高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.     

肌注和口服噁喹酸在三角鲂体内的残留分析

健康三角鲂200尾，随机分组，以10mg／kg剂量肌注／口服噁喹酸。高效液相色谱法测定不同时间点组织中的药物残留浓度，分析不同给药方式噁喹酸在鱼体内的残留情况。     

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定猪肌肉中乙酰甲喹的残留量

建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg.     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残留量研究

[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据.     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

高效液相色谱—串联质谱法测定粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng·mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg·kg-13个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率...     

高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.     

HPLC法测定鸡肉中氟甲喹残留量的测量不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPIC)测定鸡肉中氟甲喹残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与合成,得出了高效液相色谱法测定鸡肉中氟甲喹残留量的不确定度结果.     

欧洲鳗鲡血浆和肌肉中甲苯咪唑及其代谢物的高效液相色谱测定法的建立

应用高效液相色谱法建立欧洲鳗鲡血浆和肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物5-羟甲基苯基苯并咪唑(MBZ-OH)和二氨基-5-苯基苯并咪唑(MBZ-NH2)浓度的检测方法.结果表明:选用C18色谱柱,检测波长为248 nm,样品经Na2CO3溶液和乙酸乙酯提取,以乙腈和醋酸—醋酸钠缓冲液(pH 4.5)为流动相,在0.01-1.00μg.mL-1内,MBZ及其代谢物的线性关系良好,标准品添加平均回收率均大于90%,日内、日间变异系数均低于6.70%,最低检测限为3 ng.mL-1.     

酸性蛋白酶水解鳗鱼工艺条件的优化

本研究通过单因素试验及响应面分析试验优化了酸性蛋白酶水解鳗鱼的最优条件:加酶量19766 U·g-1,底物蛋白浓度15.28%,水解温度45℃,pH 3.0.在此条件下,可通过改变水解时间来控制水解度,从而制备不同工艺要求的水解产物.当水解时间为8 h时,水解反应达到平衡,水解度为33.35%,总氮回收率为80.63%...     

国产鳗鲡饲料中蛋白质与必需氨基酸含量的测定

对我国８家饲料厂生产的１０种鳗鱼配合饲料中的粗蛋白（ＣＰ）和必需氨基酸（ＥＡＡ）进行了测定。结果为每１００ｇ鳗料中ＣＰ和ＥＡＡ的含量（％）成鳗料分别为（４６．７０±１．６７）、（２０．３０±０．６９）,幼鳗料分别为（４７．１７±１．０１）、（２０．４７±０．４７）,仔鳗料分别为（５１．１０±０．１９）、（２２．２４±０．００）。方差分析表明,国产成鳗、幼鳗和仔鳗料中ＣＰ含量差异极显著（Ｐ＜０．０１）,而ＥＡＡ含量差异不显著（Ｐ＞０．０５）。并且对国产鳗鱼饲料测定结果与有关指标进行了比较和讨论。     

3种规格池养鳗鲡的粗脂肪与脂肪酸测定

对池养条件下３种规格鳗鲡的粗脂肪含量和肌肉、肝脏的脂肪酸组成进行了分析。结果表明∶鳗鲡的粗脂肪含量随着体长体重的增加而增加。肌肉的脂肪酸共测出１６种，其含量除了１８∶１ω７ω９、２０∶１ω９和１８∶２ω６不同外，其余脂肪酸在３种规格鳗鲡间相近。肝脏的脂肪酸共测出１５种，其中２２∶６ω３含量较高，分别占仔、幼、成鳗多不饱和脂肪酸总量的５０．１６％、５４．８７％和５１．８５％     

氟甲喹在大菱鲆体内的药代动力学研究

为探讨氟甲喹在大菱鲆体内的药代动力学特征,在水温14~17℃条件下,以20 mg/kg的剂量静脉注射和口服氟甲喹,分别于给药后15、30 min和1、2、4、6、8、12、16、24、36、48、72、96 h采血及各组织,利用高效液相色谱法测定血浆和各组织中的氟甲喹含量,采用DAS 2.0药动学软件中统计矩方法分析药代动力学参数。结果显示,静注给药后,血浆中氟甲喹的表观分布容积为5.46 L/kg,消除半衰期为56.93 h,曲线下面积、生物利用度分别为220.32 h·mg/L、100%;口服给药后,血浆中氟甲喹的曲线下面积、生物利用度分别为95.85 h·mg/L和43.51%,达峰时间为16 h,表观分布容积为4.21 L/kg,消除半衰期为14.12 h。结果表明,静注和口服氟甲喹在大菱鲆体内组织分布均较广,但静注消除慢,口服吸收差、消除快。口服给药后,血浆中氟甲喹浓度在24 h内高于对常见病菌的抑菌浓度,因此,每天以20 mg/kg的剂量给药1次,可对常见细菌疾病起到较好防治效果。     

欧洲鳗与日本鳗的同工酶鉴别研究

用聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)对欧洲鳗和日本鳗进行了同工酶酶谱的带型、带数等的分析.分析了欧洲鳗的乳酸脱氢酶(LDH)和酯酶(EST)酶谱,发现两种同工酶均有多态性,并计算了它们的多态性位点比例和平均杂合度.     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

鳗虫净治疗美洲鳗拟指环虫病试验

美洲鳗在养殖生产过程中,尤其在苗种生长阶段极易受拟指环虫侵袭。我们在治疗此类疾病进行药物筛选过程中,发现鳗虫净是一种治疗美洲鳗拟指环虫病的特效良药,其药效和价格均优于敌百虫合剂和甲苯咪唑。