.0%～107.6%;相对标准偏差为6.8%～10.2%。     

超高效液相色谱串联质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵的残留分析方法

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵残留分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测精喹禾灵。结果表明,该方法对精喹禾灵的最低检出限LOD为0.65μg/kg。在0.649～324.600μg/L线性范围内,相关系数为0.999 9,回收率在82.42～99.61%之间,相对标准偏差<5%(n=5)。