气相色谱-质谱法同时测定坚果中的4种抗氧化剂

【目的】为了建立了气相色谱质谱法同时测定坚果中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)4种抗氧化剂的分析方法。【方法】坚果中的4种抗氧化剂经石油醚提取、甲醇溶解、冷冻分层后取上层甲醇,用气相色谱质谱联用仪测定。【结果】结果表明, 4种抗氧化剂在50μg/L～1000μg/L范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.99;定量限在0.128～0.176mg/kg之间;在3个添加水平下(1.0、4.0、20.0mg/kg)的平均回收率为86.8%～100.2%,相对标准偏差(n=7)为1.9%～9.6%。【结论】本法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于坚果中的4种抗氧化剂的同时检测。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

酚类化合物对发光细菌的急性毒性和对ETS的抑制研究

研究了5种酚类化合物对发光细菌毒性和活性污泥脱氢酶活性的抑制作用。结果表明,酚类化合物对502海水发光细菌的毒性大小顺序为2,4-二氯苯酚>对硝基苯酚>邻甲基苯酚>苯酚>对氨基苯酚,对应的EC50值分别为4.95、23.90、42.43、83.65和178.75 mg/L。而对活性污泥脱氢酶活性抑制的大小顺序同发光细菌毒性测定结果不太一致,毒性大小顺序为2,4-二氯苯酚>邻甲基苯酚>对氨基苯酚>苯酚>对硝基苯酚,相应的EC50值分别为37、398、575、794和1 333 mg/L。两种毒性测定方法的EC50结果差异比较大,可能和测定方法的特点有关。但仅仅根据单一的、高灵敏度的发光细菌毒性测定结果来调整废水处理工艺中的各项参数而实现对水质的调控,可能会造成处理成本的大幅度地增加,因此根据两种或多种毒性测定方法(其中包括以活性污泥为对象)的测定结果判定有机污染物的毒性更科学。     

酚类化合物对发光细菌的急性毒性和对ETS的抑制研究

研究了5种酚类化合物对发光细菌毒性和活性污泥脱氢酶活性的抑制作用。结果表明,酚类化合物对502海水发光细菌的毒性大小顺序为2,4-二氯苯酚>对硝基苯酚>邻甲基苯酚>苯酚>对氨基苯酚,对应的EC50值分别为4.95、23.90、42.43、83.65和178.75 mg/L。而对活性污泥脱氢酶活性抑制的大小顺序同发光细菌毒性测定结果不太一致,毒性大小顺序为2,4-二氯苯酚>邻甲基苯酚>对氨基苯酚>苯酚>对硝基苯酚,相应的EC50值分别为37、398、575、794和1 333 mg/L。两种毒性测定方法的EC50结果差异比较大,可能和测定方法的特点有关。但仅仅根据单一的、高灵敏度的发光细菌毒性测定结果来调整废水处理工艺中的各项参数而实现对水质的调控,可能会造成处理成本的大幅度地增加,因此根据两种或多种毒性测定方法(其中包括以活性污泥为对象)的测定结果判定有机污染物的毒性更科学。     

赤水河中重金属含量及污染评价

为了了解贵州地区赤水河水体污染状况,对赤水河17个样点中重金属的含量进行了采样检查和分析。结果发现,赤水河河水中的Cd、Cr、Cu、Pb、Hg和As 6种重金属的含量范围分别为0.000 17～0.000 88 mg/L、0.001 29～0.009 00 mg/L、0.002 05～0.008 29 mg/L、0.001 45～0.007 41 mg/L、0～0.001μg/g和0～0.008μg/g。将河水测定结果与《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)比较,根据单因子指数法,河水中6种重金属单因子污染指数均<1.0,总体为清洁水平。但上游的综合污染指数为0.409,属于微污染,下游及整条河的综合污染指数分别为0.553、0.602,综合属于轻度污染。总体而言,赤水河中重金属的污染需要引起有关部门的重视。     

曝气水中邻氨基苯酚的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱检测曝气水中邻氨基苯酚的方法。采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(250×4.6,5μm,part No.25005-254630),选用48%∶52%水-乙腈为流动相,在波长234 nm、流速1.0 m L/min、柱温为25℃操作条件下以外标法进行定量分析。试验结果表明,邻氨基苯酚质量浓度在0.2~10.0μg/m L范围内线性关系良好(y=30535 x-1708.8,R~2=0.9997)。此外,本方法建立的加标回收率(98.0%~104.8%)、重复性(RSDArea=0.36%)、准确度(0.06%~1.7%)、检出限(0.08 mg/L)和定量限(0.27 mg/L)等试验结果均满足定性分析和定量分析。该方法具有易操作、分离特性好的特点。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

气相色谱法测定空气中的4种挥发酚

建立了气相色谱测定大气中挥发酚的方法。用氢氧化钠溶液吸收大气中的挥发酚,经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用气相色谱-ECD法测定了苯酚及3种甲基酚。测试结果显示：苯酚在0.008～80μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为14.4%（n=6）,回收率为78%～90%;邻甲酚在0.010～100μg/L范围内线性良好（r=0.998）,样品峰面积的RSD为17.8%（n=6）,回收率为72%～89%;对甲酚在0.012～100μg/L范围内线性良好（r=0.999）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为60%～78%;间甲酚在0.018～100μg/L范围内线性良好（r=0.997）,样品峰面积的RSD为9.4%（n=6）,回收率为77%～93%。气相色谱法吸收完全、测定准确、操作简单、灵敏度高,建议推广使用。